1 基础有机化学实验(七) 正溴丁烷的制备 实验目的 ➢ 学懂正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷的原理和方法; ➢ 掌握限制试剂的概念及在计算百分产率中的应用
2 正溴丁烷的性质 CH3CH2CH2CH2Br, MW=137.03, mp=-112.4℃, bp=101.6℃,相对密度 1.2758,无色透明液体。不溶于水,易溶于醇、醚、苯、四氯化碳等有机溶 剂。对眼睛、皮肤有刺激、灼伤作用,吸入其蒸汽能引起呼吸困难,甚至麻 醉
3 正溴丁烷的合成方法 反应机理 副反应
4 实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入磁子和7mL水,搅拌下慢慢加入9.4mL浓硫酸,混合均匀并 冷至室温后,再依次加入6.2mL正丁醇和8.7g溴化钠,充分搅拌。 2、加热回流 安装回流装置(含气体吸收部分)。加热至沸,调节电热套功率,使反应物 保持沸腾而又平稳回流。反应约30min。 3、分离粗产物 待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。 4、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤,静置分层后,将产物转入 另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层。有机相 依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后,转入干燥的锥形瓶中, 加入1-2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。 5、收集产物 用塞有棉花的小漏斗将干燥好的产物过滤到烧瓶中,蒸馏,收集99~103℃ ,称量,计算产率
5 纯化过程