1 萃取 实验目的 ➢ 了解液-液、液-固萃取分离的基本原理; ➢ 正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法; ➢ 学会干燥剂的使用原理及方法。 基础有机化学实验(五)
2 萃取的定义及分类 ➢ 定义:利用溶剂或超临界流体对混合物中不同物质溶解性能的差异, 从混合物中分离出一种或几种物质的操作。 ➢ 分类:液-液萃取、液-固萃取、超临界流体萃取 ➢ 液-液萃取:利用同一物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中具有不 同溶解度的性质,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到分 离或提纯的一种方法。 ➢ 液-固萃取:利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取 的目的
3 液-液萃取 分配定律:假如同一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和 CB,则在一定温度条件下,同一种物质在两种互不相溶的溶 剂中遵循如下分配原则: K为分配系数,在一定温度条件下为常数,可以近似地看作为 此物质在两溶剂中溶解度之比。 有机物在有机溶剂中的溶解度,一般比在水中的溶解度大, 所以可以将它们从水溶液中萃取出来。但是除非分配系数极 大,否则用一次萃取不可能将全部物质移入新的有机相中。 在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠), 利用所谓“盐析效应” ,以降低有机化合物和萃取溶剂在水 溶液中的溶解度,常可提高萃取效果
4 一次萃取vs.多次萃取 设在VmL的水(溶剂A)中溶解Wog的有机物,用SmL与水不互溶的有 机溶剂(溶剂B,有机物在此溶剂中比在水中的溶解度大)萃取: • V=被萃取溶液的体积(mL),近似看作与溶剂A的体积相等 • Wo=被萃取溶液中溶质的总含量(g) • S=萃取时所用溶剂B的体积(mL) • W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) • W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) • Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g) • Wo -W1=第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g) • W1 -W2=第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g) 一次萃取 二次萃取 n次萃取 把溶剂分成几份作多次萃取比用全部量 的溶剂作一次萃取好——少量多次原则
5 化学活性萃取 另外一类萃取原理:是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取 通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物,也常称之为化学活性萃 取。 常用的这类萃取剂:5%氢氧化钠水溶液,5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠 水溶液,稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。 碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸,或从溶于有机溶剂的有机化合 物中除去酸性杂质(使酸性杂质形成钠盐溶于水中); 稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质; 浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃,从卤代烷中除去醇及醚等