方法说明 取样量为10g,进样量为10l时最低检出限为10ng。 本法可同时测定食品中山梨酸和苯甲酸,出峰顺序为 苯甲酸、山梨酸、糖精钠。 ■被测溶液的H值对测定和色谱柱的使用寿命均有影响, 以中性为宜
方法说明 ◼ 取样量为10g,进样量为10 μl时最低检出限为10ng。 ◼ 本法可同时测定食品中山梨酸和苯甲酸,出峰顺序为 苯甲酸、山梨酸、糖精钠。 ◼ 被测溶液的pH值对测定和色谱柱的使用寿命均有影响, 以中性为宜
二薄层色谱法 原理:食品中的糖精钠,在酸性条件下用乙醚 提取,浓缩后挥去乙瞇,用乙醇溶解残留物。 点样与聚酰胺薄层板上,展开,使待测组分分 离。显色后根据比移值R与标准比较,进行定 性和半定量研究
二 薄层色谱法 ◼ 原理:食品中的糖精钠,在酸性条件下用乙醚 提取,浓缩后挥去乙醚,用乙醇溶解残留物。 点样与聚酰胺薄层板上,展开,使待测组分分 离。显色后根据比移值Rf与标准比较,进行定 性和半定量研究
二薄层色谱法 ■样品处理:对于饮料、汽水等,取一定量样品液,如 含有二氧化碳则先微热搅拌去除;如含有酒精可加入 NaOH溶液使其碱性,在沸水浴中加热除去后备用;对 于糕点等含脂肪、蛋白质、淀粉多的食品,取一定量 试样加入NaOH溶液进行透析。取透析液用盐酸调节至 中性后加CuSO,和NaOH溶液过滤备用;酱油、果酱、 果汁等直接加CuSO,和NaOH溶液除蛋白。将以上样液 加盐酸酸化用乙醚提取,酸化水洗涤乙醚层,无水硫 酸钠脱水后挥干乙醚,加乙醇溶解待测物,待分析
二 薄层色谱法 ◼ 样品处理:对于饮料、汽水等,取一定量样品液,如 含有二氧化碳则先微热搅拌去除;如含有酒精可加入 NaOH溶液使其碱性,在沸水浴中加热除去后备用;对 于糕点等含脂肪、蛋白质、淀粉多的食品,取一定量 试样加入NaOH溶液进行透析。取透析液用盐酸调节至 中性后加CuSO4和NaOH溶液过滤备用;酱油、果酱、 果汁等直接加CuSO4和NaOH溶液除蛋白。将以上样液 加盐酸酸化用乙醚提取,酸化水洗涤乙醚层,无水硫 酸钠脱水后挥干乙醚,加乙醇溶解待测物,待分析
测定 将样品提取液和糖精钠标准溶液点样于聚酰胺薄层板 上,用正丁醇+氨水十无水乙醇(7+1+2)作展开剂 展开,取出薄层板,挥干,喷显色剂溴甲酚紫溶液, 斑点显黄色,根据样品点和标准点的比移值进行定性, 根据斑点颜色深浅进行半定量测定
测定 ◼ 将样品提取液和糖精钠标准溶液点样于聚酰胺薄层板 上,用正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)作展开剂 展开,取出薄层板,挥干,喷显色剂溴甲酚紫溶液, 斑点显黄色,根据样品点和标准点的比移值进行定性, 根据斑点颜色深浅进行半定量测定
方法说明 如存在二氧化碳,样品提取时容易产生大量气体,应 先加热除去。 乙醇即可溶于乙醚又可溶于水,提取时容易乳化,故 应先除去乙醇。 ■聚酰胺薄层板干燥后应于80℃活化后存于干燥器内。 ■糖精钠在酸性条件下变成糖精,易溶于乙醚等有机溶 剂中,不溶于水,所以样品中糖精钠在酸性条件下用 乙醚提取。 ■展开剂也可用异丙醇十氨水十无水乙醇(7十1十2)
方法说明 ◼ 如存在二氧化碳,样品提取时容易产生大量气体,应 先加热除去。 ◼ 乙醇即可溶于乙醚又可溶于水,提取时容易乳化,故 应先除去乙醇。 ◼ 聚酰胺薄层板干燥后应于80℃活化后存于干燥器内。 ◼ 糖精钠在酸性条件下变成糖精,易溶于乙醚等有机溶 剂中,不溶于水,所以样品中糖精钠在酸性条件下用 乙醚提取。 ◼ 展开剂也可用异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)