仪器分析实验讲义编者：杨克儿汕头大学化学系2008年9月
仪器分析实验讲义 编者：杨克儿 汕头大学化学系 2008 年 9 月
目录摄谱实验一实验二锰钢中锰、铬、硅的检定实验三未知物全定性实验四原子吸收光谱法基础实验实验五原子吸收光谱法测微量铜9实验六铅、铋二组分紫外分光光度法同时测定11实验七红外吸收光谱的测定及结构分析13实验八循环伏安法判断电极过程14实验九15阴极吸附溶出伏安法测定碘盐中的碘实验十.16气象色谱内标法分析白酒中的杂质实验十一反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物182
目 录 实验一 摄 谱.1 实验二 锰钢中锰、铬、硅的检定.3 实验三 未知物全定性.4 实验四 原子吸收光谱法基础实验.6 实验五 原子吸收光谱法测微量铜.9 实验六 铅、铋二组分紫外分光光度法同时测定. 11 实验七 红外吸收光谱的测定及结构分析.13 实验八 循环伏安法判断电极过程.14 实验九 阴极吸附溶出伏安法测定碘盐中的碘.15 实验十 气象色谱内标法分析白酒中的杂质.16 实验十一 反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物.18 2
实验一摄谱实验目的了解掌握摄谱仪的使用方法，熟悉干板化板处理的条件和方法。实验原理物质中每种元素的原子惑离子在电（或热）能作用下，能发射特征的光谱线经过摄谱仪的色散器后。得到按不同波长顺序排列的光谱。把这种光谱记录在感光板上，以便作定性和定量分析。仪器试剂WSP1平面光栅摄谱仪直径6毫米光谱纯石墨电极。试样。铁电极。感光板光谱实验中要做以下几个内容：(1)钢样中锰。铬和硅的定性(2)未知样的全定性本实验所用摄谱仪为北光生产的WSP一1平面光栅摄谱仪，是一种波长范围为200一800nm，具有中等和较大色散率的仪器。主要用于钢铁。有色金属。矿物的定性。定量工作。利用1200条/mm光栅的二级光谱色散率的倒数可达0.225nm/mm完全可胜任稀土的分析工作。实验操作(1)电极准备参见后面实验(2)装干板将摄谱仪上暗盒装上感光板，此工作在暗房红灯下或全黑下进行，在暗室打开红灯，关闭照明灯。取出干板。在红灯下观察干板，反光一面（也可以在全黑中用手指摸光滑面为玻璃面将玻璃面朝上。乳剂面朝下，靠暗盒的顶端安装好干板，装好后将暗盒盖盖紧。倒过来拉开暗盒插板，观察干板是否乳剂面朝外，确认正确后将插板插上，将剩余干板放回原包装内，打开照明灯，将暗盒装在摄谱仪上。(3)打开仪器电源开关调节摄谱仪参数。光栅转角：70.35狭缝调焦：9.8狭缝宽度：10μ狭缝倾角：2.42（4）装上电极先装上电极后装下电极，调节电极间距离使其成象在遮光板上5mm处，注意不能使电极头落入中间光栏透光部分。(5)打开暗盒插板，调节控制箱参数，起动摄谱仪，按计划摄谱。1
实验一 摄 谱 实验目的 了解掌握摄谱仪的使用方法，熟悉干板化板处理的条件和方法。 实验原理 物质中每种元素的原子惑离子在电(或热)能作用下，能发射特征的 光谱线经过摄谱仪的色散器后。得到按不同波长顺序排列的光谱。把这种光谱记 录在感光板上，以便作定性和定量分析。 仪器试剂 WSP––1 平面光栅摄谱仪 直径 6 毫米光谱纯石墨电极。试样。铁电极。感光板 光谱实验中要做以下几个内容: (1)钢样中锰。铬和硅的定性 (2)未知样的全定性 本实验所用摄谱仪为北光生产的 WSP––1 平面光栅摄谱仪，是一种波长范围为 200––800nm，具有中等和较大色散率的仪器。主要用于钢铁。有色金属。矿物 的定性。定量工作。利用 1200 条/mm 光栅的二级光谱色散率的倒数可达 0.225nm/mm 完全可胜任稀土的分析工作。 实验操作 (1)电极准备参见后面实验 (2)装干板将摄谱仪上暗盒装上感光板，此工作在暗房红灯下或全黑下进行， 在暗室打开红灯，关闭照明灯。取出干板。在红灯下观察干板，反光一面(也可 以在全黑中用手指摸光滑面为玻璃面)将玻璃面朝上。乳剂面朝下，靠暗盒的顶 端安装好干板， 装好后将暗盒盖盖紧。倒过来拉开暗盒插板，观察干板是否乳 剂面朝外，确认正确后将插板插上，将剩余干板放回原包装内，打开照明灯，将 暗盒装在摄谱仪上。 (3)打开仪器电源开关调节摄谱仪参数。 光栅转角：70.35 狭缝调焦：9.8 狭缝宽度：10μ 狭缝倾角：2.42 (4)装上电极先装上电极后装下电极，调节电极间距离使其成象在遮光板上 5mm 处，注意不能使电极头落入中间光栏透光部分。 (5)打开暗盒插板，调节控制箱参数，起动摄谱仪，按计划摄谱。 1
摄谱计划条件样编哈特板中心中间电流曝光品曼光波长时间光栏(A)号栏移(秒)(nm)(mm)1铁2.5543002,5,820定2.5432钢样3005性43钢样3002.554分64粉末样3002.51010207析粉末样3002.51015(6)摄完谱后，关上暗盒插板，取下暗盒，关闭仪器，到暗房中进行干板的化学处理。(7)干板的化学处理A显影、停影、定影液的配制显影液：水(35~45℃)700ml米吐尔(CP)1g无水亚硫酸钠(CP)26g对苯二酚(CP)5g无水碳酸钠(CP)20g溴化钾(CP)1g加水至1000ml停显影液:冰乙酸(98%)15ml加水至1000ml定影液：水(35~45℃)650ml硫代硫酸钠240g无水亚硫酸钠15g冰乙酸（98%）15ml硼酸7.5g2
摄 谱 计 划 条 件 编 号 样 品 中 心 波 长 (nm) 中 间 光 栏 (mm) 电 流 (A) 曝 光 时 间 (秒) 哈特 曼 光 栏 板 移 1 铁 300 2.5 5 4 2,5,8 20 定 2 钢样 300 2.5 5 4 3 性 3 钢样 300 2.5 5 4 4 分 4 粉末样 300 2.5 10 10 6 析 5 粉末样 300 2.5 10 20 7 (6)摄完谱后，关上暗盒插板，取下暗盒，关闭仪器，到暗房中进行干板的化学 处理。 (7)干板的化学处理 A 显影、停影、定影液的配制 显影液: 水(35~45℃)700ml 米吐尔(CP)1g 无水亚硫酸钠(CP)26g 对苯二酚(CP)5g 无水碳酸钠(CP)20g 溴化钾(CP)1g 加水至 1000ml 停显影液 : 冰乙酸(98%)15ml 加水至 1000ml 定影液: 水(35~45℃)650ml 硫代硫酸钠 240g 无水亚硫酸钠 15g 冰乙酸(98%)15ml 硼酸 7.5g 2
钾明矾15g水加至1000ml各种药品需按上列顺序先后加入，一种药品溶解后再加入第二种药品。B干板化学处理条件程序温度℃时间备注20显影4~6分钟经常搅动停显1分钟18~25经常搅动定影18~2520分钟定至透明再继续定同样水洗室温30分钟时间干燥室温温度不宜过高或过低C。化学处理将暗盒带到暗室，在三个白瓷盘中分别倒入显、停、定影液。调节各药液达到所要求的温度，然后打开红灯，关照明灯，将暗盒打开取出干板，乳剂面朝上放入显影夜中。同时启动计时钟（先定好时间）。不断搅动，当铃声响时取出干板，放入停影夜中。一分钟后取出放入定影夜中。定影十分钟后便可打开照明灯继续定影到干板完全透明为止（约二十分钟）。取出干板在流水下冲洗二十至三十分钟后，放在干板架上，让其自然干燥待用。如需急用也可用吹风机干燥，但温度不能过高。思考题1、摄谱条件及化学处理对干板有何影响？2、不同的分析目的对摄谱有何要求？实验二锰钢中锰、铬、硅的检定实验目的通过实验掌握光谱定性分析的操作，熟悉铁光谱，认识某些元素的特征谱线，了解最后线在光谱定性分析中的作用，从而确定欲检定元素的存在。仪器设备8W型映谱仪.标准铁光谱图。实验原理光谱定性分析的基础在于每一种元素所固有的特征原子发射光谱。因为不同元素，它的原子内部电子结构是不同的，这就反映在它的发射光谱不同。3
钾明矾 15g 水加至 1000ml 各种药品需按上列顺序先后加入，一种药品溶解后再加入第二种药品。 B 干板化学处理条件 程序 温度℃ 时间 备注 显影 停显 定影 水洗 干燥 20 18~25 18~25 室温 室温 4~6 分钟 1 分钟 20 分钟 30 分钟 经常搅动 经常搅动 定至透明再 继续定同样 时间 温度不宜过 高或过低 C。化学处理将暗盒带到暗室，在三个白瓷盘中分别倒入显、停、定影液。调节 各药液达到所要求的温度，然后打开红灯，关照明灯，将暗盒打开取出干板，乳 剂面朝上放入显影夜中。同时启动计时钟(先定好时间)。不断搅动，当铃声响时 取出干板，放入停影夜中。一分钟后取出放入定影夜中。定影十分钟后便可打开 照明灯继续定影到干板完全透明为止(约二十分钟)。取出干板在流水下冲洗二十 至三十分钟后，放在干板架上，让其自然干燥待用。如需急用也可用吹风机干燥， 但温度不能过高。 思考题 1、摄谱条件及化学处理对干板有何影响？ 2、不同的分析目的对摄谱有何要求？ 实验二 锰钢中锰、铬、硅的检定 实验目的 通过实验掌握光谱定性分析的操作，熟悉铁光谱，认识某些元素 的特征谱线，了解最后线在光谱定性分析中的作用，从而确定欲检定元素的存在。 仪器设备 8W 型映谱仪.标准铁光谱图。 实验原理 光谱定性分析的基础在于每一种元素所固有的特征原子发射光谱。因 为不同元素，它的原子内部电子结构是不同的,这就反映在它的发射光谱不同。 3