1 重结晶与过滤 实验目的 ➢ 了解重结晶的原理及用途。 ➢ 初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。 ➢ 掌握热过滤、抽滤、洗涤等重结晶基本操作。 基础有机化学实验（四）
2 实验原理 ➢ 定义：重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又 重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。重结晶可以使不纯净 的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 ➢ 原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固 体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机 物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使 被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中， 从而达到提纯的目的
3 重结晶分类 按目的分类：提纯重结晶，分离重结晶。 按操作分类：一次重结晶法，分次重结晶法。 结晶有机化合物分离：重结晶 非结晶性有机化合物分离：色谱分离 蒸发结晶（无机化学）： 蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体 析出，叫蒸发结晶。 冷却热饱和溶液结晶法（有机化学）： 把较高温度情况下形成的饱和溶液，将其温度降低，使其析出晶体的过程。 （适用于溶解度随温度的升高而明显增大的物质）
4 重结晶主要步骤 重结晶的一般过程：溶解—脱色—热过滤—冷却结晶—抽滤—洗涤—干燥 主要步骤： • 溶解：将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾 的饱和溶液； • 脱色：如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色； • 热过滤：将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭； • 冷却结晶：将滤液冷却，使结晶析出； • 抽滤：将结晶从母液中过滤分离出来； • 洗涤； • 干燥。 注意： • 杂质含量过多对重结晶极为不利，含量过多影响结晶速率，有时甚至 妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体 有机物。 • 在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸 气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理
5 溶剂的选择 ➢ 选择合适的溶剂是重结晶的成败关键。 ➢ 有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不 似者不溶（相似相溶原理）。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯 等极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。 适宜的溶剂应具备以下条件： • 不与被提纯化合物起化学反应。 • 在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对 被提纯化合物溶解度越小，回收率越高。 • 溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留在母液中，或对杂质溶 解度很小，难溶于热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。 • 能生成较好的结晶。 • 溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。 • 价廉易得，无毒或毒性很小