西北大学《天然药物化学实验》教案《天然药物化学实验》教案院系：生命科学学院教师：王翠玲
西北大学《天然药物化学实验》教案 《天然药物化学实验》教案 院系：生命科学学院 教师：王翠玲
西北大学《天然药物化学实验》教案课程简介《大然药物化学实验课程》是中药学专业本科生教学的专业必修课程，实验的基本内容是根据各类化合物的主要理化性质，选择合适的提取、分离、精制的方法，将原药材中的有效成分提出，并选用适当的鉴定方法，对提取物作出鉴别。实验的目的是培养学生的基本操作技能，并通过实验现象加深对理论学习中一些问题的理解和思考。教学大纲要求实验学时36学时。实验类别为操作性实验、验证性实验。提取分离实验为4个实验，每个实验计划9-10小时考核方式：实验预习20%、实验课操作40%、实验报告40%。实验教材：自编教材：王翠玲等，《天然药物化学实验指导》操作性实验，融入到验证性实验中，便于学生掌握、应用基本操作，达到学以致用，提高教学质量。实验守则及要求1.天然药物化学实验室要求天然药物化学实验教学的目的是让同学在认识、掌握天然产物提取、分离机纯化等基本理论知识的基础上了解、熟悉相应的实验方法及操作，训练其天然产物提取分离的基本操作技能，培养他们仔细观察实验现象的习惯，加深对理论知识的理解。天然药物化学实验教学让同学们学会分析实验数据和结果，总结实验结论的方法，通过反复的理论和实验学习，达到对天然药物基本知识的深刻理解。为提高天然药物化学实验课的效果，要求同学实验前认真预习实验内容了解实验的目的、原理；实验中严格操作规程，仔细观察实验现象，尊重事实，及时地、简明扼要地、字迹清楚地记录各种观察的结果及数据，养成良好的实验习惯：实验结束后认真处理数据，从理论高度总结实验中观察到的现象和得到的结果，及时完成实验报告。2.天然药物化学实验室规则1
西北大学《天然药物化学实验》教案 1 课程简介 《天然药物化学实验课程》是中药学专业本科生教学的专业必修课程，实验 的基本内容是根据各类化合物的主要理化性质，选择合适的提取、分离、精制的 方法，将原药材中的有效成分提出，并选用适当的鉴定方法，对提取物作出鉴别。 实验的目的是培养学生的基本操作技能，并通过实验现象加深对理论学习中一些 问题的理解和思考。教学大纲要求实验学时 36 学时。实验类别为操作性实验、 验证性实验。提取分离实验为 4 个实验，每个实验计划 9-10 小时。 考核方式：实验预习 20%、实验课操作 40%、实验报告 40%。 实验教材：自编教材：王翠玲等，《天然药物化学实验指导》 操作性实验，融入到验证性实验中，便于学生掌握、应用基本操作，达到学 以致用，提高教学质量。 实验守则及要求 1.天然药物化学实验室要求 天然药物化学实验教学的目的是让同学在认识、掌握天然产物提取、分离机 纯化等基本理论知识的基础上了解、熟悉相应的实验方法及操作，训练其天然产 物提取分离的基本操作技能，培养他们仔细观察实验现象的习惯，加深对理论知 识的理解。天然药物化学实验教学让同学们学会分析实验数据和结果，总结实验 结论的方法，通过反复的理论和实验学习，达到对天然药物基本知识的深刻理解。 为了提高天然药物化学实验课的效果，要求同学实验前认真预习实验内容， 了解实验的目的、原理；实验中严格操作规程，仔细观察实验现象，尊重事实， 及时地、简明扼要地、字迹清楚地记录各种观察的结果及数据，养成良好的实验 习惯；实验结束后认真处理数据，从理论高度总结实验中观察到的现象和得到的 结果，及时完成实验报告。 2.天然药物化学实验室规则
西北大学《天然药物化学实验》教案为了保证实验的正常进行和培养良好的实验作风，学生必须遵守下列实验室规则。了实验的全过程应听从指导教师的指导。可实验前做好准备工作，应先熟悉所需试试剂的放置位置，并检查仪器是否完好无损，及时调换破损和故障的仪器。实验中应保持安静，并遵守秩序。实验进行时，严格按操作规程和实验步骤进行实验，操作要认真仔细，思想要集中，不得擅自离开实验室。合理安排实验的全过程，按时结束相关操作。注意安全，发生意外事故应及时采取应急措施，并立即报告指导老师。可爱护仪器，注意节约水、电、煤气及消耗性药品。公用试剂、仪器用完后立即恢复待用状态，并归还原处。保持实验室的整洁。实验时做到桌面、地面、水槽、仪器四净，实验时产生的固体垃圾应投入废物缸中，不得丢入水槽。实验完毕应立即清洗仪器，整理桌面，关闭所用水、电、煤气。轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清倒废物缸，并协助实验室管理人员检查和关好水、电、煤气和门窗。2
西北大学《天然药物化学实验》教案 2 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验作风，学生必须遵守下列实验室 规则。 ꇰ 实验的全过程应听从指导教师的指导。 ꇰ 实验前做好准备工作，应先熟悉所需试试剂的放置位置，并检查仪器 是否完好无损，及时调换破损和故障的仪器。 ꇰ 实验中应保持安静，并遵守秩序。实验进行时，严格按操作规程和实 验步骤进行实验，操作要认真仔细，思想要集中，不得擅自离开实验室。合理安 排实验的全过程，按时结束相关操作。 ꇰ 注意安全，发生意外事故应及时采取应急措施，并立即报告指导老师。 ꇰ 爱护仪器，注意节约水、电、煤气及消耗性药品。公用试剂、仪器用 完后立即恢复待用状态，并归还原处。 ꇰ 保持实验室的整洁。实验时做到桌面、地面、水槽、仪器四净，实验 时产生的固体垃圾应投入废物缸中，不得丢入水槽。实验完毕应立即清洗仪器， 整理桌面，关闭所用水、电、煤气。 ꇰ 轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清倒废物缸， 并协助实验室管理人员检查和关好水、电、煤气和门窗
西北大学《天然药物化学实验》教案实验一、苦查仁中苦杏仁苷的提取和结构鉴定一、实验目的1.掌握苦杏仁苷的提取、精制和结构分析方法。2.学习类的一般分解方法。3.学习化学分析和光谱分析相结合确定苦否仁苷的结构。二、实验原理本实验是利用苷的极性较大，不溶于非极性溶剂，能溶于极性溶剂的特点，采用石油醚脱脂，用乙醇提取的方法提出苦杏仁苷。苦杏仁苷容易被其共存的苦杏仁酶水解，先生成野樱皮苷，进一步酶解成苦杏仁、苦仁睛性质不稳定，易分解生成氢氰酸和苯甲酸，来进行鉴定。苦否仁苷为固体可以用用熔点来初步鉴定；结构含有苯环、氰基、羟基可以用红外光谱进行鉴定。三、实验原材料与仪器实验原料：苦杏仁、葡萄糖（标准品），龙胆二糖（标准品），苯甲酸（标准品）。实验仪器：索氏提取器，圆底烧瓶（500ml，100ml），滤纸，电热套，布氏漏斗，锥形瓶（1000ml），球形冷凝管，电子天平，托盘天平，点滴板，试管，PH试纸，水浴锅，薄层板，研钵。实验试剂：乙醚（或石油醚），95%乙醇，改良碘化铋钾，硫酸，苦味酸钠，氢氧化钠，苦否杏仁酸，羧甲基纤维素钠，正丁醇，醋酸，邻苯二甲酸苯胺，高锰酸钾，氨水，碘蒸汽。四、实验过程1.苦杏仁苷的提取和精制1.1脱脂：取苦杏仁70g捣碎后放脂肪提取器中，用乙醚（或石油醚）提取苦杏仁中的脂肪油约60min（直至醚溶液点于滤纸上，挥去醚后不留油迹）。1.2提取：将脱脂后的苦杏仁碎米，挥去溶剂，必要时红外线烘干，放500ml圆底烧瓶中，加入约250ml95%乙醇，回流提取60min，趁热于布氏漏斗中用三层滤纸抽滤。滤渣如上法再提取一次。合并乙醇提取液，置于1000ml锥形瓶中，加少量乙醚（微混）促使结晶，放置过夜，待结晶析出，过滤结晶，得苦否仁苷粗品。1.3精制取苦杏仁苷粗品放入100ml烧瓶中，加95%的乙醇约35-40ml，水浴回流至1
西北大学《天然药物化学实验》教案 1 实验一、苦杏仁中苦杏仁苷的提取和结构鉴定 一、实验目的 1. 掌握苦杏仁苷的提取、精制和结构分析方法。 2. 学习苷类的一般分解方法。 3. 学习化学分析和光谱分析相结合确定苦杏仁苷的结构。 二、实验原理 本实验是利用苷的极性较大，不溶于非极性溶剂，能溶于极性溶剂的特点， 采用石油醚脱脂，用乙醇提取的方法提出苦杏仁苷。苦杏仁苷容易被其共存的苦 杏仁酶水解，先生成野樱皮苷，进一步酶解成苦杏仁腈、苦仁腈性质不稳定，易 分解生成氢氰酸和苯甲酸，来进行鉴定。 苦杏仁苷为固体可以用用熔点来初步鉴定；结构含有苯环、氰基、羟基可以 用红外光谱进行鉴定。 三、实验原材料与仪器 实验原料：苦杏仁、葡萄糖（标准品），龙胆二糖（标准品），苯甲酸（标 准品）。 实验仪器：索氏提取器，圆底烧瓶（500ml，100ml），滤纸，电热套，布 氏漏斗，锥形瓶（1000ml），球形冷凝管，电子天平，托盘天平，点滴板，试管， PH 试纸，水浴锅，薄层板，研钵。 实验试剂：乙醚（或石油醚），95%乙醇，改良碘化铋钾，硫酸，苦味酸钠， 氢氧化钠，苦杏仁酸，羧甲基纤维素钠，正丁醇，醋酸，邻苯二甲酸苯胺，高锰 酸钾，氨水，碘蒸汽。 四、实验过程 1. 苦杏仁苷的提取和精制 1.1 脱脂： 取苦杏仁 70g 捣碎后放脂肪提取器中，用乙醚（或石油醚）提取苦杏仁中的 脂肪油约 60min（直至醚溶液点于滤纸上，挥去醚后不留油迹）。 1.2 提取： 将脱脂后的苦杏仁碎米，挥去溶剂，必要时红外线烘干，放 500ml 圆底烧瓶 中，加入约 250ml 95%乙醇，回流提取 60min，趁热于布氏漏斗中用三层滤纸抽 滤。滤渣如上法再提取一次。合并乙醇提取液，置于 1000ml 锥形瓶中，加少量 乙醚（微混）促使结晶，放置过夜，待结晶析出，过滤结晶，得苦杏仁苷粗品。 1.3 精制 取苦杏仁苷粗品放入 100ml 烧瓶中，加 95%的乙醇约 35-40ml，水浴回流至
西北大学《天然药物化学实验》教案完全溶解，抽滤，滤液放置待结晶析出。60℃干燥，称重，计算收率。2苦杏仁苷的结构鉴定2.1测熔点2.2显色反应（1）取苦杏仁苷少许，置点滴板上，滴加浓硫酸一滴，呈紫红色。(2）取苦否仁苷少许，加水1-2ml时溶解，加改良碘化铋钾试剂1-2ml，先呈棕红色，稍后变为棕色沉淀。2.3水解反应（1）酸水解：取苦杏仁苷约0.1g置于试管中，加5%硫酸2ml混匀，在试管上放一条浸过苦味酸钠的滤纸，用棉花塞住管口，于沸水浴中加热，则水解生成的HCN使纸条变为红色。(2）碱水解：取苦否仁苷少许，置于试管中，加水润湿，加5%NaOH2ml，在试管上放一条PH试纸，用棉花塞住管口，于沸水浴中加热，纸条渐变为蓝色。2.4糖的硅胶薄层检查样品：苦杏仁酸，水解液对照品：葡萄糖，龙胆二糖展开剂：正丁醇一醋酸一水（4:1:1）显色剂：邻苯二甲酸苯胺，喷酒后105℃加热10分钟。2.5苦杏仁苷氧化液薄层检查样品：取少量的苦杏仁苷放试管中，加水约2-5ml，温热使溶，滴入一滴1NNaOH溶液，使呈碱性，然后滴几滴0.5NKMnO4溶液，观察颜色的变化，氧化液作为样品。对照品：苯甲酸展开剂：95%乙醇：水：25%氨水（8:1:1）显色：碘蒸汽2.6苦查仁苷红外检测以组为单位做红外检测，学生实际操作，主要解析氰基的特征（2200cm"）。2
西北大学《天然药物化学实验》教案 2 完全溶解，抽滤，滤液放置待结晶析出。60℃干燥，称重，计算收率。 2 苦杏仁苷的结构鉴定 2.1 测熔点 2.2 显色反应 (1) 取苦杏仁苷少许，置点滴板上，滴加浓硫酸一滴，呈紫红色。 (2) 取苦杏仁苷少许，加水 1-2ml 时溶解，加改良碘化铋钾试剂 1-2ml，先 呈棕红色，稍后变为棕色沉淀。 2.3 水解反应 (1) 酸水解：取苦杏仁苷约 0.1g 置于试管中，加 5%硫酸 2ml 混匀，在试管 上放一条浸过苦味酸钠的滤纸，用棉花塞住管口，于沸水浴中加热，则水解生成 的 HCN 使纸条变为红色。 (2) 碱水解：取苦杏仁苷少许，置于试管中，加水润湿，加 5%NaOH 2ml， 在试管上放一条 PH 试纸，用棉花塞住管口，于沸水浴中加热，纸条渐变为蓝色。 2.4 糖的硅胶薄层检查 样 品：苦杏仁酸，水解液 对照品：葡萄糖，龙胆二糖 展开剂：正丁醇—醋酸—水（4:1:1） 显色剂：邻苯二甲酸苯胺，喷洒后 105℃加热 10 分钟。 2.5 苦杏仁苷氧化液薄层检查 样品：取少量的苦杏仁苷放试管中，加水约 2-5ml，温热使溶，滴入一滴 1N NaOH 溶液，使呈碱性，然后滴几滴 0.5N KMnO4 溶液，观察颜色的变化， 氧化液作为样品。 对照品：苯甲酸 展开剂：95%乙醇：水：25%氨水（8:1:1） 显色：碘蒸汽 2.6 苦杏仁苷红外检测 以组为单位做红外检测，学生实际操作，主要解析氰基的特征（2200cm-1）