目录《普通化学实验》实验课程简介《普通化学实验》的教学对象是药学、中药学等专业的一年级学生,它是一门重要的必修课。本课程的任务是培养学生独立进行实验操作、观察、记录、分析归纳实验现象、撰写实验报告等多方面的能力,同时进一步巩固和强化学生对化学基础理论的理解,培养学生具有实事求是的工作作风、严谨科学的工作态度,良好的工作习惯以及分析和解决实际问题的能力,为学生今后从事医学科学研究打下坚实的基础。本课程注重化学素质教育,注重理论研究、实际工作能力和严谨科学作风的培养,提倡创新精神。实验守则及要求1.普通化学实验室要求普通化学实验教学的目的是让同学在认识、掌握普通化学基本理论知识的基础上了解、熟悉相应的实验方法,训练其普通化学的基本操作技能,培养他们仔细观察实验现象的习惯加深对理论知识的理解。普通化学实验教学可以让同学们学会分析实验数据和结果,总结结论的方法,通过反复的理论和实验学习,达到对基本化学知识的深刻理解。为了提高普通化学实验的效果,要求同学实验前认真预习实验内容,了解实验的目的、原理;实验中严格操作规程,仔细观察实验现象,尊重事实,及时地、简明扼要地、字迹清楚地记录各种观察的结果及数据,养成良好的实验习惯;实验结束后认真处理数据,从理论高度总结实验中观察到的现象和得到的结果,及时完成实验报告。2.普通化学实验室规则为了保证实验的正常进行和培养良好的实验作风,学生必须遵守下列实验室规则。(1)实验前应认真预习实验,明确实验目的与要求,了解实验的基本原理、方法和熟悉实验操作步骤,做好预习报告。(2)实验的全过程应听从指导教师的指导,学生进实验室应穿实验服。(3)实验前做好准备工作,应先熟悉所需试试剂的放置位置,并检查仪器是否完好无损及时调换破损和故障的仪器。(4)实验中应保持安静,并遵守秩序。实验进行时,严格按操作规程和实验步骤进行实验:操作要认真仔细,思想要集中,不得擅自离开实验室。合理安排实验的全过程,按时结束相关操作。(5)注意安全,发生意外事故应及时采取应急措施,并立即报告指导老师。(6)爱护仪器,注意节约水、电、煤气及消耗性药品。公用试剂、仪器用完后立即恢复待用状态,并归还原处
目 录 《普通化学实验》实验课程简介 《普通化学实验》的教学对象是药学、中药学等专业的一年级学生,它是一门重要的必 修课。本课程的任务是培养学生独立进行实验操作、观察、记录、分析归纳实验现象、撰写 实验报告等多方面的能力,同时进一步巩固和强化学生对化学基础理论的理解,培养学生具 有实事求是的工作作风、严谨科学的工作态度,良好的工作习惯以及分析和解决实际问题的 能力,为学生今后从事医学科学研究打下坚实的基础。本课程注重化学素质教育,注重理论 研究、实际工作能力和严谨科学作风的培养,提倡创新精神。 实验守则及要求 1.普通化学实验室要求 普通化学实验教学的目的是让同学在认识、掌握普通化学基本理论知识的基础上了解、 熟悉相应的实验方法,训练其普通化学的基本操作技能,培养他们仔细观察实验现象的习惯, 加深对理论知识的理解。普通化学实验教学可以让同学们学会分析实验数据和结果,总结结 论的方法,通过反复的理论和实验学习,达到对基本化学知识的深刻理解。 为了提高普通化学实验的效果,要求同学实验前认真预习实验内容,了解实验的目的、 原理;实验中严格操作规程,仔细观察实验现象,尊重事实,及时地、简明扼要地、字迹清 楚地记录各种观察的结果及数据,养成良好的实验习惯;实验结束后认真处理数据,从理论 高度总结实验中观察到的现象和得到的结果,及时完成实验报告。 2.普通化学实验室规则 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验作风,学生必须遵守下列实验室规则。 (1)实验前应认真预习实验,明确实验目的与要求,了解实验的基本原理、方法和熟悉实 验操作步骤,做好预习报告。 (2)实验的全过程应听从指导教师的指导,学生进实验室应穿实验服。 (3)实验前做好准备工作,应先熟悉所需试试剂的放置位置,并检查仪器是否完好无损, 及时调换破损和故障的仪器。 (4)实验中应保持安静,并遵守秩序。实验进行时,严格按操作规程和实验步骤进行实验, 操作要认真仔细,思想要集中,不得擅自离开实验室。合理安排实验的全过程,按时结束相 关操作。 (5)注意安全,发生意外事故应及时采取应急措施,并立即报告指导老师。 (6)爱护仪器,注意节约水、电、煤气及消耗性药品。公用试剂、仪器用完后立即恢复待 用状态,并归还原处
(7)保持实验室的整洁。实验时做到桌面、地面、水槽、仪器四净,实验时产生的固体垃圾应投入废物缸中,不得丢入水槽。实验完毕应立即清洗仪器,整理桌面,关闭所用水、电、煤气。(8)禁止将食物带进实验室,勿在实验室吃东西。(9)轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,清倒废物缸,并协助实验室管理人员检查和关好水、电、煤气和门窗。实验一常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习实验二凝固点降低法测定溶质的相对分子质量实验三氯化钠的精制实验四缓冲溶液的配制和性质、溶液pH测量实验五返滴定法测定阿司匹林的含量实验六氧化还原滴定法一高锰酸钾法实验七配位滴定法一水的硬度测定实验八分光光度法测定水样中铁的含量一邻二氮菲法实验九醋酸解离常数的测定与市售食醋中HAc含量的测定实验一常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习一、实验目的1.掌握常用容量分析玻璃仪器和电子天平的规范操作,使用方法和注意事项。2.练习电子天平,容量瓶,移液管,吸量管,滴定管,锥形瓶使用,溶液配制及转移,容量仪器的洗涤与干燥,滴定分析操作。二、实验原理容量瓶:主要用于将样品溶液稀释到一定体积。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500、1000毫升等多种规格。移液管:是中间带有一膨大部分(称球部)的玻璃管,管径上部刻有标线,常用的移液管有5mL、10mL、25mL和50mL。吸量管:是具有分刻度的直形玻璃管,常用的吸量管有1mL、2mL、5mL和10mL等规格
(7)保持实验室的整洁。实验时做到桌面、地面、水槽、仪器四净,实验时产生的固体垃 圾应投入废物缸中,不得丢入水槽。实验完毕应立即清洗仪器,整理桌面,关闭所用水、电、 煤气。 (8)禁止将食物带进实验室,勿在实验室吃东西。 (9)轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,清倒废物缸,并协助实验室 管理人员检查和关好水、电、煤气和门窗。 实验一 常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习 实验二 凝固点降低法测定溶质的相对分子质量 实验三 氯化钠的精制 实验四 缓冲溶液的配制和性质、溶液pH测量 实验五 返滴定法测定阿司匹林的含量 实验六 氧化还原滴定法-高锰酸钾法 实验七 配位滴定法-水的硬度测定 实验八 分光光度法测定水样中铁的含量-邻二氮菲法 实验九 醋酸解离常数的测定与市售食醋中HAc含量的测定 实验一 常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习 一、实验目的 1. 掌握常用容量分析玻璃仪器和电子天平的规范操作,使用方法和注意事项。 2. 练习电子天平,容量瓶,移液管,吸量管,滴定管,锥形瓶使用,溶液配制及转移,容量 仪器的洗涤与干燥,滴定分析操作。 二、实验原理 容量瓶:主要用于将样品溶液稀释到一定体积。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有 磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注 明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有 100、250、500、1000 毫升等多种规格。 移液管:是中间带有一膨大部分(称球部)的玻璃管,管径上部刻有标线,常用的移液管有 5mL、10mL 、25mL 和 50mL。 吸量管:是具有分刻度的直形玻璃管,常用的吸量管有 1mL、2mL、5mL 和 10mL 等规格
滴定管:滴定管是指在滴定操作中盛装滴定剂溶液的量器。滴定管是一种细长、内径大小均匀而具有刻度的玻璃管,管的下端有玻璃尖嘴,有25mL、50mL等不同的容积。三、实验材料、仪器和试剂仪器:电子天平(0.01g,4台),烧杯(100mL,250mL),锥形瓶(250mL×3),容量瓶(100mL),玻璃棒,吸管,洗耳球,移液管(20mlx2),吸量管(10ml),聚四氟乙烯酸碱两用滴定管(25mL),滴定台,药勺。材料与试剂:NaCO;固体,0.1000mol/LHCI溶液,0.1000mol/LNaOH溶液,1.0000mol/LNaC溶液,酚酞,甲基橙四、实验方法及步骤4.1天平操作练习4.1.1电子天平操作练习电子天平(0.01g)为单盘称量仪器,依据规格不同电子天平的精度不同,本实验所用的电子天平为粗称天平精度为0.01g。除为单盘称量外,其所称量物品的要求与台秤一致,练习称量小烧杯及称取1.0gNa2CO3,固体。(1)调零点:接通电源,打开开关,显示窗显示“88888”宇符,然后显示0.0”,如果在空秤台情况下显示偏离零点,应按"去皮(TARE)"键使显示回到零点。(2)称量小烧杯:将小烧杯放于称台上,待数字稳定后,记下小烧杯的质量m1。(3)称1.0gNa2CO3试剂:将称量器或折好的称量纸盒置于称台上,待显示值稳定后按“去皮(TARE)”键,天平显示"0.0”。将试剂瓶盖取下倒置于桌面,左手拿着试剂瓶,并使瓶口横向对着称量纸盒或称量器血中心上方约5-10cm处(防取试剂时洒落到桌面),小心用专用药勺取出食盐,轻轻抖入称量纸盒中,直至数字显示为1.0g,此时显示的数字为物品的净重,记录数据为m2。药勺中多余的试剂倒回原瓶中,药勺放回原处,盖好试剂瓶盖并旋紧。将试剂瓶放回原处。移取物品及器血,天平显示重量为负值,仍按“去皮”键使显示回到“0"。(4)包药:若用称量纸盛药,称好的药品要求按药房包药的方式包好,在称量纸外封写上试剂的名称,质量、称量的时间及称量者的姓名。(5)关闭天平:按住“开关”模式键不动,直到显示器出现“OFF”,然后松开,即可关用天平。重复以上操作两次。4.1.2分析天平的操作练习(1)检查天平使用前观察水平仪,若显示天平处于非水平状态,需调整水平调节脚
滴定管:滴定管是指在滴定操作中盛装滴定剂溶液的量器。滴定管是一种细长、内径大小均 匀而具有刻度的玻璃管,管的下端有玻璃尖嘴,有 25mL、50mL 等不同的容积。 三、实验材料、仪器和试剂 仪器:电子天平(0.01g,4 台),烧杯(100mL,250mL),锥形瓶(250mL×3),容量瓶 (100mL),玻璃棒,吸管,洗耳球,移液管(20ml×2),吸量管(10ml),聚四氟乙烯 酸碱两用滴定管(25mL),滴定台,药勺。 材料与试剂:NaCO3 固体,0.1000mol/L HCl 溶液,0.1000mol/L NaOH 溶液,1.0000mol/L NaCl 溶液,酚酞,甲基橙 四、实验方法及步骤 4.1 天平操作练习 4.1.1 电子天平操作练习 电子天平(0.01g)为单盘称量仪器,依据规格不同电子天平的精度不同,本实验所用的电 子天平为粗称天平精度为 0.01g。除为单盘称量外,其所称量物品的要求与台秤一致。 练习称量小烧杯及称取 1.0g Na2CO3,固体。 (1)调零点:接通电源,打开开关,显示窗显示“88888”宇符,然后显示“0.0”,如果在 空秤台情况下显示偏离零点,应按“去皮(TARE)”键使显示回到零点。 (2)称量小烧杯:将小烧杯放于称台上,待数字稳定后,记下小烧杯的质量 m1。 (3)称 1.0g Na2CO3 试剂:将称量器或折好的称量纸盒置于称台上,待显示值稳定后 按“去皮(TARE)”键,天平显示“0.0”。将试剂瓶盖取下倒置于桌面,左手拿着试剂瓶,并使 瓶口横向对着称量纸盒或称量器皿中心上方约 5-10cm 处(防取试剂时洒落到桌面),小心 用专用药勺取出食盐,轻轻抖入称量纸盒中,直至数字显示为 1.0g,此时显示的数字为物品 的净重,记录数据为 m2。药勺中多余的试剂倒回原瓶中,药勺放回原处,盖好试剂瓶盖并 旋紧。将试剂瓶放回原处。移取物品及器皿,天平显示重量为负值,仍按“去皮”键使显示 回到“0”。 (4)包药:若用称量纸盛药,称好的药品要求按药房包药的方式包好,在称量纸外封 写上试剂的名称,质量、称量的时间及称量者的姓名。 (5)关闭天平:按住“开关”模式键不动,直到显示器出现“OFF”,然后松开,即 可关用天平。重复以上操作两次。 4.1.2 分析天平的操作练习 (1)检查天平 使用前观察水平仪,若显示天平处于非水平状态,需调整水平调节脚
使水泡位于水平中心。(2)调整零点接通电源,预热30分钟后方可开启显示器。单击“ON”键,天平自检显示屏很快出现“0.0000g”。如果出现不是“0.0000g”,则要按一下“TARE”键。(3)直接称量法准确称出小烧杯的质量和0.20-0.25g(精确至0.0001g)NaCl。先称出容器的质量:将干净的小烧杯轻轻放在称量盘上,其质量即会自动显示,记录称量数据。去皮:轻按“-O/T-”或“TARE键(清零/去皮)”,显示数字消失,然后出现“0.0000”字样,容器质量即被扣除。小心缓慢的向小烧杯中加入氯化钠,直至符合称量的要求,停正加样,关上天平门。记录称量数据。将上述操作重复一次,准确称其质量,记录数据。(4)差减称量法准确称出1.0-1.4g(精确至0.0001g)氯化钠。用小纸条将盛有氯化钠的称量瓶从干燥器中取出,置于秤盘上,关好天平门。显示稳定后,按“-O/T-”或“TARE键扣除称量瓶的质量并显示“0.0000”。同样用小纸条取出称量瓶,倾斜称量瓶,用称量瓶盖小心敲击称量瓶,使一定量的样品抖落入烧杯中,再将称量瓶放回秤盘上称量。此时显示的读数是负值,去掉负号即为倾出样品的质量。若显示质量达到要求范围,即可记录称量数据。按上述方法称量,可得多份样品。记录数据。若用称量纸取试样,称好的试样要求按药房包药的方法包好,并写上试剂名称、质量、称量时间及称量者的姓名。称量完毕的操作:称量完毕,取下被称物,轻按“OFF”键,让天平处于待命状态。再次称量时按一下“ON”键就可以使用。最后使用完毕,用毛刷清扫天平,关好天平门,拨下电源插座,盖上防尘罩。4.2容量仪器的洗涤和干燥练习4.2.1锥形瓶洗涤取三只锥形瓶,用洗涤剂润湿和刷洗(若有油污,则用温热的洗涤剂)。然后分别用自来水充分冲洗和用蒸馏水充分润洗。检直洗净的仪器内壁,其应完全被纯水均匀润湿,不挂水珠,需要时可重复清洗几次。4.2.2移液管洗涤取一支20mL移液管吸人温热洗涤剂或清洗液至移液管三分之。体积处或吸至移液管肚的位置接着操作者双手平端移液管接近水平,并不断转动,直到洗液几乎布满全管内壁为止,然后将移液管倒过来,从其管口将洗涤液放回原瓶中,用自来水彻底冲洗,再用纯水润洗数
使水泡位于水平中心。 (2)调整零点 接通电源,预热 30 分钟后方可开启显示器。单击“ON”键,天平自检, 显示屏很快出现“0.0000g”。如果出现不是“0.0000g”,则要按一下“TARE”键。 (3)直接称量法 准确称出小烧杯的质量和 0.20-0.25g(精确至 0.0001g)NaCl。 先称出容器的质量:将干净的小烧杯轻轻放在称量盘上,其质量即会自动显示,记录称 量数据。去皮:轻按“-O/T-”或“TARE 键(清零/去皮)”,显示数字消失,然后出现“0.0000” 字样,容器质量即被扣除。小心缓慢的向小烧杯中加入氯化钠,直至符合称量的要求,停止 加样,关上天平门。记录称量数据。 将上述操作重复一次,准确称其质量,记录数据。 (4)差减称量法 准确称出 1.0-1.4g(精确至 0.0001g)氯化钠。 用小纸条将盛有氯化钠的称量瓶从干燥器中取出,置于秤盘上,关好天平门。显示稳定 后,按“-O/T-”或“TARE 键扣除称量瓶的质量并显示“0.0000”。同样用小纸条取出称量 瓶,倾斜称量瓶,用称量瓶盖小心敲击称量瓶,使一定量的样品抖落入烧杯中,再将称量瓶 放回秤盘上称量。此时显示的读数是负值,去掉负号即为倾出样品的质量。若显示质量达到 要求范围,即可记录称量数据。 按上述方法称量,可得多份样品。记录数据。 若用称量纸取试样,称好的试样要求按药房包药的方法包好,并写上试剂名称、质量、 称量时间及称量者的姓名。 称量完毕的操作:称量完毕,取下被称物,轻按“OFF”键,让天平处于待命状态。再 次称量时按一下“ON”键就可以使用。最后使用完毕,用毛刷清扫天平,关好天平门,拔 下电源插座,盖上防尘罩。 4.2 容量仪器的洗涤和干燥练习 4.2.1 锥形瓶洗涤 取三只锥形瓶,用洗涤剂润湿和刷冼(若有油污,则用温热的洗涤剂)。然后分别用自 来水充分冲洗和用蒸馏水充分润洗。检直洗净的仪器内壁,其应完全被纯水均匀润湿,不挂 水珠,需要时可重复清洗几次。 4.2.2 移液管洗涤 取一支 20mL 移液管吸人温热洗涤剂或清洗液至移液管三分之。体积处或吸至移液管肚 的位置接着操作者双手平端移液管接近水平,并不断转动,直到洗液几乎布满全管内壁为止, 然后将移液管倒过来,从其管口将洗涤液放回原瓶中,用自来水彻底冲洗,再用纯水润洗数
次,检查管内水膜是否达到均匀分布,否则重洗。4.2.3滴定管洗涤取一支25mL酸式满定管,借助于长刷和别的刷子用洗涤剂洗刷。若有油堵塞酸式满定管管尖,可将管尖插人热水中以熔化油脂。碱式滴定管的洗涤需将连接管尖与刻度管的橡胶取出后,再清洗,洗涤方式与酸式滴定管同。若普通洗涤剂无法完全洗净玻璃器皿中的油污可用更强铬酸洗液润洗,或将玻璃仪器,置于铬酸洗液中浸泡几个小时,然后用自来水充分冲洗,再用蒸需水多次润洗,如果有必要,可用重蒸流水润洗。4.2.4容量仪器干燥将洗净的仪器在室温下晾干,注意具有刻度的仪器绝不能放于炉中烘烤,因为膨胀和收缩均会改变刻度的精度。4.3移液管4.3.1移液管操作练习用一支20mL的移液管,续习从250mL的烧杯中吸入自来水和调控凹液面与刻度相切直至熟练为止。同时练习从250mL的烧杯中转移20.00mL水至250mL的锥形瓶中,重复操作3次以上。按下列五个步骤仔细练习移液管的操作:读、淋、吸、拿、放。(1)读:拿取移液管时,要明确其容量规格和类型,看其是否属于“吹"或“快"型。(2)淋:移取溶液前,彻底洗净液管,用2-3mL蒸馏水润洗2-3次,完全流干内壁水分。如果移液管是湿的,则用待移取的溶液润洗移液管内壁2-3次,以确保所移取操作溶液浓度不变。(3)吸与拿:用大拇指和中指拿住20mL移液管管颈,标线上端,将其下端适当插人试液面下部,用洗耳球吸人液体至标线以上2cm时,迅速用示指代者洗耳球按住上端管口。(4)放:略微放松示指,轻轻转动移波管,使过量液体流出管尖,当试液弯月面下缘下降至与标线相切时即用示指压紧管口:若管尖挂液滴,需碰触接液器的外壁以清除。取出移液管放人接受试液的250mL锥形瓶中。在放液过程中,应使承接的器血倾斜至45°角而移液管保持垂直,臂的尖端靠在锥形瓶内壁上,让管内试液平稳地流出,放完液体后需等待10秒以上才取出移液管。对残留在移液管尖端的试液,若管壁上刻有“吹或“快”字者,使用时必须将管内及管尖的试液用洗耳球全部吹至承液器,否则不得将管尖试液吹出。因校准移液管时已考虑了管尖所保留的试液体积。重复上述操作数次直至熟练
次,检查管内水膜是否达到均匀分布,否则重洗。 4.2.3 滴定管洗涤 取一支 25mL 酸式满定管,借助于长刷和别的刷子用洗涤剂洗刷。若有油堵塞酸式满定 管管尖,可将管尖插人热水中以熔化油脂。碱式滴定管的洗涤需将连接管尖与刻度管的橡胶 取出后,再清洗,洗涤方式与酸式滴定管同。若普通洗涤剂无法完全洗净玻璃器皿中的油污, 可用更强铬酸洗液润洗,或将玻璃仪器,置于铬酸洗液中浸泡几个小时,然后用自来水充分 冲洗,再用蒸需水多次润洗,如果有必要,可用重蒸流水润洗。 4.2.4 容量仪器干燥 将洗净的仪器在室温下晾干,注意具有刻度的仪器绝不能放于炉中烘烤,因为膨胀和收 缩均会改变刻度的精度。 4.3 移液管 4.3.1 移液管操作练习 用一支 20mL 的移液管,续习从 250mL 的烧杯中吸入自来水和调控凹液面与刻度相切, 直至熟练为止。同时练习从 250mL 的烧杯中转移 20.00mL 水至 250mL 的锥形瓶中,重复操 作 3 次以上。 按下列五个步骤仔细练习移液管的操作:读、淋、吸、拿、放。 (1)读:拿取移液管时,要明确其容量规格和类型,看其是否属于“吹”或“快”型。 (2)淋:移取溶液前,彻底洗净液管,用 2-3mL 蒸馏水润洗 2-3 次,完全流干内壁水分。 如果移液管是湿的,则用待移取的溶液润洗移液管内壁 2-3 次,以确保所移取操作溶液浓度 不变。 (3)吸与拿:用大拇指和中指拿住 20mL 移液管管颈,标线上端,将其下端适当插人试液 面下部,用洗耳球吸人液体至标线以上 2cm 时,迅速用示指代者洗耳球按住上端管口。 (4)放:略微放松示指,轻轻转动移波管,使过量液体流出管尖,当试液弯月面下缘下降 至与标线相切时即用示指压紧管口;若管尖挂液滴,需碰触接液器的外壁以清除。取出移液 管放人接受试液的 250mL 锥形瓶中。在放液过程中,应使承接的器皿倾斜至 45°角而移液管 保持垂直,臂的尖端靠在锥形瓶内壁上,让管内试液平稳地流出,放完液体后需等待 10 秒 以上才取出移液管。对残留在移液管尖端的试液,若管壁上刻有“吹”或“快”字者,使用时必 须将管内及管尖的试液用洗耳球全部吹至承液器,否则不得将管尖试液吹出。因校准移液管 时已考虑了管尖所保留的试液体积。 重复上述操作数次直至熟练