1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标、技能(能力)目标: (1)掌握二氢吡啶类化合物的合成原理,熟悉Hanstzch反应在二氢吡啶类心血管药物生产中的应用。 (2)掌握冷凝回流装置的使用,掌握应用薄层色谱法监测合成反应中问体的方法,掌握重结晶的操作方法。 (3)硝苯地平的合成。 (4)硝苯地平的分离纯化. (5)了解应用核磁共振表征小分子化合物的方法、使用核磁共振氢谱表征硝苯地平。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 1.讲授与课堂演示(30分钟) 二氢吡啶类化合物的合成原理、Hanstzch反应在二氢吡啶类心血管药物生产中的应用、冷凝回流装置的使用、薄 层色谱法监测合成反应中间体的方法、重结晶的操作方法、应用核磁共振表征小分子化合物的方法。 硝苯地平的合成(240分钟) 冷凝回流、薄层色谱法监测硝苯地平。 2.硝苯地平的纯化(60分钟)
1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标、技能(能力)目标: (1)掌握二氢吡啶类化合物的合成原理,熟悉 Hanstzch 反应在二氢吡啶类心血管药物生产中的应用。 (2)掌握冷凝回流装置的使用,掌握应用薄层色谱法监测合成反应中间体的方法,掌握重结晶的操作方法。 (3)硝苯地平的合成。 (4)硝苯地平的分离纯化。 (5)了解应用核磁共振表征小分子化合物的方法、使用核磁共振氢谱表征硝苯地平。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 1. 讲授与课堂演示(30 分钟) 二氢吡啶类化合物的合成原理、Hanstzch 反应在二氢吡啶类心血管药物生产中的应用、冷凝回流装置的使用、薄 层色谱法监测合成反应中间体的方法、重结晶的操作方法、应用核磁共振表征小分子化合物的方法。 1. 硝苯地平的合成(240 分钟) 冷凝回流、薄层色谱法监测硝苯地平。 2.硝苯地平的纯化(60 分钟)
重结晶 3.应用核磁共振表征硝苯地平(30分钟) 3.. 教学重点与难点 1. 教学重点、难点 (1)硝苯地平的合成。 (2)硝苯地平的分离纯化。 (3)使用核磁共振氢谱表征硝苯地平。 4. 教学方法选择 1. 实验教学:(简要列出实验内容标题) 讲授与课堂演示 (1)冷凝回流装置的使用。 (2)应用满层色谱法监测硝苯地平中间体的方法。 (3)重结晶分离纯化硝苯地平的方法。 (4)使用核磁共振氢谱表征硝苯地平
重结晶 3.应用核磁共振表征硝苯地平(30 分钟) 3. 教学重点与难点 1. 教学重点、难点 (1)硝苯地平的合成。 (2)硝苯地平的分离纯化。 (3)使用核磁共振氢谱表征硝苯地平。 4. 教学方法选择 1. 实验教学:(简要列出实验内容标题) 讲授与课堂演示 (1)冷凝回流装置的使用。 (2)应用薄层色谱法监测硝苯地平中间体的方法。 (3)重结晶分离纯化硝苯地平的方法。 (4)使用核磁共振氢谱表征硝苯地平
5. 更新或补充内容提要 6. 复习思考题 1.相较于邻硝基苯甲醛,乙酰乙酸甲酯的物料用量为2.4当量,因此乙酰乙酸甲酯是过量的,为何不能邻硝基苯甲醛?如果邻硝基苯甲醛过量会 对实验结果造成何种影响? 2.实验的反应时间约需要34h,有同学认为加入4A分子筛可以加快反应进程,请说说他的理由。 3,重结晶过程中为何要趁热过滤以及使用冰甲醇洗涤?如果没有规范操作会对实验结果造成何种影响? 4.在核磁样品准备阶段需称取20g左右硝苯地平纯品,加入少量氘代DMS0(6)溶解,硝苯地平纯品的样品量过多或者过少会对核磁谱图产生 何种影响?原因是什么? 7. 学习资源、课外自主学习参考 (可以列出供学生进一步学习、拓展本章节内容的网站、著作、期刊的名称及内容等) [1]LiJJ(荣国斌译).有机人名反应及机理[].(第四版).北京:科学出版社,2011:274-275. 苏州大学医学部药学院授课教案
5. 更新或补充内容提要 6. 复习思考题 1.相较于邻硝基苯甲醛,乙酰乙酸甲酯的物料用量为 2.4 当量,因此乙酰乙酸甲酯是过量的,为何不能邻硝基苯甲醛?如果邻硝基苯甲醛过量会 对实验结果造成何种影响? 2.实验的反应时间约需要 3~4 h,有同学认为加入 4Å 分子筛可以加快反应进程,请说说他的理由。 3.重结晶过程中为何要趁热过滤以及使用冰甲醇洗涤?如果没有规范操作会对实验结果造成何种影响? 4.在核磁样品准备阶段需称取 20 mg 左右硝苯地平纯品,加入少量氘代 DMSO(d6)溶解,硝苯地平纯品的样品量过多或者过少会对核磁谱图产生 何种影响?原因是什么? 7. 学习资源、课外自主学习参考 (可以列出供学生进一步学习、拓展本章节内容的网站、著作、期刊的名称及内容等) [1] Li J J(荣国斌 译).有机人名反应及机理[M].(第四版).北京:科学出版社,2011: 274-275. 苏州大学医学部药学院授课教案
授课教师:邓益斌授课日期:2020/10/23;10/26 课程名称 心血管系统药物实验 所属学科 生药学 教材名称 《整合药学实验教程》(自编) 授课年级 2018整合药学班 授课章节 硝苯地平片的制备与质量检查 授课时间 200分钟 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 1. 掌握硝苯地平片的制备工艺及片剂质量检查方法: 2. 熟悉单片机的基本构造、使用和保养。 2. 技能(能力)目标: 1. 掌握片剂制备的相关实验操作技能: 2. 掌握片剂质量检查的实验技能。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 1.片剂的常用辅料及硝苯地平片处方(20分钟) 2.片剂的制备(120分钟) 3.片剂质量检查(40分钟)。 4.小结(20分钟)
授课教师: 邓益斌授课日期:2020/10/23;10/26 课程名称 心血管系统药物实验 所属学科 生药学 教材名称 《整合药学实验教程》(自编) 授课年级 2018 整合药学班 授课章节 硝苯地平片的制备与质量检查 授课时间 200 分钟 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 1. 掌握硝苯地平片的制备工艺及片剂质量检查方法; 2. 熟悉单片机的基本构造、使用和保养。 2. 技能(能力)目标: 1. 掌握片剂制备的相关实验操作技能; 2. 掌握片剂质量检查的实验技能。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 1. 片剂的常用辅料及硝苯地平片处方(20 分钟) 2. 片剂的制备(120 分钟) 3. 片剂质量检查(40 分钟)。 4. 小结(20 分钟)