使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，再用纸片或干布擦干器壁。(3）砂浴一般用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），把反应器埋在砂中，特别适用于加热温度在220℃以上者。但砂浴传热慢，升温较慢，且不易控制。因此，砂层要薄一些，砂浴中应插入温度计，温度计水银球要靠近反应器。（4）电热套电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器，由于不是使用明火，因此不易着火，并且热效应高，加温温度用调压变压器控制，最高温度可达400℃左右，是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是，当一些易燃液体（如酒精、乙醚等）洒在电热套上，仍有引起火灾的危险。有机实验室常用仪器与使用一一玻璃仪器的干燥有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：(1)自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。(2)烘干是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持105℃左右，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器血骤冷使之破裂。(3)吹干有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风1-2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器遂渐冷却。有机实验室常用仪器与使用一一玻璃器血的洗涤进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。由于污垢的性质在当时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的，若日子久了，将会增加洗涤的困难。洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷子。若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净，如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净，反之亦然；有机污垢用碱性或有机溶剂洗涤。下面介绍几种常用洗液：（1)铬酸洗涤这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏环力很强。倾去器血内的水，慢慢倒入洗液，转动器血，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器皿。若器壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能在倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。(2)盐酸浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢
使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计，可以观察油浴的温度 和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴 燃烧的因素。 加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，再用纸片或干布檫干 器壁。 (3) 砂浴 一般用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），把反应器埋在砂中，特别适用于加热温度在220℃以上者。但砂浴传热慢，升温较 慢，且不易控制。因此，砂层要薄一些，砂浴中应插入温度计，温度计水银球要靠近反应器。 (4) 电热套 电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器，由于不是使用明火，因此不易着火，并且热效应高，加温温度用调 压变压器控制，最高温度可达400℃左右，是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是，当一些易燃液体 （如酒精、乙醚等）洒在电热套上，仍有引起火灾的危险。 有机实验室常用仪器与使用-玻璃仪器的干燥 有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下 次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种： (1)自然风干 是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不 易流下，干燥较为缓慢。 (2)烘干 是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器皿口侧放。带 有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持105℃ 左右，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不 能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂。 (3)吹干 有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或 乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风1-2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。 有机实验室常用仪器与使用-玻璃器皿的洗涤 进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。由于污垢的性质在当时是清楚的， 用适当的方法进行洗涤是容易办到的，若日子久了，将会增加洗涤的困难。 洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷 子。若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净，如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净，反之亦然；有机污垢用 碱性或有机溶剂洗涤。下面介绍几种常用洗液： (1)铬酸洗涤 这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器 壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器皿。若器壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火 上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去。当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能在倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。 (2)盐酸 浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢
(3)碱性和合成洗涤剂配成浓溶液即可。用以洗涤油脂等一些有机物。(4)有机溶剂洗涤剂当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，同时应加盖以避免溶剂挥发或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂时，使用后可回收重复利用。若用于精制或有机分析的器血，除用上述方法处理外，还必须用去离子水冲洗。器血是否清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被均匀湿润着一层薄的水膜，且不挂水珠。萃取与洗涤基本原理：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。1.仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗。2.萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取：较易溶者，用苯或乙醚萃取：易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/33.操作方法在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气，以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法(1)较长时间静置：(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；（3）若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。化学萃取化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。液-固萃取
(3)碱性和合成洗涤剂 配成浓溶液即可。用以洗涤油脂等一些有机物。 (4)有机溶剂洗涤剂 当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，同时应加盖以避免溶剂挥发 或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂时，使用后可回收重复利用。若用于精制或有机分析的器皿，除用上述方法处理 外，还必须用去离子水冲洗。 器皿是否清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被均匀湿润着一层薄的水膜，且不挂水珠。 萃取与洗涤 基本原理：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操 作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质， 也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 1. 仪器的选择 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗． 2. 萃取溶剂 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水 的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是 被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3 3. 操作方法 在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好 活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住 漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。 每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很 小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出， 有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留 在漏斗颈上的另一种液体所沾污。 乳化现象解决的方法 (1)较长时间静置； (2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去； (3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破 坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离； (4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。 注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。 化学萃取 化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的 分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱 性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。 液-固萃取