实验六、水样中化学需氧量的测定 （高锰酸钾法） 1
2 第五次实验出现的问题： 水的总硬度在5-10之间算为合理的
3 一 .实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和 方法。 水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法）
4 二.实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水 样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指 标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以 及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格 按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水， 一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在 规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部 需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为 水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和 碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少 毫克O2表示
5 二.实验原理 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定 时间。 然后加入过量的Na2C2O4 标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。 再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定： 4MnO4 -+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4 -+ 5C2O4 2-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4 -与C2O4 2-反应的注意事项：三度一点 三度：反应温度：70-80℃；温度低则反应慢；温度高则H2C2O4分解。 反应酸度：强酸性介质（硫酸介质）。若酸度过低则MnO4 -被还原为 MnO2；酸度高则H2C2O4分解。 滴定速度：先慢后快再慢。一开始滴定速度要慢，否则MnO4 -会分解： 4MnO4 -+ 12 H+ =4Mn2++5 O2↑+6H2O 随着反应进行，生成的Mn2+是反应的自催化剂，可催化反应速度加快，临 近滴定终点，反应速度接着放慢。 一点：滴定终点：滴定终点颜色出现半分钟不退色即为终点到达