基础有机化学实验(九)对甲基苯乙酮的制备实验目的>学懂Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。>掌握无水操作技术及强放热反应的控制方法
1 基础有机化学实验(九) 实验目的 ➢ 学懂Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 ➢ 掌握无水操作技术及强放热反应的控制方法。 对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的物理性质和主要用途物理性质C,HioO,MW=134.18,为无色针状晶体或无色液体。0mp=22-24°C,bp=226°C,相对密度为1.0051,易溶于C-CHH.C乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂,几乎不溶于水。主要用途>作为配制香精的香料;》有机合成原料
2 对甲基苯乙酮的物理性质和主要用途 物理性质 C9H10O,MW=134.18,为无色针状晶体或无色液体。 mp=22-24 oC,bp=226 oC,相对密度为1.0051,易溶于 乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂,几乎不溶于水。 主要用途 ➢ 作为配制香精的香料; ➢ 有机合成原料
实验原理合成反应CHOAICl3AICl3C-CH3 + CH,COOAICI2 + HCI↑+ (CH,CO)2O+2AICl,H.Cr.t.> 其中,AIC1,/(CH,CO)O =(15.0/133.34)/(5.0/102.09)~2.3/1>与本合成有关的含水共沸物:甲苯/水=86.5(79.8)/13.5(20.2),bp=84.1(85)℃反应机理:0-AICl3:0o:0::00:1r_1CH,COAICICHoCH5H.H,C--C-CH,+AICI,H.C-CHAiclHO=H+CCH3HMO0AICICHCH,COAIC:0:AICl30H.-CHCH,COAICI,+HCI1
3 实验原理 合成反应 ➢ 其中,AlCl3 /(CH3CO)O = (15.0/133.34)/(5.0/102.09) ≈ 2.3/1 ➢ 与本合成有关的含水共沸物:甲苯/水 = 86.5(79.8)/13.5(20.2),bp=84.1(85) oC 反应机理
实验原理分离提纯有关反应:O:AICl3-CH, + AI(OH)3↓ + 3HCI ↑-CH+ 3H,0 -H-00→ CH,COH + AI(OH) ↓ + 2HCI ↑CH,COAICl2 + 3H,0A13++ 3CI + 3H20AI(OH)3+ 3HCI(浓)
4 实验原理 分离提纯有关反应 (浓)
实验装置、仪器及主要试剂反应装置图将下列仪器洗净,彻底烘干备用:三口烧瓶(250mL或150mL);恒压滴液漏斗;回流冷凝管;干燥管;空心塞(两个);弯管;研钵和研杆;量筒(吹风机吹千)滴管(不含胶头);不锈钢药勺;磁子。电热套无水三氯化铝,AICl3,白色固体,极易潮解甲苯,C,H8,无色液体,bp-110.6oC,相对密度0.866乙酸酐,(CH,CO)O,无色液体,bp=140.0C,相对密度1.082
5 实验装置、仪器及主要试剂 电热套 反应装置图 将下列仪器洗净,彻底烘干备用: 三口烧瓶(250mL或150mL); 恒压滴液漏斗; 回流冷凝管; 干燥管; 空心塞(两个); 弯管; 研钵和研杵; 量筒(吹风机吹干); 滴管(不含胶头); 不锈钢药勺; 磁子。 无水三氯化铝,AlCl3,白色固体,极易潮解 甲苯,C7H8,无色液体,bp=110.6 oC,相对密度0.866 乙酸酐,(CH3CO)2O,无色液体, bp=140.0 oC,相对密度1.082