与人体健康关系：存在于动物的肾、肝、肌肉和血液 中，猪是最敏感的动物，肾是主要靶器官。1956年巴 尔干地方性肾病。特定的癌症基因变异，p53「龙胆 泻肝汤（丸）」，原药方以木通入药，至1983年因木 通资源短缺，中国大陆地方标准便以关木通代替木通。 关木通是马兜铃科草药，含马兜铃酸，2003年底。 ■卫生标准：食品中没有限量标准。 ■分析方法：薄层色谱法、HPLC、ELISA
◼ 与人体健康关系：存在于动物的肾、肝、肌肉和血液 中，猪是最敏感的动物，肾是主要靶器官。1956年巴 尔干地方性肾病。特定的癌症基因变异，p53 「龙胆 泻肝汤（丸）」，原药方以木通入药，至1983年因木 通资源短缺，中国大陆地方标准便以关木通代替木通。 关木通是马兜铃科草药，含马兜铃酸，2003年底 。 ◼ 卫生标准：食品中没有限量标准。 ◼ 分析方法：薄层色谱法、HPLC、ELISA
3.2薄层色谱法 原理：用三氯甲烷-磷酸(0.1ol/L)或石油醚-甲醇/水 提取样品中OTA,净化浓缩后薄板展开，根据样品在 紫外光灯下，OTA标准点相应处产生黄绿色荧光的强 度，与标准比较确定含量。 ■样品处理：样品用三氯甲烷和0.1mol/L磷酸提取，OTA 在酸性条件下进入有机相，过滤加碳酸氢钠溶液碱化， OTA进入水相分离后碳酸氢钠水层用稀盐酸溶液调节 pH2-3,用三氯甲烷振摇提取分层后，挥干三氯甲烷加 入苯-乙腈(98+2)溶解残渣，供TLC用
3.2 薄层色谱法 ◼ 原理：用三氯甲烷-磷酸（0.1mol/L）或石油醚-甲醇/水 提取样品中OTA，净化浓缩后薄板展开，根据样品在 紫外光灯下，OTA标准点相应处产生黄绿色荧光的强 度，与标准比较确定含量。 ◼ 样品处理：样品用三氯甲烷和0.1mol/L磷酸提取，OTA 在酸性条件下进入有机相，过滤加碳酸氢钠溶液碱化， OTA进入水相分离后碳酸氢钠水层用稀盐酸溶液调节 pH2-3，用三氯甲烷振摇提取分层后，挥干三氯甲烷加 入苯-乙腈（98＋2）溶解残渣，供TLC用
测定方法：滴加标准、样品、样品十标准三个点。先 用横展剂乙醚或乙醚.甲醇-水(94十5+1)，将薄层板 纵展2-3cm,此时OTA不动而杂质向前移动。取出挥干 再将该薄层板靠近标准点的长边置于同一展开槽内的 溶剂进行横展，使杂质偏离点样点，与OTA分离，避 免了杂质荧光的干扰。然后将经横展后的薄层板纵展， 纵展剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(6十3+1.2+0.06) 或甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6十3十1.4)，苯-冰乙酸(9十 1)。365nm下紫外观察，若与标准点处有荧光点则估 计稀释倍数，再点样。同时做确证实验
◼ 测定方法：滴加标准、样品、样品＋标准三个点。先 用横展剂乙醚或乙醚-甲醇-水（94＋5＋1），将薄层板 纵展2-3cm，此时OTA不动而杂质向前移动。取出挥干， 再将该薄层板靠近标准点的长边置于同一展开槽内的 溶剂进行横展，使杂质偏离点样点，与OTA 分离，避 免了杂质荧光的干扰。然后将经横展后的薄层板纵展， 纵展剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（6＋3＋1.2＋0.06） 或甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6＋3＋1.4），苯-冰乙酸（9＋ 1）。365nm下紫外观察，若与标准点处有荧光点则估 计稀释倍数，再点样。同时做确证实验
确证实验：用碳酸氢钠乙醇溶液喷洒薄层色谱板，干 燥于长波紫外灯下观察，这时OTA荧光点应由黄绿色 变为蓝色，而且荧光强度有所增加。 ■方法说明：点样量若超过了硅胶的吸附能力，原点上 的杂质和残留的溶剂在横展中可将OTA点横向拉长， 可根据荧光强度于标准对比，估计减少的加样体积或 所需稀释的倍数；OTA标准液应用黑纸遮光；最低检 出限为10ppb
◼ 确证实验：用碳酸氢钠乙醇溶液喷洒薄层色谱板，干 燥于长波紫外灯下观察，这时OTA荧光点应由黄绿色 变为蓝色，而且荧光强度有所增加。 ◼ 方法说明：点样量若超过了硅胶的吸附能力，原点上 的杂质和残留的溶剂在横展中可将OTA点横向拉长， 可根据荧光强度于标准对比，估计减少的加样体积或 所需稀释的倍数；OTA标准液应用黑纸遮光；最低检 出限为10ppb
第四节展青霉素的检验 ■4.1概述 ■4.2双向薄层扫描测定法
第四节 展青霉素的检验 ◼ 4.1 概述 ◼ 4.2 双向薄层扫描测定法