四、样品的预处理 食品的成分复杂,往往以复杂的结合态存在,必须 进行分离,掩蔽,排除干扰组分,有的含量低,必须进 行浓缩,这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作 过程- 样品的预处理。 ⚫ 预处理过程应排除干扰因素,完整保留被测组分, 并使被测组分达到一定含量,以获得理想测定结果, 所以样品的预处理是食品分析过程中的重要环节。 ⚫ 预处理的方法有6种:有机物破坏法、溶剂提取 法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。 ⚫ 应根据食品种类、分析对象、被测组分理化性质、 含量及分析方法,确定预处理方法
四、样品的预处理 食品的成分复杂,往往以复杂的结合态存在,必须 进行分离,掩蔽,排除干扰组分,有的含量低,必须进 行浓缩,这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作 过程- 样品的预处理。 ⚫ 预处理过程应排除干扰因素,完整保留被测组分, 并使被测组分达到一定含量,以获得理想测定结果, 所以样品的预处理是食品分析过程中的重要环节。 ⚫ 预处理的方法有6种:有机物破坏法、溶剂提取 法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。 ⚫ 应根据食品种类、分析对象、被测组分理化性质、 含量及分析方法,确定预处理方法
(一)有机物破坏法 ⚫ 主要用于测定食品中无机元素及被测组分,可转化为无 机物状态的成分,主要有干法和湿法 ⚫ 1、 干法灰化-灼烧法 ⚫ (1)原理:样品→ 炭化(脱水,分解,氧化)→灰化(500 -550℃灼烧)→白(灰)色(无机成分) ⚫ (2)方法特点: ⚫ A.空白值低 (加入试剂少或无) ⚫ B.可处理较多的样品(灰化体积小,被测组分可富集) ⚫ C.有机物分解彻底,操作简单 ⚫ D.时间长 ⚫ E.易挥发元素有损失 ⚫ F.有吸留现象(坩锅有吸留被测组分的作用)
(一)有机物破坏法 ⚫ 主要用于测定食品中无机元素及被测组分,可转化为无 机物状态的成分,主要有干法和湿法 ⚫ 1、 干法灰化-灼烧法 ⚫ (1)原理:样品→ 炭化(脱水,分解,氧化)→灰化(500 -550℃灼烧)→白(灰)色(无机成分) ⚫ (2)方法特点: ⚫ A.空白值低 (加入试剂少或无) ⚫ B.可处理较多的样品(灰化体积小,被测组分可富集) ⚫ C.有机物分解彻底,操作简单 ⚫ D.时间长 ⚫ E.易挥发元素有损失 ⚫ F.有吸留现象(坩锅有吸留被测组分的作用)
⚫ (3)提高准确度的措施 ⚫ 采取适宜的灰化温度(降低温度) ⚫ 加入助灰化剂(防止挥发损失和坩锅吸留) ⚫ 如: ⚫ P -→ Mg3(PO4)2 防止损失 ⚫ S -→ MgSO4 防止损失 ⚫ HI-→ NaI 防止挥发,碱性灰化 ⚫ HF-→CaF2 防止挥发 ⚫ CdCl2-→CdSO4 防止挥发,酸性挥发 ⚫ PbCl2-→PbSO4 防止挥发 ⚫ (需做空白试验)
⚫ (3)提高准确度的措施 ⚫ 采取适宜的灰化温度(降低温度) ⚫ 加入助灰化剂(防止挥发损失和坩锅吸留) ⚫ 如: ⚫ P -→ Mg3(PO4)2 防止损失 ⚫ S -→ MgSO4 防止损失 ⚫ HI-→ NaI 防止挥发,碱性灰化 ⚫ HF-→CaF2 防止挥发 ⚫ CdCl2-→CdSO4 防止挥发,酸性挥发 ⚫ PbCl2-→PbSO4 防止挥发 ⚫ (需做空白试验)
⚫ 2、湿法消化 简称消化法 (1)原理 ⚫ 加入浓硝酸,浓硫酸,HClO4 、KMnO4、H2O2等强 氧化剂,加热消化使有机物-→分解,氧化,气态挥发 ⚫ 待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测 (2)方法特点 ⚫ 有机物分解速度快,时间短 ⚫ 温度低, 挥发少 ,吸留少 ⚫ 产生有害气体,需通风柜中进行 ⚫ 消化初期,易产生大量泡沫,需照管 ⚫ 空白值高(试剂用量大)
⚫ 2、湿法消化 简称消化法 (1)原理 ⚫ 加入浓硝酸,浓硫酸,HClO4 、KMnO4、H2O2等强 氧化剂,加热消化使有机物-→分解,氧化,气态挥发 ⚫ 待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测 (2)方法特点 ⚫ 有机物分解速度快,时间短 ⚫ 温度低, 挥发少 ,吸留少 ⚫ 产生有害气体,需通风柜中进行 ⚫ 消化初期,易产生大量泡沫,需照管 ⚫ 空白值高(试剂用量大)