0I:10.13374/i.is8m100103x.1957.00.03 -18一 熔煉過程中熔渣制度對鋼中氩含量的影響 董履仁 (嫌所教研机) 一、引善： 众所遇知，存在纲中的氯能够严币地破坏潮的速相件。氯含量愈高这种危險性也愈 大，鞍镧的重杭钢最近发现大量的！点就充分地能明了这点。因此控制氟中氯含量日徐 能得球要。· 应当指出，網液驳收氯之机槲至今衔不清楚〔4,5,6〕，所以行效地制冪中氯 管最仍是迫切器要解决的問粗。 根据〔6〕的理論，查对于保护钢水起着重要作用。为了了解这点首先就须要了解 熔嫩过程中氧作塔渗斜液的分配规律：然而作这前首要遇到的困难即测定渣中氨含量 的方法仍不十分谁确。因此本实验便是沿着上逃这刚个方向进行工作。 二、渣中定露方法的初步醉究： 1.交藏情况： 根据女献祀载〔3】流中定氯扩法共三种： 1)氧化法：将就料放在00C氧气流中加热，然后用重景法定氩。 2)典宋加热法：~将弑料放在石英管内，加热900一950C 3）武空加热法：將武料加热至1200℃ 加热温疫的高低彬响着渣中氯气能否在較短的时間内完全排出，因此过去每个作者 所朵用的加热祖度各有不同：根据〔1〕的实验加热至1050C兼未发现此500C时放 出来的更多。而〔2)则腿为具有加热至1200C方能放出完全。而〔3]又加至熔熔 状态：后米勰为1200C(未熔)未必就能放完余。 关了試料架用粒度的大小也不一致：过上一般地韶为粒度愈小，表面愈大，吸附大 气中水汽愈多：因赦冠体量粉状比块状(=5M/M冫的要多8一5倍〔1,4,5) 因此大多数班用减深5一5/M少数也行用40~60节月/时2。可以指出，由于我例对 氫气从淡排出机横街不清楚之前，对于大颗粒武料在很短时两内就算放出完企是偵得 怀疑的，这一点下而将得到祉明。 I.杂用的装覆： 朵用的是金属肝究所没計的舞空：加热法定显製臀，如图：
~ 1 8 一 熔 味 遇 程 中熔 渣 制 度 封 钢 中 氢 含 量 的 影 馨 董 履 仁 (球枷教 研组 ) 一 、 引 言 众 所遇 知 , 存 在铜 中的氢能 解严 重地破坏钢的 述擅竹 。 氢含最愈高 这 种危 险性也愈 夫; 鞍粼的甫轨铜靖近 发现大 量的 白点就 充分 地靓 明 了廷点 。 因 此擦制 剑中氢含量 日盒 翩 , 要 。 「 挤 应当指 出 , 朗 液吸牧氢 之机桃至 今 钻门: 猜楚 〔 4 , 5 , 6 〕 , 所 以 有效地控制 铜 中氢 曹最仍是迫切需要 解 决的 周题 。 根据 〔 6 〕 的理 ;渝 , 渣对于 保护铜水起着 甫要 作 用 。 为 了 了解 这点首先就 须要 了解 熔燎过程 中氢在熔渣铜 液的 分配 境律 。 然 而 在 这 方而首要遇 到 的困 难即测 定渣 中氢含量 的 方 法仍 不十分堆确 。 因 此本 实 阶便 是沿着 _ _ ! : 述这 雨 个 方 l句进 行工作 。 二 、 渣 中定皿方 法的初步研究: J . 文献情 涅 : - 根 据文献耙 哉 〔吕 〕 进中定 氢方法共 三种 : 1 ) 氧化 法: 将藏料放在 阳O O C 氧气 流 中加 热 , 然 后用重景法 定氢 。 2 ) 具寨加热法匕 将拭料放在 石英瞥内 , 加 热 9 0 一 9 50 0 C 3 ) 箕寨加 热法: 将藏 料加 热至 12 0 O C 加 热 温度 的高 低影 响着 渣 中氢气 能否在较 短的 时尚 内完全排出 , 因此过 去每个作者 所果 用的 加 热温度 各有 不 同 ; 根 据 〔 i 〕 的 实服加 热至 工0 50 C C 掀未发现 此 5 0 “ C 时 放 出来 的 更 多 。 而 〔 2 〕 lHJ 耙为 只 有加 热至 12 0 “ C 方桃 放出完全 。 而 〔 3 〕 又 加至熔熔 壮态 ; 后者超 汾 工Z 0 0 C ( 未 熔 ) 末必就能 放 出完蚕 。 关 于就料采 用料 度 的夫 小 一 也不一致 ; 过 去 一般地韶 为 粒度 愈小 , 表 面愈 大 , 吸附大 气 中水 汽愈 多; 因 ifrj 放 川氢 体是粉壮 此块壮 ( 叻一 S M / M ) 的 要 多 3 一 5 倍 〔1 , 4 , 句 因此 大 多 敬采 用道 挥 5 一 i 5 M / 二 少数 也有 用 4 0 一6 0 节 目/ 时 “ 。 可以 指 出 , 由 于我 们对 氢气 从渣 中排 出和 桃 尚不清 禁 之前 , 对 于大 颗粒献料右很 短时 圈 内抚算 放 出完全是值得 怀疑的 , 这一 点 下面将 得到 敲明 。 下 . 柔 用的 装置 : 采用的 是金属研究所能豁的 具鉴加 热法 定氢级 置 , 如 图: DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1957. 00. 003
-19- 图1 孩分析器是深用固体吸收法直楼测定渣中放出来的H,0,CO,而H皮C0是通 过氧化铜裤化嫩，在500°C左右樽化成H,0,C0。再用固体吸收。这样渣中排出主要 气体成分H2O,CO2,CO,H可分别硼出。试料热棋据原来金属所的就除求础是放在： 石英舟内再放到石英管内进行加热，本行武險結果头滢在1%左右。加祖900一950°C 加热时間3°小时，武料采用10一15，容日5？0。 取样是用样勺由邓城嫩内取出，再倒入=12/以针笔式模内，远速冷却后放在：封 阴的玻璃武管内保存。采取试样应当特捌注意漆中气体隔析情况，不则誤差会很大的。 Ⅲ.对合活的样品粒度，活当的m热混度的洗探： 弑料粒度的大小，加热温度的高低均显落地影响气体排出的量与成分。为了含明粒 度的影响，背先：等温(S00℃）情况下，不阿粒度的样品所放气体最进行比敕： 。 該曲镲丧明，样品愈钿放出气体的射业愈多。我們韶为这个来源很可能来自雨方而：
一 一 1 9 . 川 四 l . 闷 图 I 兹分析器是采 用固体吸 收法 淹接测 定渣中放 出来的 H o o , C o 。 , 而 H 及 C O 翌通 过氧化铜稗化浦 , 在 50 o0 C 左右稗化成 H 0 0 , C o 。 再用固体 吸牧 。 这 样渣 中排出主要 气体 成分 H : o , c o , , c o , H 可 分别 测 出 。 藏料加热根 据原来 金属所的藏肠共 础 是放在 石英舟 内再放 到 石英管内进行 加 热 , 平 行 拭脸桔某敲差 在 i 知 左右 。 加 温 9侧} % 0 O c 加 热时 固 3 。 小 时 , 藏料 采 用1 0 一 1 5 9 , 赛 自仙 . 5 夕 、 。 取样 是用 样 勺 由 平燎媲内取 出 , 再 倒 入 。 一 1 2 M / M 新 笔式模 内 , 忽 速 冶却后 放在封 阴 的坡璃藏管内保存 。 采取藏样 应 当特 别 注意渣中 气体 偏析 情况 , 否则 淡差 会很大 的 。 1 . 对 合适 的样 品粒度 , 适 当 的加 热温度的拢择 : 忿料粒度的 大 小 , 加 热 温度 的高低均 显著地影响气 体排 出的量 与成 分 。 为 了查 明粒 度的影响 , 首先 在等温 (沁 O O C ) 情 况 不 ` 不 同粒度的 样品 所 放 出气体 一 昆进 行此翰: 一 _ 输价腺 丧明 , 栩frP 愈 韧放 出气 体 的 录 也愈多 。 我俩 塾为达个来源很刊 能河乞户两方面:
—20— 19 渣 放 H20 H2 (c.c/100g) 多 20 % 20 12m/m個棒 →样品顆粒度 篩目/时2 图2各种不同颗粒的渣样放出氟舍量的此校曲解 1)样品粉碎过程吸附的精柴2)或者部分地出户粒度大气体放出不完全。为了在 明这雨种来源所佔的比重大小，进行了一系列地武验与观察，結果正明由于吸附所帶来的 误差最大值不超过原放出气体总是的40%，显然某些文献指出，粉状样品比块状5M/) 由于吸附而名放出气体量达3一4倍的数据，未必完全仙得信賴。 为了证明这一点叉进一步采用高真空塔化法，将3M/M的块渣放在MgO2坩狲内 进行熔法化定氯，然后与具空加热(900-950C,粉状样品)进行此較： 表1 弑 驗 条 件 放西气体H20+H?景 墟号 c.c./100g 样品款态 加热源度 加热时周 (小时) 原来值 本 均值 A 甭轨 干燥后 100筛孔/时 900-950 6 58.40 55.80 57.10 A1 3M/M块状 在舞空城丙： 1550°C 95' 59.94 59.94 重鼽 100筛孔/时2 900 5° 21.85 19.90 20.88 3MM块歌 样品 1550°C 15 21.80 24.50 2.15 ■4 I00箭孔/时 900°C g 0 22.80 22.80 3M/M块状 1600C 15 21.10 21.10 100箭孔/52 900 0 28.55 15 28.55 8M/M块状 1600°C 29.54 29.54 100蒲孔/时2 900 50 62.90 62.90 8两/M块默 100°C 15 64.26 64.20
一 即 一 渣 中 放 出 H o o H , ( e . e / 10飞 ) 量 / 丫 / { 廿 / / 川l 」l 尸 户户一 — 砂今丫 户 一 } / 性少 护 ` 尸口 尸 / 盯 了少 产产 / / 尸 一 口口 . 二尹尸 . - 州` . 口 . 口 协 . 0 了 / 一叫尹 门 . 口 . ` . 一 曰 . 曰 . . 一口 一~ 州 叻1 2n l z m 圆棒 ) 样 品颗粒 度 筋 目/ 叼 一 2 图 2 各种 不同颗粒 的渣样 放 出氢含量的此蛟 曲腺 1 ) 样品 粉碎过程吸附的 桔果 2 ) 或者部 分地 由 一 ’] 粒度 大气体 放出不 完蚕 。 为 了 查 明 这雨 种来源所估 的此 甫大小 , 进行 了 一系 列地鼠墩与观察 , 精 柴 征明 由于吸 附所带来 的 淡差最大植不超过原放 出气体 总量的4 0 % , 显然某些 文献指 出 , 粉肤样品 此块肤 ( S M /的 由 于吸 附而 多放 出气 体量达 3 一 4 倍的 数据 , 未必完全植得信麒 。 为 了敲明 这一点 又进一步 采用高 箕空熔化法 , 将 3 M / M 的块渣放在 M g o ? 柑飒 内 进行熔法化 定氢 , 然后 与 其空加热 ( 9 0 一 9 50 0 C , 粉状 样 品 ) 进行 此较 : 表 1 二 … 就 激 条 件 加 热 源 度 ! 加探趴 周 4一.0D05 . 9盯58219 全吕一38985 ù 15石滩 扩6 一2421 ù o55’ 9 ù 1 A 重轨 重轨 样 品 状 态 干 燥 后 1 0 筋孔 / 时 ” 3 M / M 块 状 在箕 空愧 内 、 ,/ 1 0。筋孔 /时 , 3 M / M 块壮 样 品 1 0 筋孔 /时 “ 3 M / M块 状 1 0 0 筋孔 / jl寸2 3 M / M 块 状 1 0 0筛孔 / 时 “ 3 M / 、 块状 9 0 0 e ~ 9 50 1 5 5 0 o C 9 o 57 ` 1 0 5 9 . 9 4 2 0 . 8 8 2 吕 . 1 5 一801054 邵即一能4G 即触286 1 5 5 0 o C 9 0() o C 1 6 0 0 0 C 9 o 1 6 0 0 C 9 O I C0 0 o C 5 o 1 5 ` 5 o ] 5 尹 5 o 1 5 ` 2 2 2 工 -- 日ABrF , 9 0 2 6 9 0 2 0 ,, 弓` 八几
一21- 其耠果是很相近的，因此我們有理由認为如能在制样品过程中适当地控搁（氛朵用 100筋孔/c时？的武料比块状所获得的結果会滿意得多。 为了进一步明块状大的样品气体不易放完全，应把已加过热的样品打碎再靴甜 加热，然后与原来即成粉状样品相此較精果也是很近的。 衣2 样 样 抽 出条件 总量比較 放出ΣH2O+H量 R20+H 号 品 加热祖度 加热时阁 (c (小时) c.c/100g c.c/100g % A 100篩孔/ 900 6° 57.10 时？ A1 40-60” 900 10° 38.00 +5.0 8.8% 打降又 -52.10 樾被加热 900 40° 14.10) 100篩孔/ 900 26°15' 46.18 时 B,5m/m 900 3450' 18.57) 打碎后 =49.09 一2.93 6.35% 汉加热 900 40 30.52 至于粉状样品此块状放出米更完全可以粗略地这样来体会，气体在块状丙广散路程 長，同时也可能是其中水有气孔，很片然地样品粉降后才更容易放出来。 三、实驗枯果： 根据上速渣中实氫方法，（獬也是用舞空加热法）我們在熔煉过程中由鞍山大型下 嬗内取无缝、重軌不同钢种的渊样及渣样进行分析如表： 表3 种 钢液含氩量c,c/100g 熔渣含氧量c.c/100g 备胜 熔 精 梵沸腾期 熔 精 純沸騰期 嫩号 开 煉 毕 期 开純钝 始 中中2 后 告 中中2末 后 重轨 M1B.87 3.373.494.454.275.4238.2 30.4 38.359.856,1 M-5.524.844.054,244.778,455.926.4一 30.3837.831.126.385.9 M2.373525.36 一5.393.714.1034.7 28.7 8.529.630.3 无髓4.003.373.593.678.904.225.8032.6 86.442.348.144.229.5 10 6.552.55- 3.403.01 38.739.4 218528.8 20K 4.433.42- 3.273.27 27.622.8 20.6I9.4 20K 由于样品有針孔，特果高了一些
一 1 一 2 其桔 果是很相近的 , 因此我们 有理 由韶 为如能在制 样 品过程中适当 地控制 老〔氛采用 10 筋孔 c/ M ? 的藏料此块 状所获得的拮 果 会满意得 多 。 为 了进一步 敲明 块肤大 的样 品 气体 不易放 出完蚕 , 应 把已 加 过热的样 品打碎再褛植 加热 , 然后与原 来即 成粉状 样品 相 此较 桔果 也是很近的 。 表 2 样 ! 样 … 抽 出 条 件 } 放 出 : H 。 。 十 H 一 。 副 色晶些产 } 。 } 加 热 泪 度 { 加 热 时 朋 } , _ _ , { — 号 … 品 } ’ ~ ` 沙拱 `一 … ’ 丫不好厂 } “ · c/ l go .le c l/ 吻{ % A { 1 0 筋孔 / 。 o ! 6 。 } 5.7 1。 { ! } 口丰 2 , } } ) A , } 4 0一 6 0 双 1 9 0 0 1 I O U } 3 8 . 0 0 、 } + 5 . 0 { 8 . 8 % { * 、 一 } 》 一 52 . 1 0 ! j ! 打碎又 。 。 、 { , , 0 } , , , 。 娜 一 “ “ } { }诚 二 又二王 ` 1 9 0 0 { 嫂0 . ’ 王4 . 1 0 , } { _ _ _ _ 一 攫奎聋如聋当匕 _ _ _ 一丫丫丫 _ _ 二兰 , _ 一一 二立土兰一 _ _ _ _ 且_ _ _ _ _ _ _ { _ _ _ _ 、 _ B {: o 筋孔 / } 。 0 1 : 。 0 1 5 , 4 6 . 1。 1 1 n 本 2 1 } l } } B , { s m / m } 9 0 0 { 3 4 0 5 0 , 1 8 . 57 、 } { {* 、 。 】 1 1 》 一 49 . 胎 } 一 2 . 9 3 } 6 . 3 5 % {公 井 左 { 9 0 0 } 4 0 3 0 . 5 2 ) } } 汉 加 热 { “ u u } , ` ” “ ` ~ ! } 至 于粉壮样品比块 状放出来 更完全可 以粗略 地这样来 体 会 , 气体 在块状 内扩散路程 畏 , 同时 也可 能 是其 中交 有气孔 , 很 自然地 样 品粉碎后 才 更容 易放出来 。 三 、 实魏拮果: 根据上述渣 中实氢方法 , (剔 也 是用 具空加 热法 ) 我 们在熔燎过程 中 由鞍 山大型 平 健内取 无挺 、 重轨不同 细种的纲 样及 渣样进行分析如表: 表 3 兮* 由于样 品有斜孔 , 拮果高 了一 些 。叮…
22- 是F8了 公 西 之
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