工程科学学报，第37卷，第2期：145一149,2015年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.2:145-149,February 2015 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2015.02.001:http://journals.ustb.edu.cn 恒定剪切作用下全尾膏体微观结构演化特征 吴爱祥2》，刘晓挥2，王洪江2，焦华喆》，王少勇2》，刘斯忠12， 薛振林12) 1)北京科技大学土木与环境工程学院，北京1000832)金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京100083 3)河南理工大学土木工程学院，焦作454003 ☒通信作者，E-mail:wanghj1988@126.com 摘要全尾砂膏体作为一种塑性流体，其内部结构的形貌特征与浆体流动性能紧密相关，研究剪切过程中微观结构的演化 特征，对于分析膏体管道输送及制备工艺中的流动行为具有十分重要的意义.本文借助扫描电镜技术，拍摄了不同搅拌时间 的膏体微观结构图像.综合应用计算机图像处理技术和分形理论，估算了膏体微结构的分形盒维数，提出以结构系数入作为 微结构形貌特征的表征指标，建立了搅拌过程中微结构时间演化过程的数学模型.某铅锌尾矿膏体相关实验的结果表明：其 结构系数入随搅拌时间急剧减小，并逐渐趋于平缓，最终达到某一平衡状态.通过对实验数据的拟合，得到其演化模型相关 的破坏系数及恢复系数，分别为0.171及0.491. 关键词膏体：尾矿：结构演化：剪切；分形维数 分类号TD853 Microstructural evolution characteristics of an unclassified tailing paste in constant shearing WU Ai-xiang,LIU Xiao-hu,WANG Hong jiang JIAO Hua-he,WANG Shao-yong,LIU Si-zhong, XUE Zhen-+in2》 1)School of Civil and Environmental Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Key Laboratory of the Ministry of Education for High Efficient Mining and Safety in Mental Mines,Beijing 100083.China 3)School of Civil Engineering,Hennan Polytechnic University,Jiaozuo 454003,China Corresponding author,E-mail:wanghj1988@126.com ABSTRACT As a plastic fluid,the morphological features of internal structure in an unclassified tailing paste closely relate to its flow properties.Studies on the evolution characteristics of internal structure during the shearing flow process have extremely important significance for analyzing flow behavior in pipeline transportation and paste preparation.In this paper,scanning electron microscopy was used to investigate the meso-structure images of the paste at different mixing time.The fractal dimensions of these meso-structure images were estimated by the image processing technology and fractal theory.A structure coefficient A was put forward to explain the morphological features of meso-structure,and a time-evolution mathematical model of meso-structure was built in the mixing process. Some related experiments were done for a lead-zinc tailing paste.It was found that the structure coefficient A flattened out gradually after a steep fall with mixing time,and finally reached an equilibrium state.The failure coefficient and restitution coefficient in the evolution model were obtained to be 0.171 and 0.491 respectively by fitting experimental data. KEY WORDS pastes;tailings:microstructural evolution:shearing:fractal dimension 收稿日期：2013-1102 基金项目：“十二五”国家科技支撑计划资助项目(2012BAB08B02):国家自然科学基金资助项目(51374034)
工程科学学报，第 37 卷，第 2 期: 145--149，2015 年 2 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 2: 145--149，February 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 02． 001; http: / /journals． ustb． edu． cn 恒定剪切作用下全尾膏体微观结构演化特征 吴爱祥1，2) ，刘晓辉1，2) ，王洪江1，2) ，焦华喆3) ，王少勇1，2) ，刘斯忠1，2) ， 薛振林1，2) 1) 北京科技大学土木与环境工程学院，北京 100083 2) 金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京 100083 3) 河南理工大学土木工程学院，焦作 454003 通信作者，E-mail: wanghj1988@ 126． com 摘 要 全尾砂膏体作为一种塑性流体，其内部结构的形貌特征与浆体流动性能紧密相关，研究剪切过程中微观结构的演化 特征，对于分析膏体管道输送及制备工艺中的流动行为具有十分重要的意义． 本文借助扫描电镜技术，拍摄了不同搅拌时间 的膏体微观结构图像． 综合应用计算机图像处理技术和分形理论，估算了膏体微结构的分形盒维数，提出以结构系数 λ 作为 微结构形貌特征的表征指标，建立了搅拌过程中微结构时间演化过程的数学模型． 某铅锌尾矿膏体相关实验的结果表明: 其 结构系数 λ 随搅拌时间急剧减小，并逐渐趋于平缓，最终达到某一平衡状态． 通过对实验数据的拟合，得到其演化模型相关 的破坏系数及恢复系数，分别为 0. 171 及 0. 491． 关键词 膏体; 尾矿; 结构演化; 剪切; 分形维数 分类号 TD853 Microstructural evolution characteristics of an unclassified tailing paste in constant shearing WU Ai-xiang1，2) ，LIU Xiao-hui1，2) ，WANG Hong-jiang1，2) ，JIAO Hua-zhe3) ，WANG Shao-yong1，2) ，LIU Si-zhong1，2) ， XUE Zhen-lin1，2) 1) School of Civil and Environmental Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Key Laboratory of the Ministry of Education for High Efficient Mining and Safety in Mental Mines，Beijing 100083，China 3) School of Civil Engineering，Hennan Polytechnic University，Jiaozuo 454003，China Corresponding author，E-mail: wanghj1988@ 126． com ABSTＲACT As a plastic fluid，the morphological features of internal structure in an unclassified tailing paste closely relate to its flow properties． Studies on the evolution characteristics of internal structure during the shearing flow process have extremely important significance for analyzing flow behavior in pipeline transportation and paste preparation． In this paper，scanning electron microscopy was used to investigate the meso-structure images of the paste at different mixing time． The fractal dimensions of these meso-structure images were estimated by the image processing technology and fractal theory． A structure coefficient λ was put forward to explain the morphological features of meso-structure，and a time-evolution mathematical model of meso-structure was built in the mixing process． Some related experiments were done for a lead--zinc tailing paste． It was found that the structure coefficient λ flattened out gradually after a steep fall with mixing time，and finally reached an equilibrium state． The failure coefficient and restitution coefficient in the evolution model were obtained to be 0. 171 and 0. 491 respectively by fitting experimental data． KEY WOＲDS pastes; tailings; microstructural evolution; shearing; fractal dimension 收稿日期: 2013--11--02 基金项目: “十二五”国家科技支撑计划资助项目( 2012BAB08B02) ; 国家自然科学基金资助项目( 51374034)
·146* 工程科学学报，第37卷，第2期 近年来，随着矿山环境保护力度的加大，尾矿膏体 (直径大于1cm)将膏体物料转移至托盘中，往托盘中 处置技术逐渐得到广泛应用”.作为一种由全粒级尾 倒入一定量的液态硅酸钠，利用其流动性，将样品包裹 砂、水泥、絮凝剂等材料混合而成的复杂悬浮体系，全 并渗透，利用其空气硬化性，将膏体絮网结构固定，从 尾膏体具有固相质量分数高、细颗粒含量大以及粒径 而为后续的样品加工工作创造条件.此后，将样品放 分布范围广等特点，由此导致固体颗粒表面具有较强 进真空蒸发镀膜仪进行喷镀金膜，使金粉均匀附在样 的电化学作用四.上述特点使尾矿颗粒在浆体中很容 品表面，喷金厚度为20~30nm.喷金处理后的试样放 易相互结合产生絮凝作用，并在一定浓度条件下，形成 入扫描电镜的电镜室进行观察，则可得到膏体微观结 具有一定强度的絮网结构田.絮网结构的存在从根本 构的扫描电镜图像. 上改变了浆体的流变性质，使其由二相流动转变为结 1.2膏体微观结构的分形维数估算 构流体，从而确保其在流动过程中呈现出稳定、可塑等 通常情况下，电镜扫描图像不能直接用于定量研 诸多优良的工作性能.因此，膏体内部絮网结构形态 究，需根据研究工作的目的对图像进行预处理.在本 与其流动性能紧密相关，研究其在剪切过程中的演化 文中，为了对膏体微观结构进行分形研究，需对电镜扫 特征对深入了解浆体性能，进而优化搅拌制备、管道输 描图像进行二值化，将其转化为黑白位图，即由一系列 送等工艺具有十分重要的现实意义.对于膏体微观结 二进制数字(0和1)表示的矩阵，其中0为白色像素 构的研究，目前多集中于尾矿浓密及其固结过程两方 点，1为黑色像素点，分别表示结构及孔隙，则在此情 面4-，关于膏体流动剪切过程中其微观结构变化的 况下，可采用像素点覆盖法估算电镜扫描图像的盒维 研究仍较为少见.本文借助扫描电镜技术、计算机图 数四，其原理如下 像处理技术、分形数学理论等多种手段，研究了恒定剪 将得到的二进制行列式以1,2，…，2i个像素点 切作用下，某铅锌尾矿膏体微观结构的演化特征，并建 的尺寸依次划分成若干块，使得每一块的行数和列数 立了相应的数学模型，为其宏观流动特性的研究提供 均为k,通常取k=1,2,4,…,2i,把其中包含1（即 了依据. 表示絮网结构的像素点)的块的个数记作N,即以1， 2,…,2i个像素点的尺寸为边长作块划分，从而得到 1 研究方法 盒子数N,N2,N,,Nx因为像素点的尺寸8=图 扫描电镜测试技术及分形数学理论的发展，为 像的长度/图像一行中像素点的个数，所以由k个像 材料微观结构的定量研究提供了有力的支持.文献 素点组成的块的边长为6=δ(k=1,2,4,,2i), P]通过获取饱和软土微观结构的扫描电镜图像，结 由于对于一个具体的图像δ是一个常数，因此在具体 合计算机图像处理技术，研究了软土颗粒分布、孔隙 计算时可以直接用k值代替8冰.在双对数坐标平面 分布等微结构参数的分形特征.文献10们基于黄河 内，以最小二乘法用直线拟合数据点(1og6,logN), 泥沙高浓度悬浊液絮凝沉降实验及电镜扫描测试， k=1,2,4,,2i,所得到的直线斜率的负值D。就是 研究了不同絮凝剂投加剂量和浓度下絮体结构的分 该图像的盒维数 形特性及其构型特征.文献1]综合应用图像分析 在本文中，笔者借助于Matlab软件的图像处理功 技术和分形理论，对混凝土材料的损失演化过程进 能来对电镜扫描图像进行二值化，同时通过编制程序 行了基于分形维数变化的分析.根据前人经验，本文 来实现其盒维数估算，从而满足膏体微观结构分形研 研究思路如下：对某一膏体料浆进行恒定速率的搅 究的图像处理要求 拌剪切，在不同搅拌时间对其取样，利用扫描电镜获 2实验研究 取此时膏体的微观结构图像，再基于图像处理技术 及分形理论，估算其分形维数，从而通过分析分形维 2.1实验材料 数随搅拌时间的变化过程，来研究膏体结构的演化 实验材料为某铅锌矿的全尾膏体，其由选厂全粒 特征. 级尾砂、普通硅酸盐水泥以及水混合制备，水泥：全尾 1.1扫描电镜图像获取 砂为1：8（质量比），浆体中固相的质量分数为78%. 电镜扫描实验中，最重要的是制备合格的样品，使 全尾砂密度为1.88t"m3,比表面积约16865cm2·g, 其能够反应膏体真实的微观结构.由于膏体含水率较 其化学组成及粒级分布曲线分别如表1和图1所示. 高，如果采用的干燥方法不当，容易产生冻胀或收缩开 由图可知，固体颗粒的平均粒径为75.59μm,其中- 裂现象，导致试样的微观结构受到扰动乃至破坏.对 20um的颗粒累计含量占37.20%，属于典型的高浓度 此情况，一般采用液氮真空冷冻及临界点干燥制样技 细颗粒浆体.同时全尾砂中含有浓密过程中残留的聚 术D四，本文采用硅酸钠(Na,Si0,)替代法对膏体絮网 丙烯酰胺(PAM)阴离子型有机高分子絮凝剂（品牌 结构进行固定，其方法如下：首先，利用大直径移液管 SNF,型号AN934SH),添加量为30gt1
工程科学学报，第 37 卷，第 2 期 近年来，随着矿山环境保护力度的加大，尾矿膏体 处置技术逐渐得到广泛应用［1］． 作为一种由全粒级尾 砂、水泥、絮凝剂等材料混合而成的复杂悬浮体系，全 尾膏体具有固相质量分数高、细颗粒含量大以及粒径 分布范围广等特点，由此导致固体颗粒表面具有较强 的电化学作用［2］． 上述特点使尾矿颗粒在浆体中很容 易相互结合产生絮凝作用，并在一定浓度条件下，形成 具有一定强度的絮网结构［3］． 絮网结构的存在从根本 上改变了浆体的流变性质，使其由二相流动转变为结 构流体，从而确保其在流动过程中呈现出稳定、可塑等 诸多优良的工作性能． 因此，膏体内部絮网结构形态 与其流动性能紧密相关，研究其在剪切过程中的演化 特征对深入了解浆体性能，进而优化搅拌制备、管道输 送等工艺具有十分重要的现实意义． 对于膏体微观结 构的研究，目前多集中于尾矿浓密及其固结过程两方 面［4 － 8］，关于膏体流动剪切过程中其微观结构变化的 研究仍较为少见． 本文借助扫描电镜技术、计算机图 像处理技术、分形数学理论等多种手段，研究了恒定剪 切作用下，某铅锌尾矿膏体微观结构的演化特征，并建 立了相应的数学模型，为其宏观流动特性的研究提供 了依据． 1 研究方法 扫描电镜测试技术及分形数学理 论 的 发 展，为 材料微观结构的定量研究提供了有力的支持． 文献 ［9］通过获取饱和软土微观结构的扫描电镜图像，结 合计算机图像处理技术，研究了软土颗粒分布、孔隙 分布等微结构参数的分形特征． 文献［10］基于黄河 泥沙高浓度悬浊液絮凝沉降实验及电镜扫描测试， 研究了不同絮凝剂投加剂量和浓度下絮体结构的分 形特性及其构型特征． 文献［11］综合应用图像分析 技术和分形理论，对混凝土材料的损失演化过程进 行了基于分形维数变化的分析． 根据前人经验，本文 研究思路如下: 对某一膏体料浆进行恒定速率的搅 拌剪切，在不同搅拌时间对其取样，利用扫描电镜获 取此时膏体的微观结构图像，再基于图像处理技术 及分形理论，估算其分形维数，从而通过分析分形维 数随搅拌时间的变化过程，来研究膏体结构的演化 特征． 1. 1 扫描电镜图像获取 电镜扫描实验中，最重要的是制备合格的样品，使 其能够反应膏体真实的微观结构． 由于膏体含水率较 高，如果采用的干燥方法不当，容易产生冻胀或收缩开 裂现象，导致试样的微观结构受到扰动乃至破坏． 对 此情况，一般采用液氮真空冷冻及临界点干燥制样技 术［12］，本文采用硅酸钠( Na2 SiO3 ) 替代法对膏体絮网 结构进行固定，其方法如下: 首先，利用大直径移液管 ( 直径大于 1 cm) 将膏体物料转移至托盘中，往托盘中 倒入一定量的液态硅酸钠，利用其流动性，将样品包裹 并渗透，利用其空气硬化性，将膏体絮网结构固定，从 而为后续的样品加工工作创造条件． 此后，将样品放 进真空蒸发镀膜仪进行喷镀金膜，使金粉均匀附在样 品表面，喷金厚度为 20 ～ 30 nm． 喷金处理后的试样放 入扫描电镜的电镜室进行观察，则可得到膏体微观结 构的扫描电镜图像． 1. 2 膏体微观结构的分形维数估算 通常情况下，电镜扫描图像不能直接用于定量研 究，需根据研究工作的目的对图像进行预处理． 在本 文中，为了对膏体微观结构进行分形研究，需对电镜扫 描图像进行二值化，将其转化为黑白位图，即由一系列 二进制数字( 0 和 1) 表示的矩阵，其中 0 为白色像素 点，1 为黑色像素点，分别表示结构及孔隙，则在此情 况下，可采用像素点覆盖法估算电镜扫描图像的盒维 数［13］，其原理［14］如下． 将得到的二进制行列式以 1，2，…，2i 个像素点 的尺寸依次划分成若干块，使得每一块的行数和列数 均为 k，通常取 k = 1，2，4，…，2i，把其中包含 1 ( 即 表示絮网结构的像素点) 的块的个数记作 Nk，即以 1， 2，…，2i 个像素点的尺寸为边长作块划分，从而得到 盒子数 N1，N2，N4，…，N2i ． 因为像素点的尺寸 δ = 图 像的长度 l /图像一行中像素点的个数，所以由 k 个像 素点组成的块的边长为 δk = kδ ( k = 1，2，4，…，2i) ， 由于对于一个具体的图像 δ 是一个常数，因此在具体 计算时可以直接用 k 值代替 δk． 在双对数坐标平面 内，以最小二乘法用直线拟合数据点( log δk，log Nk ) ， k = 1，2，4，…，2i，所得到的直线斜率的负值 DB就是 该图像的盒维数． 在本文中，笔者借助于 Matlab 软件的图像处理功 能来对电镜扫描图像进行二值化，同时通过编制程序 来实现其盒维数估算，从而满足膏体微观结构分形研 究的图像处理要求． 2 实验研究 2. 1 实验材料 实验材料为某铅锌矿的全尾膏体，其由选厂全粒 级尾砂、普通硅酸盐水泥以及水混合制备，水泥: 全尾 砂为 1∶ 8 ( 质量比) ，浆体中固相的质量分数为 78% ． 全尾砂密度为 1. 88 t·m － 3，比表面积约 16865 cm2 ·g － 1， 其化学组成及粒级分布曲线分别如表 1 和图 1 所示． 由图可知，固体颗粒的平均粒径为 75. 59 μm，其中 － 20 μm 的颗粒累计含量占 37. 20% ，属于典型的高浓度 细颗粒浆体． 同时全尾砂中含有浓密过程中残留的聚 丙烯酰胺( PAM) 阴离子型有机高分子絮凝剂( 品牌 SNF，型号 AN934SH) ，添加量为 30 g·t － 1 ． · 641 ·
吴爱祥等：恒定剪切作用下全尾膏体微观结构演化特征 147 表1尾砂主要化学成分 2.2实验方法及结果 Table1 Chemical composition of the tailings 将实验膏体置于N-160型水泥净浆搅拌机中进 TFe SiO,Al2O:Cao Mgo S Pb Zn 行恒速搅拌，搅拌速率为120rmin,在此过程中，按 2.99 4.681.7731.2312.471.231.172.46 照1min的间隔时间对膏体进行取样.将样品按照前 述“硅酸钠替代法”进行样品制备，干燥后的样品经喷 100 金处理后送入电镜实验室进行观察和拍摄，获取其微 一全尾砂 一◆一水泥 观结构的电镜扫描图像.此后，借助于Matlab软件的 80 图像处理功能，通过去噪声、直方图均衡化、直方图规 定化等方法对电镜扫描图像进行二值化，最终获取用 60 以进行微结构分形特征研究的图像.图2和图3分别 为搅拌时间0、4、l0及30min时膏体的扫描电镜照片 40 及其二值化图像，其中t=0min时，表示浆体还未进行 20 搅拌，其絮网结构未受任何扰动. 如图2所示，颗粒与絮团在纵深方向呈较为清晰 的层次分布，具有明显的网状结构，说明利用“硅酸钠 102 a 粒径m 替代法”处理膏体絮网结构的标本是可行的.图中絮 网结构由许多大小不等的絮团和部分颗粒相互搭接而 图1粒级组成曲线 成，而絮团本身主要是由薄片状的尾矿颗粒堆砌形成， Fig.1 Grain size curve 图2不同搅拌时间膏体电镜扫描图像，(a）0mim:(b)4min:(e)10m:()30mm Fig.2 SEM images of the paste at different mixing time.(a)0 min:(b)4 min:(e)10 min:(d)30 min 图3不同搅拌时间膏体电镜扫描二值化图像.(a)0in:()4mi:()10mi:()30im Fig.3 Binary SEM images of paste in different mixing time (a)0 min:(h)4 min:(e)10 min:(d)30 min 总体上看颗粒堆砌得较为致密，但局部地方仍存在或 电镜像计盒维数的估算，网格尺寸取值为1~1O0个像 大或小的空隙.同时，絮团和网状结构在形态上存在 素点长度，如图4所示.表2为部分盒维数的统计数 一定的相似性，具有明显的分形特征，说明利用分形理 据.由表可知，膏体微结构的最大盒维数Dx= 论来对结构进行定量分析是相对可行的.当搅拌时间 1.597,随着搅拌时间的增加，盒维数不断减小，并逐渐 1=0时，膏体絮网结构完全未受扰动，结构充分发育且 趋于平缓，最终趋近于恒定值 较为密实，孔隙率较低，此时结构强度较大，使浆体产 生剪切流动所需的能量较大，即其流动性较差：随着搅 3膏体结构演化过程的数学描述 拌时间的增加，如t=30min,絮网结构的孔隙率变大， 3.1结构系数的提出 表示结构强度降低，浆体流动性得到改善 为了对膏体微结构的演化过程进行数学描述，提 2.3絮网结构分形特征分析 出以结构系数入作为其数学表征指标.设D为膏体 为了对膏体微观结构进行定量研究，基于像素点 完全未受扰动时其微观结构的盒维数，即D=D。 覆盖法原理，借助Matlab软件编制程序实现了对扫描 (t=O),D。(t)为搅拌过程中任意时刻膏体结构的盒
吴爱祥等: 恒定剪切作用下全尾膏体微观结构演化特征 表 1 尾砂主要化学成分 Table 1 Chemical composition of the tailings % TFe SiO2 Al2O3 CaO MgO S Pb Zn 2. 99 4. 68 1. 77 31. 23 12. 47 1. 23 1. 17 2. 46 图 1 粒级组成曲线 Fig． 1 Grain size curve 2. 2 实验方法及结果 将实验膏体置于 NJ--160 型水泥净浆搅拌机中进 行恒速搅拌，搅拌速率为 120 r·min － 1，在此过程中，按 照 1 min 的间隔时间对膏体进行取样． 将样品按照前 述“硅酸钠替代法”进行样品制备，干燥后的样品经喷 金处理后送入电镜实验室进行观察和拍摄，获取其微 观结构的电镜扫描图像． 此后，借助于 Matlab 软件的 图像处理功能，通过去噪声、直方图均衡化、直方图规 定化等方法对电镜扫描图像进行二值化，最终获取用 以进行微结构分形特征研究的图像． 图 2 和图 3 分别 为搅拌时间 0、4、10 及 30 min 时膏体的扫描电镜照片 及其二值化图像，其中 t = 0 min 时，表示浆体还未进行 搅拌，其絮网结构未受任何扰动． 如图 2 所示，颗粒与絮团在纵深方向呈较为清晰 的层次分布，具有明显的网状结构，说明利用“硅酸钠 替代法”处理膏体絮网结构的标本是可行的． 图中絮 网结构由许多大小不等的絮团和部分颗粒相互搭接而 成，而絮团本身主要是由薄片状的尾矿颗粒堆砌形成， 图 2 不同搅拌时间膏体电镜扫描图像 . ( a) 0 min; ( b) 4 min; ( c) 10 min; ( d) 30 min Fig． 2 SEM images of the paste at different mixing time． ( a) 0 min; ( b) 4 min; ( c) 10 min; ( d) 30 min 图 3 不同搅拌时间膏体电镜扫描二值化图像． ( a) 0 min; ( b) 4 min; ( c) 10 min; ( d) 30 min Fig． 3 Binary SEM images of paste in different mixing time ( a) 0 min; ( b) 4 min; ( c) 10 min; ( d) 30 min 总体上看颗粒堆砌得较为致密，但局部地方仍存在或 大或小的空隙． 同时，絮团和网状结构在形态上存在 一定的相似性，具有明显的分形特征，说明利用分形理 论来对结构进行定量分析是相对可行的． 当搅拌时间 t = 0 时，膏体絮网结构完全未受扰动，结构充分发育且 较为密实，孔隙率较低，此时结构强度较大，使浆体产 生剪切流动所需的能量较大，即其流动性较差; 随着搅 拌时间的增加，如 t = 30 min，絮网结构的孔隙率变大， 表示结构强度降低，浆体流动性得到改善． 2. 3 絮网结构分形特征分析 为了对膏体微观结构进行定量研究，基于像素点 覆盖法原理，借助 Matlab 软件编制程序实现了对扫描 电镜像计盒维数的估算，网格尺寸取值为 1 ～ 100 个像 素点长度，如图 4 所示． 表 2 为部分盒维数的统计数 据． 由表 可 知，膏体微结构的最大盒维数 DBmax = 1. 597，随着搅拌时间的增加，盒维数不断减小，并逐渐 趋于平缓，最终趋近于恒定值． 3 膏体结构演化过程的数学描述 3. 1 结构系数的提出 为了对膏体微结构的演化过程进行数学描述，提 出以结构系数 λ 作为其数学表征指标． 设 DBmax为膏体 完全未受扰动时其微观结构的盒维数，即 DBmax = DB ( t = 0) ，DB ( t) 为搅拌过程中任意时刻膏体结构的盒 · 741 ·
·148 工程科学学报，第37卷，第2期 257270 (b) 134010 69805 36361 18940 9865 5139 2675 1394 726 373 士十士言诗b古这山如女地应品 块尺寸 图4分形盒维数估算(t=0min).(a)二值化图像网格化：(b)双对数坐标 Fig.4 Estimate of fractal dimensions (=0min):(a)reticulation of binary images:(b)double logarithmic coordinate 表2膏体微观结构分形维数及结构系数统计 Table 2 Fractal dimensions and structure coefficient of the paste's meso-structure 搅拌时间/min 0 1 3 0 5 30 计盒维数，Dg 1.597 1.495 1.462 1.416 1.425 1.408 1.385 1.409 1.397 结构系数，A 1 0.829 0.774 0.697 0.712 0.683 0.645 0.685 0.665 维数；絮网结构完全破坏时，尾矿颗粒在悬液中均匀分 布，此时有最小盒维数D=1,则定义结构系数入为 1.0 。试验值 D.0-D=D0-l 入= (1) 一拟合曲线 Duoas -Dtuin DEmas -1 0.9 入的值域范围为0~1，其值越大，则表明絮网结构 越发育，反之亦然.根据前述盒维数估算结果（表2）， 0.8 好 结合式(1)，对不同搅拌时间下浆体的结构系数进行 了计算，结果如表2所示.如图5所示，当搅拌时间= 0.7 0时，此时膏体结构未受扰动，有最大盒维数D,其 相应有最大结构系数入=1，随着剪切作用的持续， 0.6 10152025 30 结构系数入逐渐减小，并最终达到平衡状态 搅拌时间min 上述分析表明：随着剪切时间的增加，膏体絮网 图5结构系数A时间演化过程 Fig.5 Time evolution of structure coefficient A 结构的孔隙率随之增大，结构强度降低，由此导致浆体 流动性能逐渐改善，更利于浆体的管道输送.当搅拌 与完全破坏时的结构系数，其值分别为1和0：K,和K, 到一定程度时，絮网结构的变化达到动态平衡，浆体流 分别为结构的恢复系数及破坏系数，其中K,决定于浆 动逐渐稳定. 体颗粒性质及浓度，对于同一浆体K为常数，而K除 3.2微观结构特征演化模型 了与浆体种类有关外，主要正比于浆体所受到的剪切 根据Moore的结构动力学理论，膏体内部结构 速率，剪切速率越大则K越大，对于同一浆体，在剪切 的变化可由破坏和修复两个可逆过程组成，即当结构 速率恒定时，其为常数.因此，式(2)可变换为 完全发育时，只要对浆体施加某一恒定的剪切作用，絮 网结构将会被拉断、破坏.但同时由于带电颗粒的互 =K(1-)-KL 心 (3) 相吸引，被破坏的结构可自动搭接、修复，最终将达到 对式(3)进行积分，则得到结构系数入关于搅拌时间t 结构破坏和修复的平衡状态.因此恒剪切作用下， 的变化函数： 膏体结构的时间演化特征可由下式描述： _1+Ke-医+： 入=1+K2 (4) 业=K(da-A)-KA-） (2) 基于式(4)对图5中结构系数入的变化趋势进行 式中：K和K2分别为结构恢复和破坏系数，为大于0 了拟合，最终得到该铅锌尾矿膏体在给定剪切条件下 的量纲一的参数：入结构系数：t搅拌时间，min;d入/d 的结构恢复及破坏系数，分别为0.171和0.491，则剪 为结构系数的变化速率；入和入表示结构完全发育 切过程中其微观结构的变化速率及演化模型如下：
工程科学学报，第 37 卷，第 2 期 图 4 分形盒维数估算( t = 0 min) . ( a) 二值化图像网格化; ( b) 双对数坐标 Fig． 4 Estimate of fractal dimensions ( t = 0 min) : ( a) reticulation of binary images; ( b) double logarithmic coordinate 表 2 膏体微观结构分形维数及结构系数统计 Table 2 Fractal dimensions and structure coefficient of the paste’s meso-structure 搅拌时间/min 0 1 2 3 4 8 10 15 30 计盒维数，DB 1. 597 1. 495 1. 462 1. 416 1. 425 1. 408 1. 385 1. 409 1. 397 结构系数，λ 1 0. 829 0. 774 0. 697 0. 712 0. 683 0. 645 0. 685 0. 665 维数; 絮网结构完全破坏时，尾矿颗粒在悬液中均匀分 布，此时有最小盒维数 DBmin = 1，则定义结构系数 λ 为 λ = DB ( t) － DBmin DBmax － DBmin = DB ( t) － 1 DBmax － 1 ． ( 1) λ 的值域范围为0 ～ 1，其值越大，则表明絮网结构 越发育，反之亦然． 根据前述盒维数估算结果( 表 2) ， 结合式( 1) ，对不同搅拌时间下浆体的结构系数进行 了计算，结果如表 2 所示． 如图 5 所示，当搅拌时间t = 0 时，此时膏体结构未受扰动，有最大盒维数 DBmax，其 相应有最大结构系数 λmax = 1，随着剪切作用的持续， 结构系数 λ 逐渐减小，并最终达到平衡状态． 上述分析表明: 随着剪切时间 t 的增加，膏体絮网 结构的孔隙率随之增大，结构强度降低，由此导致浆体 流动性能逐渐改善，更利于浆体的管道输送． 当搅拌 到一定程度时，絮网结构的变化达到动态平衡，浆体流 动逐渐稳定． 3. 2 微观结构特征演化模型 根据 Moore 的结构动力学理论［15］，膏体内部结构 的变化可由破坏和修复两个可逆过程组成，即当结构 完全发育时，只要对浆体施加某一恒定的剪切作用，絮 网结构将会被拉断、破坏． 但同时由于带电颗粒的互 相吸引，被破坏的结构可自动搭接、修复，最终将达到 结构破坏和修复的平衡状态［16］． 因此恒剪切作用下， 膏体结构的时间演化特征可由下式描述: dλ dt = K1 ( λmax － λ) － K2 ( λ － λmin ) ． ( 2) 式中: K1和 K2 分别为结构恢复和破坏系数，为大于 0 的量纲一的参数; λ 结构系数; t 搅拌时间，min; dλ/dt 为结构系数的变化速率; λmax和 λmin表示结构完全发育 图 5 结构系数 λ 时间演化过程 Fig． 5 Time evolution of structure coefficient λ 与完全破坏时的结构系数，其值分别为 1 和 0; K1和 K2 分别为结构的恢复系数及破坏系数，其中 K1决定于浆 体颗粒性质及浓度，对于同一浆体 K1为常数，而 K2除 了与浆体种类有关外，主要正比于浆体所受到的剪切 速率，剪切速率越大则 K2越大，对于同一浆体，在剪切 速率恒定时，其为常数． 因此，式( 2) 可变换为 dλ dt = K1 ( 1 － λ) － K2λ． ( 3) 对式( 3) 进行积分，则得到结构系数 λ 关于搅拌时间 t 的变化函数: λ = 1 + K2 e － ( k1 + k2) t 1 + K2 ． ( 4) 基于式( 4) 对图 5 中结构系数 λ 的变化趋势进行 了拟合，最终得到该铅锌尾矿膏体在给定剪切条件下 的结构恢复及破坏系数，分别为 0. 171 和 0. 491，则剪 切过程中其微观结构的变化速率及演化模型如下: · 841 ·
吴爱祥等：恒定剪切作用下全尾膏体微观结构演化特征 ·149· dh=0.171(1-)+0.491入， chemical evolution of paste tailings in surface disposal conditions. (5) d业 Miner Eng,2008,21(4):341 λ=0.671+0.329exp(-0.6621). (6) Zhu L P,Ni W,Huang D,et al.Research on whole-tailings paste and paste-ike backfilling material with red mud.Min Res Der, 4结论 2011,31(4):17 (祝丽萍，倪文，黄迪，等.赤泥膏体和似膏体全尾砂胶结充填 (1)膏体微结构的扫描电镜图像显示：尾矿颗粒 料研究.矿业研究与开发，2011,31(4)：17) 及絮团呈较为清晰的层次分布，具有明显的网状结构， 8] Wang Q,Chen H E,Cai K Y.Quantitative evaluation of micro- 其存在着统计意义上的层次性和自相似性，具有较为 structure features of soil contained some cement.Rock Soil Mech, 明显的分形特征，可以利用分形盒维数对其结构形态 2003,24(Suppl1):12 (王清，陈慧娥，蔡可易.水泥土微观结构特征的定量评价岩 特征进行量化处理. 土力学，2003,24（增刊1）：12) (2)在持续搅拌作用下，结构系数入急剧减小，并 [9]Xu Y,Zhang JC,Li W P.Research on microstructure fractal fea- 逐渐趋于平缓，最终达到平衡状态.这表明随着剪切 tures of the saturation soft soil.Rock Soil Mech,2007,28(Suppl 时间的增加，膏体絮网结构的孔隙率随之增大，结构强 1):49 度降低，由此导致浆体流动性能逐渐改善，更利于浆体 (许勇，张季超，李伍平.饱和软土微结构分形特征的试验研 的管道输送.当搅拌到一定程度时，絮网结构的变化 究.岩土力学，2007,28（增刊1）：49) 10]Li D M,Jin T G,Li Z S,et al.The effect of concentration of 达到动态平衡，浆体流动逐渐稳定. high molecular weight flocculants on fractal structures of bridging (3)根据结构动力学理论，建立了膏体在恒定剪 flocculated aggregates for sediments.Guangdong Unir Technol, 切作用下的微观结构时间演化模型.利用该模型对文 2006,23(3)：40 中铅锌尾矿膏体结构系数入的时间变化过程进行了 (李冬梅，金同轨，李志生，等.高分子絮凝剂质量浓度对泥沙 拟合，得到了其破坏系数K及恢复系数K,的值分别为 絮体分形结构的影响.广东工业大学学报，2006,23(3)：40) 0.171及0.491，并据此建立了其微观结构的变化速率 01] Xu X P,Peng R D.Xie H P,et al.Analysis on meso-structure 及演化模型。 evolution of brittle materials based on estimation of fractal dimen- sions of SEM images.Chin J Rock Mech Eng,2004,23 (21): 3600 参考文献 (徐晓鹏，彭瑞东，谢和平，等基于电镜扫描图像分维估算的 [1]Yang C K,Wang H J,Wu A X,et al.General development and 脆性材料细观结构演化方法研究.岩石力学与工程学报， prospect of tailings high-density discharge technology.Saf Sci 2004,23(21):3600) Technol,2010,6(5):28 [12]Li D M,Li Z S,Tan W C,et al.Fractal properties of sediment (杨盛凯，王洪江，吴爱祥，等.尾矿高浓度排放技术的发展概 aggregate structures with the addition of macromolecular floccula- 况及展望.中国安全生产科学技术，2010,6(5)：28) nts.J Sediment Res,2006(5):40 Han WL,Yang H W.The physical characteristics and resistance (李冬梅，李志生，谭万春，等.高分子絮凝剂下泥沙絮体结构 loss of unclassified tailings high-tensity filling slurry.Nonferrous 的分形特性.泥沙研究，2006(5)：40) Met Min Sect,1988(6):13 [03] Yang S S,Shao L Y.Estimation of fractal dimensions of images (韩文亮，杨焕文，高浓度全尾砂充填料的物理特征及阻力损 based on Matlab.J China Unig Min Technol,2006,35(4):478 失.有色金属：矿山部分，1988(6)：13) (杨书申，邵龙义.MATLAB环境下图像分形维数的计算.中 3]Zhan Q D.Guo F H,Guo Q W.Experimental study on the char- 国矿业大学学报，2006,35(4)：478) acteristics of stress relaxation of mud slurries.Tairan Agric Eng, [14]Mao L T,Xue R,An L Q.Quantitative analysis on SEM image 2009,55(3):65 of microstructure with MATLAB.J Chin Electron Microse Soc, (詹钱登，郭峰豪，郭启文.泥浆体应力松弛特性之实验研究 2004,23(5):579 农业工程学报，2009,55(3)：65) (毛灵涛，薛茹，安里千.MATLAB在微观结构电镜扫描图像 4]Fall M,Samb SS.Effect of high temperature on strength and mi- 定量分析中的应用.电子显微学报，2004,23(5)：579) crostructural properties of cemented paste backfill.Fire Saf J, 5] Toorman E A.Modelling the thixotropic behaviour of dense cohe- 2009,44(4):642 sive sediment suspensions.Rheol Acta,1997,36(1):56 [5]Ofori P,Nguyen VA,Firth B.Shear-induced floc structure chan- [16]Han W L.The stress relaxation model of fine particle slurry. ges for enhanced dewatering of coal preparation plant tailings. Sediment Res,1991(3):87 Chem EngJ,2011,172(23):914 (韩文亮.细颗粒浆体的应力松弛模型.泥沙研究，1991(3)： 6]Deschamps T,Mostafa B.Bussiere B.Microstructural and geo- 87)
吴爱祥等: 恒定剪切作用下全尾膏体微观结构演化特征 dλ dt = 0. 171( 1 － λ) + 0. 491λ， ( 5) λ = 0. 671 + 0. 329exp( － 0. 662t) ． ( 6) 4 结论 ( 1) 膏体微结构的扫描电镜图像显示: 尾矿颗粒 及絮团呈较为清晰的层次分布，具有明显的网状结构， 其存在着统计意义上的层次性和自相似性，具有较为 明显的分形特征，可以利用分形盒维数对其结构形态 特征进行量化处理． ( 2) 在持续搅拌作用下，结构系数 λ 急剧减小，并 逐渐趋于平缓，最终达到平衡状态． 这表明随着剪切 时间的增加，膏体絮网结构的孔隙率随之增大，结构强 度降低，由此导致浆体流动性能逐渐改善，更利于浆体 的管道输送． 当搅拌到一定程度时，絮网结构的变化 达到动态平衡，浆体流动逐渐稳定． ( 3) 根据结构动力学理论，建立了膏体在恒定剪 切作用下的微观结构时间演化模型． 利用该模型对文 中铅锌尾矿膏体结构系数 λ 的时间变化过程进行了 拟合，得到了其破坏系数 K1及恢复系数 K2的值分别为 0. 171 及 0. 491，并据此建立了其微观结构的变化速率 及演化模型． 参 考 文 献 ［1］ Yang C K，Wang H J，Wu A X，et al． General development and prospect of tailings high-density discharge technology． J Saf Sci Technol，2010，6( 5) : 28 ( 杨盛凯，王洪江，吴爱祥，等． 尾矿高浓度排放技术的发展概 况及展望． 中国安全生产科学技术，2010，6( 5) : 28) ［2］ Han W L，Yang H W． The physical characteristics and resistance loss of unclassified tailings high-density filling slurry． Nonferrous Met Min Sect，1988( 6) : 13 ( 韩文亮，杨焕文． 高浓度全尾砂充填料的物理特征及阻力损 失． 有色金属: 矿山部分，1988( 6) : 13) ［3］ Zhan Q D，Guo F H，Guo Q W． Experimental study on the characteristics of stress relaxation of mud slurries． J Taiwan Agric Eng， 2009，55( 3) : 65 ( 詹钱登，郭峰豪，郭启文． 泥浆体应力松弛特性之实验研究． 农业工程学报，2009，55( 3) : 65) ［4］ Fall M，Samb S S． Effect of high temperature on strength and microstructural properties of cemented paste backfill． Fire Saf J， 2009，44( 4) : 642 ［5］ Ofori P，Nguyen V A，Firth B． Shear-induced floc structure changes for enhanced dewatering of coal preparation plant tailings． Chem Eng J，2011，172( 2-3) : 914 ［6］ Deschamps T，Mostafa B，Bussiere B． Microstructural and geochemical evolution of paste tailings in surface disposal conditions． Miner Eng，2008，21( 4) : 341 ［7］ Zhu L P，Ni W，Huang D，et al． Ｒesearch on whole-tailings paste and paste-like backfilling material with red mud． Min Ｒes Dev， 2011，31( 4) : 17 ( 祝丽萍，倪文，黄迪，等． 赤泥膏体和似膏体全尾砂胶结充填 料研究． 矿业研究与开发，2011，31( 4) : 17) ［8］ Wang Q，Chen H E，Cai K Y． Quantitative evaluation of microstructure features of soil contained some cement． Ｒock Soil Mech， 2003，24( Suppl 1) : 12 ( 王清，陈慧娥，蔡可易． 水泥土微观结构特征的定量评价． 岩 土力学，2003，24( 增刊 1) : 12) ［9］ Xu Y，Zhang J C，Li W P． Ｒesearch on microstructure fractal features of the saturation soft soil． Ｒock Soil Mech，2007，28( Suppl 1) : 49 ( 许勇，张季超，李伍平． 饱和软土微结构分形特征的试验研 究． 岩土力学，2007，28( 增刊 1) : 49) ［10］ Li D M，Jin T G，Li Z S，et al． The effect of concentration of high molecular weight flocculants on fractal structures of bridging flocculated aggregates for sediments． J Guangdong Univ Technol， 2006，23( 3) : 40 ( 李冬梅，金同轨，李志生，等． 高分子絮凝剂质量浓度对泥沙 絮体分形结构的影响． 广东工业大学学报，2006，23( 3) : 40) ［11］ Xu X P，Peng Ｒ D，Xie H P，et al． Analysis on meso-structure evolution of brittle materials based on estimation of fractal dimensions of SEM images． Chin J Ｒock Mech Eng，2004，23( 21) : 3600 ( 徐晓鹏，彭瑞东，谢和平，等． 基于电镜扫描图像分维估算的 脆性材料细观结构演化方法研究． 岩石力学与工程学报， 2004，23( 21) : 3600) ［12］ Li D M，Li Z S，Tan W C，et al． Fractal properties of sediment aggregate structures with the addition of macromolecular flocculants． J Sediment Ｒes，2006( 5) : 40 ( 李冬梅，李志生，谭万春，等． 高分子絮凝剂下泥沙絮体结构 的分形特性． 泥沙研究，2006( 5) : 40) ［13］ Yang S S，Shao L Y． Estimation of fractal dimensions of images based on Matlab． J China Univ Min Technol，2006，35( 4) : 478 ( 杨书申，邵龙义． MATLAB 环境下图像分形维数的计算． 中 国矿业大学学报，2006，35( 4) : 478) ［14］ Mao L T，Xue Ｒ，An L Q． Quantitative analysis on SEM image of microstructure with MATLAB． J Chin Electron Microsc Soc， 2004，23( 5) : 579 ( 毛灵涛，薛茹，安里千． MATLAB 在微观结构电镜扫描图像 定量分析中的应用． 电子显微学报，2004，23( 5) : 579) ［15］ Toorman E A． Modelling the thixotropic behaviour of dense cohesive sediment suspensions． Ｒheol Acta，1997，36( 1) : 56 ［16］ Han W L． The stress relaxation model of fine particle slurry． J Sediment Ｒes，1991( 3) : 87 ( 韩文亮． 细颗粒浆体的应力松弛模型． 泥沙研究，1991( 3) : 87) · 941 ·