三比色法 糖精经氯仿、苯提取分离后,与酚和硫酸于 175℃加热,转化成酚磺酞,然后用碳酸氢钠 处理,形成的红色在558nm波长测定,和标准 比较而定量
三 比色法 ◼ 糖精经氯仿、苯提取分离后,与酚和硫酸于 175℃加热,转化成酚磺酞,然后用碳酸氢钠 处理,形成的红色在558nm波长测定 ,和标准 比较而定量
四紫外吸收光谱法 食品中的糖精钠用透析法进行透析,用乙迷提 取,转至N aHCO3溶液中加盐酸和锌粉进行还 原生成二氧化苯并异噻唑啉,此还原生成物用 紫外吸收光谱法进行定性定量测定
四 紫外吸收光谱法 食品中的糖精钠用透析法进行透析,用乙醚提 取,转至NaHCO3溶液中加盐酸和锌粉进行还 原生成二氧化苯并异噻唑啉,此还原生成物用 紫外吸收光谱法进行定性定量测定
2.3食品中环己基氨基磺酸钠的测定 环己基氨基磺酸钠,又名甜蜜素(sodium cylamate) 是人工合成的非营养型甜味剂,白色针状结晶,甜度 为蔗糖的50倍,易溶于水几乎不溶于乙醇等有机溶剂, FAO/WHO认定ADI为0-11mg/kg体重。 ■分析方法:GC法较另外两种方法操作简便而被广泛采 用;GC及分光光度法适用于饮料、凉果等食品中环己 基氨基磺酸钠的测定;TLC法适用于饮料、果汁、果 酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定
2.3 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 ◼ 环己基氨基磺酸钠,又名甜蜜素(sodium cylamate) 是人工合成的非营养型甜味剂,白色针状结晶,甜度 为蔗糖的50倍,易溶于水几乎不溶于乙醇等有机溶剂, FAO/WHO认定ADI为0-11mg/kg体重。 ◼ 分析方法:GC法较另外两种方法操作简便而被广泛采 用;GC及分光光度法适用于饮料、凉果等食品中环己 基氨基磺酸钠的测定;TLC法适用于饮料、果汁、果 酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定
气相色谱法 原理:在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应 生成环己醇亚硝酸酯,正己烷萃取后注入带火焰离子 化检测器的气相色谱仪,保留时间定性,峰面积定量 ■样品处理:液体样品摇匀后置冰浴中,含CO,的先加热 除去;含酒精的加NaOH后沸水浴除去;固体样品研磨 成粉用水定容过滤,取适量溶液置冰浴中。加亚硝酸 和硫酸溶液,加正己烷和氯化钠,析出正己烷离心。 测定:取相同体积的样品处理液和标准溶液注入色谱 仪,保留时间定性,峰面积定量
一 气相色谱法 ◼ 原理:在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应 生成环己醇亚硝酸酯,正己烷萃取后注入带火焰离子 化检测器的气相色谱仪,保留时间定性,峰面积定量 ◼ 样品处理:液体样品摇匀后置冰浴中,含CO2的先加热 除去;含酒精的加NaOH后沸水浴除去;固体样品研磨 成粉用水定容过滤,取适量溶液置冰浴中。加亚硝酸 和硫酸溶液,加正己烷和氯化钠,析出正己烷离心。 ◼ 测定:取相同体积的样品处理液和标准溶液注入色谱 仪,保留时间定性,峰面积定量
方法说明 样品中含有0.1g/kg环己基氨基磺酸钠即可检出,最低 检出限为3-4g。 ■用正己烷萃取反应形成的环己醇亚硝酸酯,而后气相 色谱仪进样测定,加入氯化钠可提高萃取效率。 重复测定相对标准偏差<7%,平行测定相对允许误差 ≤10%
方法说明 ◼ 样品中含有0.1g/kg环己基氨基磺酸钠即可检出,最低 检出限为3-4 μg。 ◼ 用正己烷萃取反应形成的环己醇亚硝酸酯,而后气相 色谱仪进样测定,加入氯化钠可提高萃取效率。 ◼ 重复测定相对标准偏差<7%,平行测定相对允许误差 ≤10%