而我们就根据元素的不同光谱特征来进行元素的定性分析。原则上，周期表中所有元素都能用光谱分析来检定。实际上存在一些技术上的困难目前尚有一部分元素是难以用光谱来检定，在进行光谱定性分析时所采用的激发光源不同，那么能分析的元素范围是不同的通常采用直流电弧作激发光源，这是由于直流电弧的分析绝对灵敏度要高一些。在进行光谱定性分析时，我们不可能将一个元素的所有可能发射出来的谱线都找到，而且也没有必要，主要是在试样光谱中寻找有限的几根最灵敏线，作为判断试样中某一种元素是否存在的依据。在可见光域和紫外光域的元素灵敏线，可以在许多波长表中找到。但是在许多情况下，元素的灵敏线在工作光谱区域找不到或被其他谱线所掩盖，使得实际分析中不能采用这些灵敏线，只好选用其他较弱的、而却是较妥当的谱线作为分析线，实验操作用比较法检查被分析元素的灵敏线，将干燥后的谱板放在映谱仪的置片台上（乳剂面朝上），接通电源，打开右侧的照明灯开关，用置片台上的圆形鼓轮调节物镜的焦距，使得在白瓷板（投影屏）上获得清晰的谱线像，将谱线与标准谱图对比，找出被检定元素的谱线，记下波长及强度，借助仪器两侧鼓轮可使置片台上下左右移动，以便对全谱片进行观察，最后将查出谱线与谱线波长表中锰、铬、硅灵敏线波长比较，确定上述元素是否存在。附录：锰、铬、硅灵敏线波长Mn:279.4317nm279.8064nm280.1064nmCr:302.1558nm301.7569nm284.9838nm284.3252nm267.7159nmSi:250.6899nm251.4331nm251.6123nm288.1578nm思考题1、在读谱中铁谱起到什么作用，为什么选用铁谱而不选用其它的元素？实验三未知物全定性实验目的学会光谱全定性分析方法去，进一步熟悉铁光谱，和进一步掌握投影仪的使用方法。仪器设备同实验一、二。4
而我们就根据元素的不同光谱特征来进行元素的定性分析。原则上，周期表中所 有元素都能用光谱分析来检定。实际上存在一些技术上的困难目前尚有一部分元 素是难以用光谱来检定，在进行光谱定性分析时所采用的激发光源不同，那么能 分析的元素范围是不同的通常采用直流电弧作激发光源，这是由于直流电弧的分 析绝对灵敏度要高一些。在进行光谱定性分析时，我们不可能将一个元素的所有 可能发射出来的谱线都找到，而且也没有必要，主要是在试样光谱中寻找有限的 几根最灵敏线，作为判断试样中某一种元素是否存在的依据。在可见光域和紫外 光域的元素灵敏线，可以在许多波长表中找到。但是在许多情况下，元素的灵敏 线在工作光谱区域找不到或被其他谱线所掩盖，使得实际分析中不能采用这些灵 敏线，只好选用其他较弱的、而却是较妥当的谱线作为分析线。 实验操作 用比较法检查被分析元素的灵敏线，将干燥后的谱板放在映谱仪 的置片台上(乳剂面朝上)，接通电源，打开右侧的照明灯开关，用置片台上的圆 形鼓轮调节物镜的焦距，使得在白瓷板(投影屏)上获得清晰的谱线像，将谱线与 标准谱图对比，找出被检定元素的谱线，记下波长及强度，借助仪器两侧鼓轮可 使置片台上下左右移动，以便对全谱片进行观察，最后将查出谱线与谱线波长表 中锰、铬、硅灵敏线波长比较，确定上述元素是否存在。 附录：锰、铬、硅灵敏线波长 Mn:279.4317nm279.8064nm280.1064nm Cr:302.1558nm301.7569nm284.9838nm284.3252nm267.7159nm Si:250.6899nm251.4331nm251.6123nm288.1578nm 思考题 1、在读谱中铁谱起到什么作用，为什么选用铁谱而不选用其它的元素？ 实验三 未知物全定性 实验目的学会光谱全定性分析方法去，进一步熟悉铁光谱，和进一步掌握 投影仪的使用方法。 仪器设备同实验一、二。 4
实验操作1、电极处理：将粉末样品置于硫酸纸上，用带孔电极沾取实样，压实放在电极架上。2、摄谱：见实验一。3、读谱：将干燥后的谱片放在映谱仪上（乳剂面朝上)用铁光谱图第十三张以310nm开始与试样光谱比较（因在此铁有三条靠得很近的波长为309.992nm310.03nm和310.067nm的光谱线组成很易辩认），按顺序逐步向短波方向移动，并与铁光谱比较，找出未知样中除铁以外的其他谱线，计下波长、强度，同时尽可能根据铁光谱图上所标的元素计录下来，短波方向查完后再查长波方向，当整个试样光谱中的谱线都找完后关闭照明灯，进行谱线整理工作。根据所找到的谱线波长以及铁光谱图中所标的可能存在元素，按元素反类，对于只知道波长而从铁光谱图中未得知是什磨元素的谱线，可以从《光谱波长表》（1971年)中所列波长找出相应可能的元素来。然后，将各元素的各不同波长的谱线归属在一起，这样就可以大体上列出试样中可能存在的诸元素。这时还不能作出试样中存在哪些元素的结论，还要进一步按初步拟定的可能存在元素，寻找该元素的所有已发现的谱线中是否有它的灵敏线。如果从某一元素的所有谱线中，找到它的灵敏线，一般只要找到3～4根灵敏线就可以肯定这元素存在，若未发现它的灵敏线，则不能确定该元素存在。按上述方法将所有可能存在的元素都对照找了灵敏线，这时就可以确定哪些元素存在，而剩下未找到灵敏线的那些元素的谱线，应一一作出交代，这时还可将这些谱线波长的前后相差0.008~0.02nm以内的范围，从波长表中细心地查找是否有已确定存在的元素的谱线，如果有的话，则将它归属于这个元素的谱线，依次将所有这类光谱线都作出交代。根据你所分析的结果，将未知物中存在的元素以及所找到的相应的谱线列出一表格，注明那些是灵敏线，同时根据光谱线变黑的程度，说明在未知物中哪些元素大量存在哪些元素含量中等，哪些元素含量较少。最后作出未知物全定性结果。思考题1、如何确定被分析元素的存在，根据什么估计元素的含量？5
实验操作 １、电极处理：将粉末样品置于硫酸纸上，用带孔电极沾取实样，压实放 在电极架上。 ２、摄谱：见实验一。 ３、读谱：将干燥后的谱片放在映谱仪上(乳剂面朝上)用铁光谱图第十三 张以 310nm 开始与试样光谱比较（因在此铁有三条靠得很近的波长为 309.992nm310.03nm 和 310.067nm 的光谱线组成很易辩认），按顺序逐步向短波 方向移动，并与铁光谱比较，找出未知样中除铁以外的其他谱线，计下波长、强 度，同时尽可能根据铁光谱图上所标的元素计录下来，短波方向查完后再查长波 方向，当整个试样光谱中的谱线都找完后关闭照明灯，进行谱线整理工作。 根据所找到的谱线波长以及铁光谱图中所标的可能存在元素，按元素反 类，对于只知道波长而从铁光谱图中未得知是什麽元素的谱线，可以从《光谱波 长表》(1971 年)中所列波长找出相应可能的元素来。然后，将各元素的各不同波 长的谱线归属在一起，这样就可以大体上列出试样中可能存在的诸元素。这时还 不能作出试样中存在哪些元素的结论，还要进一步按初步拟定的可能存在元素， 寻找该元素的所有已发现的谱线中是否有它的灵敏线。如果从某一元素的所有谱 线中，找到它的灵敏线，一般只要找到 3～4 根灵敏线就可以肯定这元素存在， 若未发现它的灵敏线， 则不能确定该元素存在。按上述方法将所有可能存在的 元素都对照找了灵敏线，这时就可以确定哪些元素存在，而剩下未找到灵敏线的 那些元素的谱线，应一一作出交代，这时还可将这些谱线波长的前后相差 0.008~0.02nm 以内的范围，从波长表中细心地查找是否有已确定存在的元素的谱 线，如果有的话，则将它归属于这个元素的谱线，依次将所有这类光谱线都作出 交代。根据你所分析的结果，将未知物中存在的元素以及所找到的相应的谱线列 出一表格，注明那些是灵敏线，同时根据光谱线变黑的程度，说明在未知物中哪 些元素大量存在哪些元素含量中等，哪些元素含量较少。最后作出未知物全定性 结果。 思考题 1、如何确定被分析元素的存在，根据什么估计元素的含量？ 5
实验四原子吸收光谱法基础实验实验目的了解WFX一1E3型原子吸收分光光度计的基本构造和使用方法；通过实验观察灯电流对吸光度的影响；了解火焰高度对吸光度的影响；了解不同火焰状态对不同元素分析的影响。原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析法，是二十世纪三十年代提出而六十年代有较大发展的一种仪器分析新方法。它广泛地被应用于地质矿物原料，冶金原料和成品、农业、石油、化工、医药、食品工业、生化、人体组织检验以及环境污染监测等方面，能测几乎全部金属元素和一些半金属元素。测定灵敏度较高，干扰较少或易于克服，具有准确、快速、设备较为简单和操作易于掌握等特点。原子吸收分光光度计一般由光源原子化器、单色器、检测器、以及供气（燃气和助燃气）系统等部分构成。WFX一1C型构成如下图：二分光系统元素灯7原子化器打印机微处理机卡检测器（一）灯电流与吸光度关系试验：原子吸收光谱法对光源的要求是：发射的谱线要窄（锐线）：强度要大：稳定性要好。对于分析工作者来说，直接控制的是灯电流。在规定气体和压力下，空心阴极灯的发射强度I取决于灯电流。其经验公式为：I=aina、n是常数，其中n与阴极材料、内充气体性质有关。通常对Ne、Ar充气而言，n值一般在2~3之间，由此可见，灯的发光强度将以灯电流的平方、立方关系急剧变化。如下图所示。6
实验四 原子吸收光谱法基础实验 实验目的 了解 WFX––1E3 型原子吸收分光光度计的基本构造和使用方法；通过 实验观察灯电流对吸光度的影响；了解火焰高度对吸光度的影响；了解不同火 焰 状态对不同元素分析的影响。 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析法，是二十世纪三十年代提出 而六十年代有较大发展的一种仪器分析新方法。它广泛地被应用于地质矿物原 料，冶金原料和成品、农业、石油、化工、医药、食品工业、生化、人体组织检 验以及环境污染监测等方面，能测几乎全部金属元素和一些半金属元素。测定灵 敏度较高，干扰较少或易于克服，具有准确、快速、设备较为简单和操作易于掌 握等特点。 原子吸收分光光度计一般由光源原子化器、单色器、检测器、以及供气(燃 气和助燃气)系统等部分构成。WFX––1C 型构成如下图： (一)灯电流与吸光度关系试验： 原子吸收光谱法对光源的要求是：发射的谱线要窄(锐线)；强度 要大； 稳定性要好。对于分析工作者来说，直接控制的是灯电流。在规定气体和压力下， 空心阴极灯的发射强度 I 取决于灯电流。其 经验公式为： I=ain a、n 是常数，其中 n 与阴极材料、内充气体性质有关。通常对 Ne 、Ar 充气而言，n 值一般在 2~3 之间，由此可见，灯的发光强度将以灯电流的平方、 立方关系急剧变化。如下图所示。 6