2.KMnO.溶液的标定溶解后的Na.C.0.溶液,加10mL3mol.L-1H,SO%,加热至70-80℃,趋热用KMmO.溶液进行滴定。3.用移液管移取H202试样溶液2.00ml,置于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H20220.00ml于250ml锥形瓶中,加入3mol/LH2SO45ml,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点。平行测定次,计算试样中 H2O2 的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。号(CV)Mmo: MH,0. ×10-3(g·L-")(V的单位为mL)PH,O,25.00×10-31.00×00.00教具与设备要求:酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、电子天平思考题、作业:1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用 HNO3或HCI来控制酸度?2.用高锰酸钾法测定H202时,为何不能通过加热来加速反应?实验报告要求:实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目(教学章、节或主题):5 学时课时安排硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定
2. KMnO4 溶液的标定 溶解后的 Na2C2O4 溶液,加 10mL 3 −1 mol L H2SO4 ,加热至 70-80℃,趁热用 KMnO4 溶液进 行滴定。 3.用移液管移取 H2O2试样溶液 2.00ml,置于 250ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,充分 摇匀备用。用移液管移取稀释过的 H2O220.00ml 于 250ml 锥形瓶中,加入 3mol/L H2SO45ml,用 KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点。平行测定 次,计算试样中 H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。 ( )( ) 10 100.00 25.00 1.00 ( ) 10 2 5 1 3 3 4 2 2 2 2 g L V mL CV MnO M H O H O − 的单位为 − − = − 教具与设备要求: 酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、电子天平 思考题、作业: 1.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度? 2.用高锰酸钾法测定 H2O2 时,为何不能通过加热来加速反应? 实验报告要求: 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 《分析化学实验》课程教案 授课题目(教学章、节或主题): 硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定 课时安排 5 学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):1.掌握莫尔法测定氯离子的方法原理;2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。讲授提纲:硝酸银标准溶液的标定(10分钟)氯化铵的含量测定(10分钟)重点:沉淀滴定法的原理和操作难点:不同指示剂法的比较基本内容:0.1mol/LAgNO3溶液的标定准确称取0.5~0.65克基准NaCl,置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mlNaCl标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml5%K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶夜滴定至呈现砖红色即为终点。试样分析:准确称取1.3gNH4CI试样置于烧杯中,加水溶解后,转入250ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mlNH4Cl试液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml5%K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点,平行测定三份。根据试样的重量和滴定中消耗AgNO3标准溶液的体积计算试样中NH4CI的含量,计算出算术平均偏差及相对平均偏差
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次): 1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理; 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 讲授提纲: 硝酸银标准溶液的标定(10 分钟) 氯化铵的含量测定(10 分钟) 重点:沉淀滴定法的原理和操作 难点: 不同指示剂法的比较 基本内容: 0.1mol/L AgNO3溶液的标定 准确称取 0.5~0. 65 克基准 NaCl,置于小烧杯中,用蒸 馏水溶解后,转入 100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取 25.00mlNaCl 标 准溶液注入锥形瓶中,加入 25ml 水,加入 1ml 5%K2CrO4,在不断摇动下,用 AgNO3溶 液滴定至呈现砖红色即为终点。 试样分析:准确称取 1.3 g NH4Cl 试样置于烧杯中,加水溶解后,转入 250ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。准确移取 25.00 ml NH4Cl 试液注入锥形瓶中,加入 25ml 水,加入 1ml 5%K2CrO4,在不断摇动下,用 AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点,平行测定 三份。 根据试样的重量和滴定中消耗 AgNO 3标准溶液的体积计算试样中 NH4Cl 的含量,计 算出算术平均偏差及相对平均偏差
macl×20.00/100.00CAgNO,58.44VAgNO,AgNO3标准溶液浓度的计算:,取三次测定的平均值。(cV)AgNo, ×35.45=2001000,取三次测定的平均值氯化铵中氯含量的计算:教具与设备要求:NaCI基准试剂,在500~600度灼烧半小时后,放置干燥器中冷却;AgNO30.1mol/L溶解8.5gAgNO:于500ml不含Cl-的蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置暗处保存,以防止见光分解;K2CrO45%的溶液思考题、作业:1.莫尔法测氯时,为什么溶液的pH值须控制在6.5~10.5?2.以K2Cr207作指示剂时,指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响?3.用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液"(主要成分为CuSO4和H2SO4)中氯含量时,试液应作哪些预处理?4.能否用莫尔法以NaCI标准溶液直接滴定Ag+?为什么?实验报告要求:实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
AgNO3标准溶液浓度的计算: 3 3 AgNO NaCl AgNO 58.44 20.00/100.00 V m c = ,取三次测定的平均值。 氯化铵中氯含量的计算: 20.00/100.00 ( ) 35.45 AgNO3 Cl = m样 cV ,取三次测定的平均值。 教具与设备要求: NaCl 基准试剂,在 500~600 度灼烧半小时后, 放置干燥器中冷却;AgNO3 0.1mol/L: 溶解 8.5g AgNO3于 500ml 不含 Cl- 的蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置暗处保 存,以防止见光分解;K2CrO4 5%的溶液 思考题、作业: 1.莫尔法测氯时,为什么溶液的 pH 值须控制在 6.5~10.5? 2.以 K2Cr2O7作指示剂时,指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响? 3.用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”(主要成分为 CuSO4 和 H2SO4)中氯含量时,试液 应作哪些预处理? 4.能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+?为什么? 实验报告要求: 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论