第三章 常见食品添加剂的测定 食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加 剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法 （食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主 要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧 光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液 相、薄层） 食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的 方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离， 一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的 采用不同的分析方法
第三章 常见食品添加剂的测定 食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加 剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法 （食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主 要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧 光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液 相、薄层） 食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的 方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离， 一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的 采用不同的分析方法
• 一、防腐剂的测定 • （一）碱滴定法测定苯甲酸 • 1、原理 • 样品加入饱和NaCI，在酸性条件下，用乙醚提取， 去乙醚溶于中性乙醇，用碱滴定。 • 2、方法 • （1）取样75g + 7.5g NaCI →300ml烧杯溶解 • （2）加入70ml饱和NaCI，用10%NaOH滴至碱性 • （3）定溶250ml，摇、置2h • （4）过滤，取滤液100ml，置分液漏斗中，用1：1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，静置。 • （5）放出乙醚层，用水洗至中性。放入锥形瓶中，回 收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，用 0.05mol/LNaOH滴至终点。 •
• 一、防腐剂的测定 • （一）碱滴定法测定苯甲酸 • 1、原理 • 样品加入饱和NaCI，在酸性条件下，用乙醚提取， 去乙醚溶于中性乙醇，用碱滴定。 • 2、方法 • （1）取样75g + 7.5g NaCI →300ml烧杯溶解 • （2）加入70ml饱和NaCI，用10%NaOH滴至碱性 • （3）定溶250ml，摇、置2h • （4）过滤，取滤液100ml，置分液漏斗中，用1：1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，静置。 • （5）放出乙醚层，用水洗至中性。放入锥形瓶中，回 收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，用 0.05mol/LNaOH滴至终点。 •
• （二）苯甲酸（钠）添加剂的测定 • ①要求:含量（％）≥99.5 （苯甲酸钠≥99）（铅计）重金属％ ≤0.001. • ②鉴别:1g样+20ml 40g/LNaOH，加1滴100g/L FeCl3生成赭色↓ • 加HCl（1：3）白色↓（黄色火焰钠） • ③测定 • A. 苯甲酸 • 称样0.25g加入中性50％乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴 至粉红色 • b苯甲酸钠 • 提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚 萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含 量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝;用0.5M HCl滴定,当 水层显淡绿色为终点（黄—紫蓝，pH=3.0-4.6） • （三）气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及其盐类 (P147,151,152) • 液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)
• （二）苯甲酸（钠）添加剂的测定 • ①要求:含量（％）≥99.5 （苯甲酸钠≥99）（铅计）重金属％ ≤0.001. • ②鉴别:1g样+20ml 40g/LNaOH，加1滴100g/L FeCl3生成赭色↓ • 加HCl（1：3）白色↓（黄色火焰钠） • ③测定 • A. 苯甲酸 • 称样0.25g加入中性50％乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴 至粉红色 • b苯甲酸钠 • 提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚 萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含 量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝;用0.5M HCl滴定,当 水层显淡绿色为终点（黄—紫蓝，pH=3.0-4.6） • （三）气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及其盐类 (P147,151,152) • 液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)
• 二、抗氧化剂的测定 • 1、 BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定 • 样品经石油醚萃取加入72％乙醇，使BHA转 入乙醇相中，再与2.6—二氯醌氯亚胺—硼砂 （缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在 λ=620nm处测吸光度A • 2、 BHT（2.6—二叔丁基对甲酚）的测定 • 用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中 （甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸 钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取，在 λ=520nm处测吸光度A • 3、可用气相色谱法测BHA、BHT
• 二、抗氧化剂的测定 • 1、 BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定 • 样品经石油醚萃取加入72％乙醇，使BHA转 入乙醇相中，再与2.6—二氯醌氯亚胺—硼砂 （缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在 λ=620nm处测吸光度A • 2、 BHT（2.6—二叔丁基对甲酚）的测定 • 用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中 （甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸 钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取，在 λ=520nm处测吸光度A • 3、可用气相色谱法测BHA、BHT
• 三、发色剂—亚硝酸盐、硝酸盐的测定 • 1、亚硝酸盐的测定（P177） • 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下 （HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。 • 与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。 • λ=550nm处测吸光度A • 2、硝酸盐的测定（镉柱法）（P179-180) • 样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋 白质，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取 剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中 • NO3 - +Cd = CdO+NO2 - 用盐酸奈乙二胺法（比色）测 NO2 -总量 • 减去未经镉柱还原前的NO2 -，则得由NO3 -还原产生的 NO2-量,乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO3）含量
• 三、发色剂—亚硝酸盐、硝酸盐的测定 • 1、亚硝酸盐的测定（P177） • 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下 （HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。 • 与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。 • λ=550nm处测吸光度A • 2、硝酸盐的测定（镉柱法）（P179-180) • 样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋 白质，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取 剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中 • NO3 - +Cd = CdO+NO2 - 用盐酸奈乙二胺法（比色）测 NO2 -总量 • 减去未经镉柱还原前的NO2 -，则得由NO3 -还原产生的 NO2-量,乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO3）含量