工程科学学报，第38卷，第3期：371-378,2016年3月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.3:371-378,March 2016 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2016.03.011:http://journals.ustb.edu.cn 原位观察TN粒子对低合金高强度钢模拟焊接热影响 区粗晶区晶粒细化作用 万响亮，李光强四，吴开明 武汉科技大学钢铁治金及资源利用省部共建教有部重点实验室，武汉430081 ☒通信作者，E-mail:liguangqiang@wust.cdu.cn 摘要采用高温激光共聚焦显微镜原位观察和电子背散射衍射技术研究TN粒子在低合金高强度钢模拟大线能量焊接热 循环过程中晶粒细化效果.研究发现合理的T和N含量能形成大量细小弥散分布的纳米级TN粒子，在焊接热循环过程中 有效钉扎热影响区粗晶区奥氏体晶界，抑制晶粒粗化.同时，TN附着在A1,O,表面析出，在冷却过程中有效促进针状铁素体 形核，得到有效晶粒尺寸非常细小的由少量针状铁素体和大量贝氏体构成的复合组织. 关键词高强度钢：低合金钢：热影响区；晶粒细化：氮化钛：原位观察 分类号TG142.33·1 In-situ observations of grain refinement by TiN particles in the simulated coarse-grained heat-affected zone of a high-strength low-alloy steel WAN Xiang-liang,LI Guang-qiang,WU Kai-ming Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization ofthe Ministry of Education.Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081.China Corresponding author,E-mail:liguangqiang@wust.edu.cn ABSTRACT The effect of grain refinement by TiN particles in the simulated coarse-grained heat-affected zone of a high-strength low-alloy steel was investigated by means of analytical characterization techniques such as in-situ microscopy and electron back scat- tered diffraction analysis.Abundant finely dispersed nanoscale TiN particles form in the specimen and effectively retard the grain boundary migration during simulated high heat input welding,which results in refined austenite grains.TiN precipitates on the surface of aluminum oxide,which is the effective nucleation site for acicular ferrite during the cooling process and induces the austenite trans- form to the fine-grained mixed microstructure of a small proportion of acicular ferrite embedded in predominantly bainite. KEY WORDS high-strength steels;low-alloy steels;heat-affected zone:grain refinement;titanium nitride;in-situ observation 我国正处于高速、持续和稳定的发展时期，大量原 晶区峰值温度甚至高达1400℃，传统的低合金高强钢 油储备球罐、油气管线、大型桥梁、船舶军舰等大型钢 的粗晶区组织将急剧粗化，韧性大幅度下降，给大型钢 结构、设备、设施等正在进行建设.为了大幅度提高焊 结构制造带来困难.因此，开发适于大线能量焊接的 接效率，降低钢结构的建设成本，大线能量焊接技术应 钢材是国内外众多钢铁企业品种开发的重要课题 运而生，并且成为现代钢结构制造行业中应用最为广 国内外对低合金高强度钢的焊接热影响区粗晶区 泛的高效焊接技术.在大线能量下，焊接热影响区粗 组织和性能等方面进行了大量的研究，发现晶粒细化 收稿日期：2015-01-22 基金项目：中国博士后科学基金资助项目(2014M550414):武汉科技大学钢铁治金及资源利用省部共建教有部重点实验室开放基金资助项目 (FMRU201306)
工程科学学报，第 38 卷，第 3 期: 371--378，2016 年 3 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 3: 371--378，March 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 03． 011; http: / /journals． ustb． edu． cn 原位观察 TiN 粒子对低合金高强度钢模拟焊接热影响 区粗晶区晶粒细化作用 万响亮，李光强，吴开明 武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室，武汉 430081 通信作者，E-mail: liguangqiang@ wust． edu． cn 摘 要 采用高温激光共聚焦显微镜原位观察和电子背散射衍射技术研究 TiN 粒子在低合金高强度钢模拟大线能量焊接热 循环过程中晶粒细化效果． 研究发现合理的 Ti 和 N 含量能形成大量细小弥散分布的纳米级 TiN 粒子，在焊接热循环过程中 有效钉扎热影响区粗晶区奥氏体晶界，抑制晶粒粗化． 同时，TiN 附着在 Al2O3表面析出，在冷却过程中有效促进针状铁素体 形核，得到有效晶粒尺寸非常细小的由少量针状铁素体和大量贝氏体构成的复合组织． 关键词 高强度钢; 低合金钢; 热影响区; 晶粒细化; 氮化钛; 原位观察 分类号 TG142. 33 + 1 In-situ observations of grain refinement by TiN particles in the simulated coarse-grained heat-affected zone of a high-strength low-alloy steel WAN Xiang-liang，LI Guang-qiang ，WU Kai-ming Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Ｒesources Utilization ofthe Ministry of Education，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan 430081，China Corresponding author，E-mail: liguangqiang@ wust． edu． cn ABSTＲACT The effect of grain refinement by TiN particles in the simulated coarse-grained heat-affected zone of a high-strength low-alloy steel was investigated by means of analytical characterization techniques such as in-situ microscopy and electron back scattered diffraction analysis． Abundant finely dispersed nanoscale TiN particles form in the specimen and effectively retard the grain boundary migration during simulated high heat input welding，which results in refined austenite grains． TiN precipitates on the surface of aluminum oxide，which is the effective nucleation site for acicular ferrite during the cooling process and induces the austenite transform to the fine-grained mixed microstructure of a small proportion of acicular ferrite embedded in predominantly bainite． KEY WOＲDS high-strength steels; low-alloy steels; heat-affected zone; grain refinement; titanium nitride; in-situ observation 收稿日期: 2015--01--22 基金项目: 中国博士后科学基金资助项目( 2014M550414) ; 武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室开放基金资助项目 ( FMＲU201306) 我国正处于高速、持续和稳定的发展时期，大量原 油储备球罐、油气管线、大型桥梁、船舶军舰等大型钢 结构、设备、设施等正在进行建设． 为了大幅度提高焊 接效率，降低钢结构的建设成本，大线能量焊接技术应 运而生，并且成为现代钢结构制造行业中应用最为广 泛的高效焊接技术． 在大线能量下，焊接热影响区粗 晶区峰值温度甚至高达 1400 ℃，传统的低合金高强钢 的粗晶区组织将急剧粗化，韧性大幅度下降，给大型钢 结构制造带来困难． 因此，开发适于大线能量焊接的 钢材是国内外众多钢铁企业品种开发的重要课题． 国内外对低合金高强度钢的焊接热影响区粗晶区 组织和性能等方面进行了大量的研究，发现晶粒细化
·372· 工程科学学报，第38卷，第3期 是一种有效提高热影响区粗晶区韧性的途径.在大线 或缺.前人已经利用高温激光共聚焦显微镜原位观察 能量焊接用钢中添加少量的钛能形成大量尺寸细小弥 技术研究魏氏体铁素体的形成回、贝氏体长大切、MnS 散分布的纳米级氮化钛粒子，这些弥散分布粒子能在 的析出行为圆、夹杂物和奥氏体晶粒尺寸对针状铁素 焊接热循环过程中钉扎奥氏体晶界移动，有效抑制热 体形成的作用29、针状铁素体长大行为等0W 影响区粗晶区奥氏体晶粒长大四.同时TN能在冷却 为了进一步了解TN在焊接热循环过程中对晶粒 过程中作为有效形核质点促进针状铁素体形核-， 细化作用，本文采用高温激光共聚焦显微镜原位观察 细化焊接热影响区粗晶区组织.然而，T含量必须严 方法结合电子背散射衍射技术直接观察低合金高强度 格控制，过量T使得TN粒子在高温时发生长大和重 钢在模拟大线能量焊接热循环过程中TN粒子抑制热 熔，从而失去对奥氏体晶粒长大的抑制作用田，造成焊 影响区粗晶区奥氏体晶粒长大、促进针状铁素体形核 接热影响区粗晶区晶粒粗大并导致低温冲击韧性急剧 以及针状铁素体对晶粒的细化作用. 降低.研究认为合理控制钢中Ti/N比，使得TN粒子 1 实验材料与方法 在高达1450℃的条件下不溶解，仍能有效钉扎晶界， 提高焊接热影响区韧性) 实验钢板采用实验室试制的含Tⅱ低合金高强度 对于焊接过程中TN粒子钉扎效果及促进铁素体 钢.钢的化学成分如表1所示.试样经过真空治炼，然 形核的研究，通常先进行焊接或者热模拟，随后研究试 后浇成铸锭，经过1200℃保温2h后，再在900℃锻造 样中晶粒大小及组织类型来判断TN粒子的作用.随 成厚度为30mm钢板.为了研究钢板在大线能量焊接 着对TN深入研究，研究人员已经不满足于对处理后 过程中TiN粒子的作用，将钢板加工成5mm×5mm 的试样进行表征，而将研究目光直接投向焊接热循环 的圆柱，抛光后放入厚度为0.5mm的氧化铝坩埚.采 过程中晶粒长大及组织演变.高温激光共聚焦显微镜 用高温激光共聚焦显微镜对试样进行原位观察.为了 原位观察技术是一种观察材料二维平面在热处理过程 更细致地观察升温过程中奥氏体晶粒长大，试样在高 中随时间变化而发生组织演变的三维技术.高温激光 温加热炉中以5℃·s加热速度代替焊接过程中的快 共聚焦显微镜主要由高温加热炉和激光共聚焦显微镜 速加热.由于大线能量焊接过程中峰值温度极高且降 两大部分组成.高温加热炉采用红外激光加热的方 温速度较小，本实验采用热循环曲线如图1所示0， 式，可以由程序控制从室温到1700℃的温度变化范围 试样加热到1400℃，然后保温5s,随后以5℃·s的速 内热处理.激光共聚焦显微镜具有超越一般显微镜的 度冷却.在模拟焊接热循环过程中，高温激光共聚焦 景深和高质量图像.该显微镜采用紫色激光器扫描照 显微镜以每秒15幅的速度拍取照片.观察粒子抑制 明成像，扫描速度最高可达每秒30幅照片.在计算机 奥氏体长大和针状铁素体形成过程.在热循环结束 的控制下对热处理过程中的试样表面进行观察、记录 后，采用扫描电镜、透射电镜和能谱分析研究粒子形态 和存储。激光共聚焦显微镜是材料研究的理想工具之 及组成，采用电子背散射衍射进行大小角度晶界和有 一，尤其是观察钢铁材料在高温过程中组织相变不可 效晶粒尺寸分析. 表1试样的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the tested steel sample % C 分 Mn Nb+V Als Cu+Ni +Cr+Mo Fe 0.055 0.21 1.60 0.061 0.023 0.25 0.012 0.0044 余量 S元素组成，确认为Al2O,核心外面包覆着一层TN和 实验结果 MnS. 2.1TiN粒子分析 2.2TiN限制晶界移动 对冷却到室温后的试样第二相粒子形貌进行观 图3是试样在热循环升温过程中典型的原位观察 察，透射电镜形貌如图2(a)所示.试样中存在大量第 晶界移动图.奥氏体晶粒在升温过程中通过晶界移动 二相粒子，且均匀弥散分布.这些粒子直径最大值和 长大.图3(a)中黑色线条为1358.0℃时奥氏体晶界， 最小值分别为55nm和15nm,平均粒子尺寸和标准偏 白色箭头所示为第二相粒子.当经过8.7s升温后，温 差分别为36nm和12nm.另外，通过能谱分析鉴定这 度达到1401.5℃时，第二相粒子存在的晶界没有发生 些细小粒子为TN（含少量Nb).在试样中还发现亚 移动，而没有粒子的晶界（黑色箭头处）明显右移10~ 微米和微米级复合粒子，图2(c)和(d)分别为复合粒 12μm.析出物抑制晶界移动的现象在降温过程中同 子扫描电镜照片和能谱.在铁素体中间的复合粒子尺 样能观察到，如图4所示.当温度由1340.2℃降低到 寸为1.8um,能谱表明复合粒子由Al、Ti、Mn、O、N和 1144.2℃时，第二相粒子（白色箭头所示）钉扎在奥氏
工程科学学报，第 38 卷，第 3 期 是一种有效提高热影响区粗晶区韧性的途径． 在大线 能量焊接用钢中添加少量的钛能形成大量尺寸细小弥 散分布的纳米级氮化钛粒子，这些弥散分布粒子能在 焊接热循环过程中钉扎奥氏体晶界移动，有效抑制热 影响区粗晶区奥氏体晶粒长大［1］． 同时 TiN 能在冷却 过程中作为有效形核质点促进针状铁素体形核［2--3］， 细化焊接热影响区粗晶区组织． 然而，Ti 含量必须严 格控制，过量 Ti 使得 TiN 粒子在高温时发生长大和重 熔，从而失去对奥氏体晶粒长大的抑制作用［4］，造成焊 接热影响区粗晶区晶粒粗大并导致低温冲击韧性急剧 降低． 研究认为合理控制钢中 Ti /N 比，使得 TiN 粒子 在高达 1450 ℃ 的条件下不溶解，仍能有效钉扎晶界， 提高焊接热影响区韧性［5］． 对于焊接过程中 TiN 粒子钉扎效果及促进铁素体 形核的研究，通常先进行焊接或者热模拟，随后研究试 样中晶粒大小及组织类型来判断 TiN 粒子的作用． 随 着对 TiN 深入研究，研究人员已经不满足于对处理后 的试样进行表征，而将研究目光直接投向焊接热循环 过程中晶粒长大及组织演变． 高温激光共聚焦显微镜 原位观察技术是一种观察材料二维平面在热处理过程 中随时间变化而发生组织演变的三维技术． 高温激光 共聚焦显微镜主要由高温加热炉和激光共聚焦显微镜 两大部分组成． 高温加热炉采用红外激光加热的方 式，可以由程序控制从室温到 1700 ℃ 的温度变化范围 内热处理． 激光共聚焦显微镜具有超越一般显微镜的 景深和高质量图像． 该显微镜采用紫色激光器扫描照 明成像，扫描速度最高可达每秒 30 幅照片． 在计算机 的控制下对热处理过程中的试样表面进行观察、记录 和存储． 激光共聚焦显微镜是材料研究的理想工具之 一，尤其是观察钢铁材料在高温过程中组织相变不可 或缺． 前人已经利用高温激光共聚焦显微镜原位观察 技术研究魏氏体铁素体的形成［6］、贝氏体长大［7］、MnS 的析出行为［8］、夹杂物和奥氏体晶粒尺寸对针状铁素 体形成的作用［2，9］、针状铁素体长大行为等［10--11］． 为了进一步了解 TiN 在焊接热循环过程中对晶粒 细化作用，本文采用高温激光共聚焦显微镜原位观察 方法结合电子背散射衍射技术直接观察低合金高强度 钢在模拟大线能量焊接热循环过程中 TiN 粒子抑制热 影响区粗晶区奥氏体晶粒长大、促进针状铁素体形核 以及针状铁素体对晶粒的细化作用． 1 实验材料与方法 实验钢板采用实验室试制的含 Ti 低合金高强度 钢． 钢的化学成分如表 1 所示． 试样经过真空冶炼，然 后浇成铸锭，经过 1200 ℃保温 2 h 后，再在 900 ℃ 锻造 成厚度为 30 mm 钢板． 为了研究钢板在大线能量焊接 过程中 TiN 粒子的作用，将钢板加工成 5 mm × 5 mm 的圆柱，抛光后放入厚度为 0. 5 mm 的氧化铝坩埚． 采 用高温激光共聚焦显微镜对试样进行原位观察． 为了 更细致地观察升温过程中奥氏体晶粒长大，试样在高 温加热炉中以 5 ℃·s － 1 加热速度代替焊接过程中的快 速加热． 由于大线能量焊接过程中峰值温度极高且降 温速度较小，本实验采用热循环曲线如图 1 所示［10］， 试样加热到1400 ℃，然后保温5 s，随后以5 ℃·s － 1 的速 度冷却． 在模拟焊接热循环过程中，高温激光共聚焦 显微镜以每秒 15 幅的速度拍取照片． 观察粒子抑制 奥氏体长大和针状铁素体形成过程． 在热循环结束 后，采用扫描电镜、透射电镜和能谱分析研究粒子形态 及组成，采用电子背散射衍射进行大小角度晶界和有 效晶粒尺寸分析． 表 1 试样的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the tested steel sample % C Si Mn Nb + V Als Cu + Ni + Cr + Mo Ti N Fe 0. 055 0. 21 1. 60 0. 061 0. 023 0. 25 0. 012 0. 0044 余量 2 实验结果 2. 1 TiN 粒子分析 对冷却到室温后的试样第二相粒子形貌进行观 察，透射电镜形貌如图 2( a) 所示． 试样中存在大量第 二相粒子，且均匀弥散分布． 这些粒子直径最大值和 最小值分别为 55 nm 和 15 nm，平均粒子尺寸和标准偏 差分别为 36 nm 和 12 nm． 另外，通过能谱分析鉴定这 些细小粒子为 TiN ( 含少量 Nb) ． 在试样中还发现亚 微米和微米级复合粒子，图 2( c) 和( d) 分别为复合粒 子扫描电镜照片和能谱． 在铁素体中间的复合粒子尺 寸为 1. 8 μm，能谱表明复合粒子由 Al、Ti、Mn、O、N 和 S 元素组成，确认为 Al2O3核心外面包覆着一层 TiN 和 MnS． 2. 2 TiN 限制晶界移动 图 3 是试样在热循环升温过程中典型的原位观察 晶界移动图． 奥氏体晶粒在升温过程中通过晶界移动 长大． 图 3( a) 中黑色线条为 1358. 0 ℃时奥氏体晶界， 白色箭头所示为第二相粒子． 当经过 8. 7 s 升温后，温 度达到 1401. 5 ℃ 时，第二相粒子存在的晶界没有发生 移动，而没有粒子的晶界( 黑色箭头处) 明显右移 10 ～ 12 μm． 析出物抑制晶界移动的现象在降温过程中同 样能观察到，如图 4 所示． 当温度由 1340. 2 ℃ 降低到 1144. 2 ℃时，第二相粒子( 白色箭头所示) 钉扎在奥氏 ·372·
万响亮等：原位观察TN粒子对低合金高强度钢模拟焊接热影响区粗晶区晶粒细化作用 ·373 1500 晶界已经停止移动，第二相粒子分布在晶内和晶界上. 钉扎效果 对整个试样晶粒尺寸进行分析，发现大部分奥氏体晶 1200 粒为等轴型，晶粒尺寸呈现正态分布，平均尺寸为 55um,如图5(b)所示. 900 针快铁素休形成 5℃s1 5℃1 2.3针状铁素体形成 60 通过高温共聚焦激光显微镜原位观察在热循环过 程中的奥氏体转变，发现第二相粒子能有效促进针状 300 铁素体形核.图6中奥氏体晶粒内部存在的第二相粒 子，随着温度的降低，针状铁素体在粒子上单维形核并 100 200300 400 500 600 在长度方向迅速增长，其形态在二维平面上呈现针形， 时间/s 在582.9℃和582.1℃时长度分别为23μm和42μm 图1模拟焊接热循环示意图 长大速率高达145μms.同时，在奥氏体转变过程 Fig.I Schematic illustration of heat treatment patterns 中发现粒子上形核的铁素体并不只是向一个方向生 体晶界处，使得界面移动不明显；而没有第二相粒子的 长.如图7所示，冷却过程中针状铁素体（黑色箭头所 晶界发生明显移动，最大移动速度约0.8um·s1晶 示)在粒子（白色箭头所示）上形核并沿着完全相反的 界移动的现象在整个热循环的高温过程中都能观察 方向生长，这可能是在同一个粒子上形核的两个针状 到，在升温、保温和降温能很明确观察到奥氏体通过晶 铁素体与原奥氏体保持相同的取向关系，背向生长；并 界移动来增大.没有第二相粒子的晶界移动迅速，界 且不同粒子上形核的针状铁素体相互之间发生硬碰撞 面移动速度在0~2μm·s之间变化.第二相粒子能 (如图7()黑框内所示).另外还发现粒子可以促进 有效钉扎奥氏体晶界，抑制界面移动，阻碍奥氏体晶粒 多个针状铁素体形核并且相互之间沿不同的方向生 长大.图5(a)为830.9℃时原位观察奥氏体晶粒图， 长.如图8所示，在粒子上形核的3个针状铁素体沿 a (b) 点1 点2 能量/eV d 点3 n 2 3 456789 能量kcV 图2试样冷却到室温典型的粒子形貌和能谱.(a)透射电镜像：(b)1,2点能谱：(c)扫描电镜像：(d)3点能谱 Fig.2 TEM (a)and SEM (c)images and EDS spectra (b,d)of second phase particles in the sample after heat treatment
万响亮等: 原位观察 TiN 粒子对低合金高强度钢模拟焊接热影响区粗晶区晶粒细化作用 图 1 模拟焊接热循环示意图 Fig． 1 Schematic illustration of heat treatment patterns 体晶界处，使得界面移动不明显; 而没有第二相粒子的 晶界发生明显移动，最大移动速度约 0. 8 μm·s － 1 ． 晶 界移动的现象在整个热循环的高温过程中都能观察 到，在升温、保温和降温能很明确观察到奥氏体通过晶 图 2 试样冷却到室温典型的粒子形貌和能谱． ( a) 透射电镜像; ( b) 1，2 点能谱; ( c) 扫描电镜像; ( d) 3 点能谱 Fig． 2 TEM ( a) and SEM ( c) images and EDS spectra ( b，d) of second phase particles in the sample after heat treatment 界移动来增大． 没有第二相粒子的晶界移动迅速，界 面移动速度在 0 ～ 2 μm·s － 1 之间变化． 第二相粒子能 有效钉扎奥氏体晶界，抑制界面移动，阻碍奥氏体晶粒 长大． 图 5( a) 为 830. 9 ℃ 时原位观察奥氏体晶粒图， 晶界已经停止移动，第二相粒子分布在晶内和晶界上． 对整个试样晶粒尺寸进行分析，发现大部分奥氏体晶 粒为等 轴 型，晶 粒 尺 寸 呈 现 正 态 分 布，平 均 尺 寸 为 55 μm，如图 5( b) 所示． 2. 3 针状铁素体形成 通过高温共聚焦激光显微镜原位观察在热循环过 程中的奥氏体转变，发现第二相粒子能有效促进针状 铁素体形核． 图 6 中奥氏体晶粒内部存在的第二相粒 子，随着温度的降低，针状铁素体在粒子上单维形核并 在长度方向迅速增长，其形态在二维平面上呈现针形， 在 582. 9 ℃和 582. 1 ℃时长度分别为 23 μm 和 42 μm， 长大速率高达 145 μm·s － 1 ． 同时，在奥氏体转变过程 中发现粒子上形核的铁素体并不只是向一个方向生 长． 如图 7 所示，冷却过程中针状铁素体( 黑色箭头所 示) 在粒子( 白色箭头所示) 上形核并沿着完全相反的 方向生长，这可能是在同一个粒子上形核的两个针状 铁素体与原奥氏体保持相同的取向关系，背向生长; 并 且不同粒子上形核的针状铁素体相互之间发生硬碰撞 ( 如图 7( c) 黑框内所示) ． 另外还发现粒子可以促进 多个针状铁素体形核并且相互之间沿不同的方向生 长． 如图 8 所示，在粒子上形核的 3 个针状铁素体沿 ·373·
·374· 工程科学学报，第38卷，第3期 20m 20 jum 图3试样在升温过程中原位观察晶界移动图.()1337.8℃：(b)1401.5℃ Fig.3 In-situ observations of grain boundary movement during the heating process:(a)1337.8C:(b)1401.5 C 50 um 501m 图4试样在降温过程中原位观察品界移动图.(a)1346.2℃：(b)1144.5℃ Fig.4 In-situ observations of grain boundary movement during the cooling process:(a)1346.2 C:(b)1144.5 C 40r 35 25 20 20 406080100100140160 100m 品粒大寸m 图5试样在降温到830.9℃时原位观察晶粒图(a)和试样品粒尺寸分布图(b) Fig.5 In-situ observations of grains at 830.9C (a)and grain distribution of the steel (b) 着3个不同的方向生长.相互之间分别保持85°和 素体细小且弥散分布，相互之间呈不同角度.贝氏体 70°.而在同一个奥氏体转变过程中观察到贝氏体束 束相互之间以不同方向生长，束内贝氏体板条相互平 内的板条相互平行，呈束状快速生长（如图8(a)白框 行.这种由细小针状铁素体和贝氏体构成的中温复合 内所示). 微观组织，采用电子背散射衍射进行分析，图10(a)~ 2.4组织分析 (℃)分别为平行于横向、平行于轧向和平行于法向的 对热循环后的试样进行组织分析，图9(a)为原位 取向成像图.图中显示针状铁素体（如图10(a)中箭 观察组织图.发现组织已经完全转变，组织中有一些 头所示)向不同的方向长大，与周围的组织呈现不同 细小弥散分布的针型组织，也有大量束状组织，束内板 颜色，表明与周围组织有不同晶体学取向.贝氏体束 条状组织平行排列.对试样进行镶样、抛光和腐蚀，得 内平行的贝氏体板条长大方向相同，颜色相同或相似， 到光学组织图，如图9(b)所示.微观组织主要由大量 具有相同或者相近的晶体学取向.相邻的贝氏体束之 的贝氏体板条束和少量针状铁素体组成，其中针状铁 间有不同长大方向和不同颜色，晶体学取向也不相同
工程科学学报，第 38 卷，第 3 期 图 3 试样在升温过程中原位观察晶界移动图 . ( a) 1337. 8 ℃ ; ( b) 1401. 5 ℃ Fig． 3 In-situ observations of grain boundary movement during the heating process: ( a) 1337. 8 ℃ ; ( b) 1401. 5 ℃ 图 4 试样在降温过程中原位观察晶界移动图 . ( a) 1346. 2 ℃ ; ( b) 1144. 5 ℃ Fig． 4 In-situ observations of grain boundary movement during the cooling process: ( a) 1346. 2 ℃ ; ( b) 1144. 5 ℃ 图 5 试样在降温到 830. 9 ℃时原位观察晶粒图( a) 和试样晶粒尺寸分布图( b) Fig． 5 In-situ observations of grains at 830. 9 ℃ ( a) and grain distribution of the steel ( b) 着 3 个不同的方向生长． 相互之间分别保持 85° 和 70°． 而在同一个奥氏体转变过程中观察到贝氏体束 内的板条相互平行，呈束状快速生长( 如图 8( a) 白框 内所示) ． 2. 4 组织分析 对热循环后的试样进行组织分析，图 9( a) 为原位 观察组织图． 发现组织已经完全转变，组织中有一些 细小弥散分布的针型组织，也有大量束状组织，束内板 条状组织平行排列． 对试样进行镶样、抛光和腐蚀，得 到光学组织图，如图 9( b) 所示． 微观组织主要由大量 的贝氏体板条束和少量针状铁素体组成，其中针状铁 素体细小且弥散分布，相互之间呈不同角度． 贝氏体 束相互之间以不同方向生长，束内贝氏体板条相互平 行． 这种由细小针状铁素体和贝氏体构成的中温复合 微观组织，采用电子背散射衍射进行分析，图 10( a) ～ ( c) 分别为平行于横向、平行于轧向和平行于法向的 取向成像图． 图中显示针状铁素体( 如图 10( a) 中箭 头所示) 向不同的方向长大，与周围的组织呈现不同 颜色，表明与周围组织有不同晶体学取向． 贝氏体束 内平行的贝氏体板条长大方向相同，颜色相同或相似， 具有相同或者相近的晶体学取向． 相邻的贝氏体束之 间有不同长大方向和不同颜色，晶体学取向也不相同． ·374·
万响亮等：原位观察TN粒子对低合金高强度钢模拟焊接热影响区粗晶区晶粒细化作用 ·375· 20m 20m 20m 图6中温转变过程原位观察针状铁素体单个形核图.(a)583.7℃：(b)582.9℃：(c)582.1℃ Fig.6 In-situ observations of the single nucleation of acicular ferrite during the intermediate temperature transformation:(a)583.7 C:(b)582.9 ℃：(c)582.1℃ 20m 204m 20m 图7中温转变过程原位观察针状铁素体多维形核图.(a)627.9℃：(b)623.1℃：(c)620.2℃ Fig.7 In-situ observations of the multiple nucleation of acicular ferrite grians during the intermediate temperature transformation:(a)627.9C:(b) 623.1℃：(c)620.2℃ 20m 20m 20m 图8，中温转变过程原位观察针状铁素体多维形核和保持大角度长大图.(a)592.3℃：(b)591.5℃：()590.6℃ Fig.8 In-situ observations of the multiple nucleation and growth with high angle of acicular ferrite grains:(a)592.3C:(b)591.5C:(c)590.6C 1004m 50μm 图9热处理后组织原位观察组织(a)和光学组织(b) Fig.9 In-situ observed micrograph (a)and optical micrograph (b)of the microstructure of the sample after heat treatment 对电子背散射衍射取向进行分析研究大小角度晶界分 在40~60℃之间存在一个明显的峰值，表明试样中还 布，发现小角度晶界占优势（如图10(d)所示）.同时， 存在许多大角度晶界，这些大角度晶界归因于针状铁
万响亮等: 原位观察 TiN 粒子对低合金高强度钢模拟焊接热影响区粗晶区晶粒细化作用 图 6 中温转变过程原位观察针状铁素体单个形核图． ( a) 583. 7 ℃ ; ( b) 582. 9 ℃ ; ( c) 582. 1 ℃ Fig． 6 In-situ observations of the single nucleation of acicular ferrite during the intermediate temperature transformation: ( a) 583. 7 ℃ ; ( b) 582. 9 ℃ ; ( c) 582. 1 ℃ 图 7 中温转变过程原位观察针状铁素体多维形核图 . ( a) 627. 9 ℃ ; ( b) 623. 1 ℃ ; ( c) 620. 2 ℃ Fig． 7 In-situ observations of the multiple nucleation of acicular ferrite grians during the intermediate temperature transformation: ( a) 627. 9 ℃ ; ( b) 623. 1 ℃ ; ( c) 620. 2 ℃ 图 8 中温转变过程原位观察针状铁素体多维形核和保持大角度长大图 . ( a) 592. 3 ℃ ; ( b) 591. 5 ℃ ; ( c) 590. 6 ℃ Fig． 8 In-situ observations of the multiple nucleation and growth with high angle of acicular ferrite grains: ( a) 592. 3 ℃; ( b) 591. 5 ℃; ( c) 590. 6 ℃ 图 9 热处理后组织原位观察组织( a) 和光学组织( b) Fig． 9 In-situ observed micrograph ( a) and optical micrograph ( b) of the microstructure of the sample after heat treatment 对电子背散射衍射取向进行分析研究大小角度晶界分 布，发现小角度晶界占优势( 如图 10( d) 所示) ． 同时， 在 40 ～ 60 ℃之间存在一个明显的峰值，表明试样中还 存在许多大角度晶界，这些大角度晶界归因于针状铁 ·375·