①NaOH溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为KHP +NaOH=KNaP+H20反应产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无→微红（半分钟不褪色）②乙酰水杨酸的含量测定在10度以下进行。实验步骤：①准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用0.10molL-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行标定三份。2x1000CNaOH= MkHP/NaOH(VNaOH -ml,M KHP -204.2)③称取乙酰水杨酸0.4-.5g，用中性乙醇溶解溶解后以酚酞作指示剂，用NaOH滴定，平行测定三份。教具与设备要求：碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、称量瓶思考题、作业：1.配制250mL0.10mol-LNaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2.分别以邻苯二甲酸氢钾（KHCsH4O4）二水草酸为基准物标定0.10mol-LINaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3.分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC,H,O4）二水草酸为基准物标定0.10molLINaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC:H4O4）二水草酸的质量如何计算？4.为什么要用中性乙醇溶解乙酰水杨酸？5.移入基准物的锥形瓶要否预先烘干？用于溶解的水要否准确量度？
①NaOH 溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定 NaOH 溶液的基 准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准 物质标定 NaOH 溶液。其标定反应为： KHP + NaOH = KNaP + H2O 反应产物 KHP 为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色） ②乙酰水杨酸的含量测定在 10 度以下进行。 实验步骤： ① 准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.4~0.5g 于锥形瓶中，加 20-30mL 水，温热使之溶解，冷 却后加 1-2 滴酚酞，用 0.10mol·L-1NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色， 即为终点。平行标定三份。 ( , 204.2) 1000 − − = NaOH KHP kHP NaOH NaOH V ml M M V m C ③称取乙酰水杨酸 0.4-.5g，用中性乙醇溶解溶解后以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定，平 行测定三份。 教具与设备要求： 碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、称量瓶 思考题、作业： 1．配制 250mL 0.10mol·L-1 NaOH 溶液，应称取 NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称 取？为什么？ 2．分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10mol·L-1 NaOH 溶液 时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3．分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10mol·L-1 NaOH 溶液 时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？ 4．为什么要用中性乙醇溶解乙酰水杨酸？ 5．移入基准物的锥形瓶要否预先烘干？用于溶解的水要否准确量度？
实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：5 学时课时安排高氯酸标准溶液的标定及水杨酸钠含量的测定教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1、掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作；2、掌握高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法；3、掌握有机酸碱金属的非水滴定方法4、掌握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。讲授提纲：高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法（15分钟）水杨酸钠含量的测定的原理及方法（15分钟）重点：滴定管的滴定操作、读数；空白实验结晶紫的颜色变化难点：非水滴定操作过程各环节的操作要点；注意安全和防护基本内容：无水冰醋酸的配制1000mL99.8%的冰醋酸加醋酐11.4mL；或者1000mL99%的冰醋酸加醋酐 54.9mL
实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 《分析化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 高氯酸标准溶液的标定及水杨酸钠含量的测定 课时安排 5 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1、掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作； 2、掌握高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法； 3、掌握有机酸碱金属的非水滴定方法； 4、掌握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。 讲授提纲： 高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法（15 分钟） 水杨酸钠含量的测定的原理及方法（15 分钟） 重点：滴定管的滴定操作、读数； 空白实验 结晶紫的颜色变化 难点： 非水滴定操作过程各环节的操作要点； 注意安全和防护 基本内容： 无水冰醋酸的配制 1000mL99.8%的冰醋酸加醋酐 11.4mL；或者 1000mL99%的 冰醋酸加醋酐 54.9mL
HCIO4-HAc标准溶液的配制与标定HCIO4-HAc标准溶液的配制（约0.1mol-L-1）取72%（W/W）的高氯酸4.2mL爱缓加入无水冰醋酸375mL，混匀，在搅拌下缓缓加入12mL乙酸酐?，冷至室温，用无水冰醋酸稀释至500mL，放置24小时使乙酸酐与溶液中的水充分反应完全。HCIO4-HAc标准溶液浓度的标定准确称取KHCH4O4基准物质0.4~0.45g三份分别置于洁净且已干燥好的锥形瓶中②，加入20mL无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可温热数分钟。冷至室温，加1~2滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消失初现蓝色为终点。取同样量无水冰醋酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消耗的滴定剂的体积中扣除，如少则可不必扣除。KHC,H,OChco“MkiGno.VNaco，取三次测定的平均值。标准溶液浓度计算：水杨酸钠含量的测定准确称取0.13g水杨酸钠试样三份，分别置于洁净且干燥的50mL锥形瓶中，加入10mL无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室温，加入结晶紫指示剂1~2滴，用HCIO4-HAc溶容液滴定至溶液紫色消失，刚现蓝色为终点。记下标准溶液消耗体积。滴定结果用空白实n - o验校正。水杨酸钠含量计算：C,H,O,Na% =W取三次测定的平均值
HClO4-HAc 标准溶液的配制与标定 HClO4-HAc 标准溶液的配制（约 0.1mol·L -1） 取 72%（W/W）的高氯酸 4.2mL， 缓缓加入无水冰醋酸 375mL，混匀，在搅拌下缓缓加入 12mL 乙酸酐①，冷至室温，用无 水冰醋酸稀释至 500mL，放置 24 小时使乙酸酐与溶液中的水充分反应完全。 HClO4-HAc 标准溶液浓度的标定 准确称取 KHC8H4O4基准物质 0.4~0.45g 三份， 分别置于洁净且已干燥好的锥形瓶中②，加入 20mL 无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可 温热数分钟。冷至室温，加 1~2 滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消失， 初现蓝色为终点。取同样量无水冰醋酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消耗的滴 定剂的体积中扣除，如少则可不必扣除。 标准溶液浓度计算： 8 4 4 4 8 4 4 4 KHC H O HClO KHC H O HClO M V m c = ，取三次测定的平均值。 水杨酸钠含量的测定 准确称取 0.13g 水杨酸钠试样三份，分别置于洁净且干燥的 50mL 锥形瓶中，加入 10mL 无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室温，加入结晶紫指示剂 1~2 滴，用 HClO4-HAc 溶液滴定至溶液紫色消失，刚现蓝色为终点。记下标准溶液消耗体积。滴定结果用空白实 验校正。水杨酸钠含量计算： ( ) W % 1000 7 5 3 7 5 3 4 C H O Na C V V C H O Na HClO 样 − 空 = 取三次测定的平均值
教具与设备要求：天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒等。邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。思考题、作业：1.什么叫非水酸碱滴定法？2.HCIO4-HAc 滴定剂中为什么加入醋酸酐? 写出反应式。3.NaAc 在水溶液中与在冰 HAc溶剂中的pH值是否一致？为什么?实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：课时安排5 学时高锰酸钾标准溶液的标定和双氧水含量测定授课时间第七周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1、掌握标定高锰酸钾溶液的原理、方法及有关计算；2、了解高锰酸钾法的应用
教具与设备要求： 天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL）， 量筒等。 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或 99%），乙酸酐（A.R.），高氯 酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。 思考题、作业： 1.什么叫非水酸碱滴定法？ 2.HClO4-HAc 滴定剂中为什么加入醋酸酐？写出反应式。 3.NaAc 在水溶液中与在冰 HAc 溶剂中的 pH 值是否一致？为什么？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论 《分析化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 高锰酸钾标准溶液的标定和双氧水含量测定 课时安排 5 学时 授课时间 第七周 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1、掌握标定高锰酸钾溶液的原理、方法及有关计算； 2、了解高锰酸钾法的应用
讲授提纲：高锰酸钾标准溶液的配制（8分钟）高锰酸钾标准溶液的标定（10分钟）双氧水含量测定（10分钟）重点：高锰酸钾标准溶液的标定难点：高锰酸钾标准溶液的配制；有色溶液滴定管读数基本内容：实验原理1、不能直接配制，采用间接配制法的原因：①市售KMnO.试剂常含有少量MnO,和其他杂质；②蒸馏水中含有少量有机物质。它们能使KMnO.还原为Mno(OH)：，而Mno(OH)又能促进KMnO.的自身分解：4MmO:+2H,0=4MnO，+30，个+40H见光时分解得更快。2、标定KMmO.溶液的基准物质：4s.0.、铁丝、H,SO.2H,O和Na.C,0.等，其中以Na.C,0.最常用。Na.C.0.易纯制、不易吸湿、性质稳定。3、标定原理① H,SO.介质中进行。 a,注意酸度不能过高或过低; b.不能用 HINO.或 HCI 调节酸度。②KMmO.作自身指示剂。H,.S0.介质中，温度加热到70-80℃：2MnO+5C+16H=2Mn++10CO,1+8HKMiO.作自身指示剂终点颜色：微红色半分钟不褪色4、过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为:2Mn04+5H202+6H+=2Mn2++5021+8H20室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而速。H202加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。实验步骤1.基准物质Na,C,0-的称取及溶解：准确称取0.13-0.16g基准物质Na,C,0.置于250mL锥形瓶中，加 40mL水溶解
讲授提纲： 高锰酸钾标准溶液的配制（8 分钟） 高锰酸钾标准溶液的标定（10 分钟） 双氧水含量测定（10 分钟） 重点：高锰酸钾标准溶液的标定 难点： 高锰酸钾标准溶液的配制；有色溶液滴定管读数 基本内容： 实验原理 1、不能直接配制，采用间接配制法的原因： ①市售 KMnO4 试剂常含有少量 MnO2 和其他杂质；②蒸馏水中含有少量有机物质。它们能使 KMnO4 还原为 2 MnO(OH) ， 而 2 MnO(OH) 又 能 促 进 KMnO4 的 自 身 分 解 ： − − 4MnO4 + 2H2O = 4MnO2 + 3O2 +4OH 见光时分解得更快。 2、标定 KMnO4 溶液的基准物质： As2O3 、铁丝、 H2 SO4 2H2O 和 Na2C2O4 等，其中以 Na2C2O4 最常用。 Na2C2O4 易纯制、不易吸湿、性质稳定。 3、标定原理 ① H2SO4 介质中进行。a.注意酸度不能过高或过低；b.不能用 HNO3 或 HCl 调节酸度。 ② KMnO4 作自身指示剂。 ③ H2SO4 介质中，温度加热到 70-80℃： MnO C O H Mn CO2 H2O 2 2 2 4 + 5 2 4 +16 = 2 +10 +8 − − + + KMnO4 作自身指示剂 终点颜色：微红色半分钟不褪色 4、过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方 程式为：2MnO4 - + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 室温时，开始反应缓慢，随着 Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通 常加入 Mn2+作催化剂。 实验步骤 1.基准物质 Na2C2O4 的称取及溶解： 准确称取 0.13-0.16g 基准物质 Na2C2O4 置于 250mL 锥形瓶中，加 40mL 水溶解