理学院本科生“探究式学习”项目化学综合实验讲义黄晓春汕头大学理学院化学系-
理学院本科生“探究式学习”项目 化学综合实验讲义 黄晓春 汕头大学理学院化学系 1
目 录实验一MCM-22分子筛的合成、表征及应用实验二乙炔二茂铁的制备及鉴定实验三新型有机半导体材料的设计、合成、性质及其应用研究..13实验四双微乳体系制金属纳米粒子及其表征.17实验五强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定19.23实验六配合物键合异构体的红外光谱测定.26实验七离子型化合物的离子交换分离.29实验八环境友好催化剂的研制、性能测定及结构分析42实验九高清晰喷墨数码打印相纸的研制实验十光谱法研究生物大分子与小分子相互作用44
目 录 实验一 MCM-22 分子筛的合成、表征及应用.1 实验二 乙炔二茂铁的制备及鉴定 .7 实验三 新型有机半导体材料的设计、合成、性质及其应用研究.13 实验四 双微乳体系制金属纳米粒子及其表征.17 实验五 强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定.19 实验六 配合物键合异构体的红外光谱测定 .23 实验七 离子型化合物的离子交换分离 .26 实验八 环境友好催化剂的研制、性能测定及结构分析.29 实验九 高清晰喷墨数码打印相纸的研制 .42 实验十 光谱法研究生物大分子与小分子相互作用.44 1
实验一MCM-22分子筛的合成、表征及应用指导教师：方奕文一、实验目的1、熟悉水热合成法的原理、方法；2、初步了解XRD、IR、SEM等仪器的使用方法和谱图的分析方法3、了解多相催化的设备构成、催化反应的实现过程以及数据的处理方法。二、实验原理1、MCM-22及其合成方法简介MCM-22沸石分子筛是美国Mobi1公司于1990年开发的一种新型分子筛，1997年国际沸石联合会（IZA）将其结构定义为MWW型。Leonowicz等人的研究结构表明，MCM-22分子筛拥有两套互不相通的多维孔道体系：一是孔径为0.4nmx0.59nm的层内十元环二维正弦网状孔道二是尺寸为0.71nm×0.71nm×1.82nm的层间十二元环超笼，以0.4nm×0.54nm的十元环开口与外界相通。由于具有独特的晶体结构、高的微孔率和孔容以及优良的水热稳定性能和酸性性能，使得MCM-22分子筛对烃类催化裂化、芳烃烷基化、芳烃芳构化、甲苯岐化等反应都具有优异的催化性能。MCM-22分子筛的合成通常采用水热合成法。水热合成法又分为动态水热法和静态水热法。静态水热合成是在合成过程中，合成胶液处于静止状态，不受搅拌速度影响，所需反应时间一般较长，适用于实验室合成；动态水热合成是将反应的凝胶母液进行搅拌或旋转，所需反应时间相对较短，适用于规模化合成。2、水热合成法简介水热合成是指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa)条件下，利用溶液中物质化学反应所进行的合成，是研究物质在高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律的化学分支。从模拟地矿生成开始，到沸石分子筛和其它晶体材料的合成，其研究已经历了一百多年的历史。（1）合成的特点★由于在水热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应.并产生一系列新的合成方法。★由于在水热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。★能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热低温条1
实验一 MCM-22 分子筛的合成、表征及应用 指导教师：方奕文 一、实验目的 1、 熟悉水热合成法的原理、方法； 2、 初步了解 XRD、IR、SEM 等仪器的使用方法和谱图的分析方法； 3、 了解多相催化的设备构成、催化反应的实现过程以及数据的处理方法。 二、实验原理 1、MCM-22及其合成方法简介 MCM-22沸石分子筛是美国Mobil公司于1990年开发的一种新型分子筛，1997年国际沸石 联合会（IZA）将其结构定义为MWW型。Leonowicz等人的研究结构表明，MCM-22分子筛拥有 两套互不相通的多维孔道体系：一是孔径为0.4nm×0.59nm的层内十元环二维正弦网状孔道； 二是尺寸为0.71nm×0.71nm×1.82nm的层间十二元环超笼,以0.4nm×0.54nm的十元环开口与 外界相通。由于具有独特的晶体结构、高的微孔率和孔容以及优良的水热稳定性能和酸性性 能，使得MCM-22分子筛对烃类催化裂化、芳烃烷基化、芳烃芳构化、甲苯岐化等反应都具有 优异的催化性能。 MCM-22分子筛的合成通常采用水热合成法。水热合成法又分为动态水热法和静态水热 法。静态水热合成是在合成过程中，合成胶液处于静止状态，不受搅拌速度影响，所需反应 时间一般较长，适用于实验室合成；动态水热合成是将反应的凝胶母液进行搅拌或旋转，所 需反应时间相对较短，适用于规模化合成。 2、水热合成法简介 水热合成是指在一定温度(100~1000℃)和压强(1~100MPa)条件下，利用溶液中物质化 学反应所进行的合成，是研究物质在高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律的化 学分支。从模拟地矿生成开始，到沸石分子筛和其它晶体材料的合成, 其研究已经历了一百 多年的历史。 （1）合成的特点 ★ 由于在水热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热合成方法有可能代替固相 反应以及难于进行的合成反应．并产生一系列新的合成方法。 ★ 由于在水热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开发一系列特 种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。 ★ 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热低温条 1
件下晶化生成。★水热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。★由于易于调节水热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。（2）设备反应釜是进行高温高压水热实验的基本设备。研究的内容和水平在很大程度上取决于高压设备的性能和效果。★在高压容器的材料选择上，要求机械强度大、耐高温、耐腐蚀和易加工。★在高压容器的设计上，要求结构简单，便于开装和清洗、密封严密、安全可靠。（3）合成程序★装满度（FC）一一是指反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数。装满度要适中，既要保持反应物处于液相传质的反应状态，又要防止由于过大的装满度而导致压力过高。一般控制在60%-80%。注意：80%以上的装满度，240℃下压力有突变。★一般合成程序选择反应物料确定合成物料的配方*配料序摸索，混料搅拌装釜，封釜确定反应温度、时间、状态（静止与动态晶化）取釜，冷却（空气冷、水冷）+开金取样过滤，干燥光学显微镜观察晶貌与粒度分布粉末X射线衍射物相分析3、多相催化反应装置2
件下晶化生成。 ★ 水热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产 物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。 ★ 由于易于调节水热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物 的生成，并能均匀地进行掺杂。 （2）设备 反应釜是进行高温高压水热实验的基本设备。研究的内容和水平在很大程度上取决于高 压设备的性能和效果。 ★ 在高压容器的材料选择上，要求机械强度大、耐高温、耐腐蚀和易加工。 ★ 在高压容器的设计上，要求结构简单，便于开装和清洗、密封严密、安全可靠。 （3）合成程序 ★ 装满度（FC）——是指反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数。 装满度要适中，既要保持反应物处于液相传质的反应状态，又要防止由于过大的装满度 而导致压力过高。一般控制在 60%-80%。注意：80%以上的装满度，240℃下压力有突变。 ★ 一般合成程序 选择反应物料 确定合成物料的配方 配料序摸索，混料搅拌 装釜，封釜 确定反应温度、时间、状态（静止与动态晶化） 取釜，冷却（空气冷、水冷） 开釜取样 过滤，干燥 光学显微镜观察晶貌与粒度分布 粉末X射线衍射物相分析 3、 多相催化反应装置 2
JFCI三通阀DMEIFC反应器O1 IFCcoIMFC鼓泡器ON:六通阅冷阱MFC上六通解气相色谱排空三、实验仪器1、电热恒温鼓风干燥箱2、集热式磁力加热搅拌器3、电子天平马弗炉4、5、质量流量控制器6、气相色谱仪7、压片机8、高压反应釜9、蒸馏水器10、超声波仪11、其它常规玻璃仪器四、实验试剂1、硅酸H,SiO32、铝酸钠NaAIO23、氢氧化钠NaOH4、六亚甲基亚胺（HMI）(CH2)6NH5、硝酸铵NH4NO3五、实验步骤3
三、实验仪器 1、 电热恒温鼓风干燥箱 2、 集热式磁力加热搅拌器 3、 电子天平 4、 马弗炉 5、 质量流量控制器 6、 气相色谱仪 7、 压片机 8、 高压反应釜 9、蒸馏水器 10、超声波仪 11、其它常规玻璃仪器 四、实验试剂 1、 硅酸 H 2SiO 3 2、 铝酸钠NaAlO 2 3、 氢氧化钠 NaOH 4、 六亚甲基亚胺（HMI ）(CH 2 ) 6NH 5、 硝酸铵NH 4NO 3 五、实验步骤 3