图5)。在反应期，温度变化十分迅速，因此从点火开始，每15s记录一次温度。如果点火后2min内温度变化很小，说明样品未燃烧，点火失败，必须一切从头开始。当温度升到最高点以后，温度变化缓慢，进入了末期，相当于图ⅢI-1--5中的DG，读数仍改为1min一次，共继续10min，方才可以停止实验。③关闭电源，小心取出贝克曼温度计，然后取出氧弹，旋开放气阀门，泄去废气，打开弹盖，观察弹内，如果有黑色残物或未燃尽的试样，说明燃烧不完全，实验失败。如果没有这种情况，则实验成功。用蒸馏水洗涤氧弹内壁三次，将洗涤液收集在250mL锥形瓶内，煮沸片刻，冷却后，用0.100mol·dmNaOH溶液滴定。称量剩余的燃烧丝的重量，将氧弹洗净，擦干备用。将内筒自来水倒掉，擦干备用。(2)萘燃烧内能变的测定称取0.6g~0.8g萘，用上述方法进行测定。2.注意事项略。见前面绝热式氧弹量热计中的实验注意事项。3.数据处理(1)将每次实验结果分别列表：样品重-g;燃烧丝重-g，剩余燃烧丝重一-g;室温时的贝克曼温度计读数℃;VNaOH-mL前期反应期后期温度时间温度时间时间温度(2)利用表中的时间一温度关系，作雷诺校正曲线，并求出4T。(3)利用公式MA()+14
图 5)。在反应期，温度变化十分迅速，因此从点火开始，每 15s 记录一次温度。 如果点火后 2min 内温度变化很小，说明样品未燃烧，点火失败，必须一切从头 开始。 当温度升到最高点以后，温度变化缓慢，进入了末期，相当于图Ⅲ-1-5 中的 DG，读数仍改为 1min 一次，共继续 10min，方才可以停止实验。 ⑤ 关闭电源，小心取出贝克曼温度计，然后取出氧弹，旋开放气阀门，泄 去废气，打开弹盖，观察弹内，如果有黑色残物或未燃尽的试样，说明燃烧不完 全，实验失败。如果没有这种情况，则实验成功。用蒸馏水洗涤氧弹内壁三次， 将洗涤液收集在 250mL锥形瓶内，煮沸片刻，冷却后，用 0.100mol·dm-3NaOH溶 液滴定。 称量剩余的燃烧丝的重量，将氧弹洗净，擦干备用。将内筒自来水倒 掉，擦干备用。 (2)萘燃烧内能变的测定 称取 0.6g～0.8g 萘，用上述方法进行测定。 2.注意事项 略。见前面绝热式氧弹量热计中的实验注意事项。 3.数据处理 (1)将每次实验结果分别列表: 样品重——g; 燃烧丝重——g; 剩余燃烧丝重——g; 室温时的贝克曼温度计读数——℃；VNaOH——mL 前期 反应期 后期 时间 温度 时间 温度 时间 温度 (2)利用表中的时间—温度关系，作雷诺校正曲线，并求出 ΔT。 (3)利用公式 14
和实验原理中（1)式分别计算量热计的热容和萘的燃烧4cH㎡（见绝热式氧弹量热计的数据处理）。(4)将实验结果与文献值进行比较。对本实验进行误差分析，计算最大相对误差，并指出哪一个测量值的误差对实验的结果影响最大。(二)热敏电阻温度计测量法1.热敏电阻测温原理AR。若Ri=R则热敏热敏电阻测温原理线路图7，当电桥平衡时，R=A电阻Rr-R。设微小温度4T引起热敏电阻阻值变化4R，此时Rr=R+AR，电桥不平衡电势U为：ARR+ARE-1U122(2R+AR)2R+AR也就是说，当电阻阻值变化不大时，U与4R成正比。热敏电阻阻值与温度的关系可近似用经验公式表示PR, = ony当温度变化不大时，可认为热敏电阻阻值变化与温度成正比，即(2)4R=K4T由(1)和(2)式可知：当温度变化不大时，电桥不平衡电势U与温度变化成正比，即：UαAT(3)当用电子自动平衡记录仪测量电桥不平衡电势时，U与记录仪曲线峰高4h成正比，即：(4)U=K2Ah由(3)和(4)式可知，4T=aα4h(5)15
和实验原理中(1)式分别计算量热计的热容和萘的燃烧焓ΔCHm（见绝热式氧弹量 热计的数据处理）。 (4)将实验结果与文献值进行比较。对本实验进行误差分析，计算最大相对 误差，并指出哪一个测量值的误差对实验的结果影响最大。 (二)热敏电阻温度计测量法 1.热敏电阻测温原理 热敏电阻测温原理线路图 7，当电桥平衡时， 。若R1=R2则热敏 电阻RT=R。设微小温度ΔT引起热敏电阻阻值变化ΔR，此时RT=R+ΔR，电桥不平 衡电势U为: 也就是说，当电阻阻值变化不大时，U 与 ΔR 成正比。 热敏电阻阻值与温度的关系可近似用经验公式表示: 当温度变化不大时，可认为热敏电阻阻值变化与温度成正比，即 ΔR=K1ΔT (2) 由(1)和(2)式可知:当温度变化不大时，电桥不平衡电势 U 与温度变化成正比，即: U∝ΔT (3) 当用电子自动平衡记录仪测量电桥不平衡电势时，U 与记录仪曲线峰高 Δh 成正 比，即: U=K2Δh (4) 由(3)和(4)式可知， ΔT=αΔh (5) 15
4K,R(2)、(4)、(5)式中，Ki、K2、α皆为比例常数，其中aKE用氧弹式量热计测定燃烧时，设系统（包括氧弹、测温器件、搅拌器、水和内水桶）的热容为C，当样品连同燃烧丝及棉线一起燃烧时，其总的燃烧内能变为(6)Z'A,U_=CAT=CaLk=KAi而ZA,U, =(a(, )ra甲ra -(A(U,)甲m +lAcU, )甲w上两式中，（4cUm）样品、（4cUm）燃线、（4cUm)棉线分别为样品、燃烧丝、棉线的燃烧内能变(J·g)：W群品、W棉线分别为样品和棉线的质量（g);W燃丝为燃烧掉的燃烧丝质量(g);C为仪器热容(J-K*)；4h为记录仪曲线峰高(cm);K为仪器常数(J·cm)。U记录仪EY图7热敏电阻测温原理图2.实验步骤(1)仪器常数K的测定①取10cm燃烧丝和20cm棉线，分别在分析天平上称量。②在台称上粗称0.8g0.9g苯甲酸，倒入压片机内压成片状。取出样片，轻轻擦去附着的粉末，用棉线将燃烧丝和样片栓紧，在分析天平上称量。16
(2)、(4)、(5)式中，K1、K2、α皆为比例常数，其中 用氧弹式量热计测定燃烧焓时，设系统（包括氧弹、测温器件、搅拌器、水 和内水桶） 的热容为 C，当样品连同燃烧丝及棉线一起燃烧时，其总的燃烧内能变为: (6) 而 上两式中，(ΔCUm)样品、(ΔCUm)燃丝、(ΔCUm)棉线分别为样品、燃烧丝、棉线的燃烧内 能变(J·g-1)；W样品、W棉线分别为样品和棉线的质量(g);W燃丝为燃烧掉的燃烧丝质 量(g);C为仪器热容(J·K-1)；Δh为记录仪曲线峰高(cm);K为仪器常数(J·cm-1)。 图 7 热敏电阻测温原理图 2.实验步骤 (1)仪器常数 K 的测定 ①取 10cm 燃烧丝和 20cm 棉线，分别在分析天平上称量。 ②在台称上粗称 0.8g～0.9g 苯甲酸，倒入压片机内压成片状。取出样片，轻 轻擦去附着的粉末，用棉线将燃烧丝和样片栓紧，在分析天平上称量。 16
③将样片上的燃烧丝穿过氧弹两根电极上的小孔并栓紧，在氧弹中加入10mL蒸馏水，装好氧弹，旋紧盖子。按下量热计电源开关，用导通装置，检查两电极是否通路。④在教师指导下，向氧弹内充入10MPa(=10kgcm2)压力的氧气。旋紧针形阀，装上顶帽，再次检查是否导通。③在量热计内桶中加入2000mL自来水(预先储存在水桶中），将氧弹放入内水桶中支架上，观察是否漏气，小心盖好量热计盖子，按下导通开关，检查氧弹是否导通。按下搅拌开关。③按图8接好测温线路，将电桥的R旋钮置于104，R2置于10档，打开精密稳压电源开关，输出电压选择2V。开启记录仪电源开关和记录笔开关，量程选择先置于2V档，用记录仪量程微调将记录笔调在左边10格处，电桥R旋钮先置于202，按下电桥电源开关并锁住，再按粗开关并锁住，由小到大改变R值使记录笔位于10格处，然后依次按2V→50mV调节量程旋钮，并由小到大改变R值，使记录笔最终位于左边10格处。③落下记录笔，走纸速度选择8mm?min，走基线。③当基线走直后，按下点火开关，若记录笔在30s内开始移动，表示点火燃烧成功，关掉点火开关。待升温结束，记录笔走出直线后，停止记录仪走纸，抬起记录笔，松开电桥“粗”开关。关掉量热计电源开关，取出氧弹，卸去顶帽，逆时针旋松针形阀，放出废气，旋开弹盖检查样品是否完全燃烧，若完全燃烧，将剩余燃烧丝取下称量。记录仪热数电阻2v2rhd00O0000OO1LI0000租维连器电话图8QJ19型直流电桥17
③将样片上的燃烧丝穿过氧弹两根电极上的小孔并栓紧，在氧弹中加入 10mL 蒸馏水，装好氧弹，旋紧盖子。按下量热计电源开关，用导通装置，检查 两电极是否通路。 ④在教师指导下，向氧弹内充入 10MPa(≈10kg·cm-2)压力的氧气。旋紧针形 阀，装上顶帽，再次检查是否导通。 ⑤在量热计内桶中加入 2000mL 自来水(预先储存在水桶中)，将氧弹放入内 水桶中支架上，观察是否漏气，小心盖好量热计盖子，按下导通开关，检查氧弹 是否导通。按下搅拌开关。 ⑥按图 8 接好测温线路，将电桥的R1旋钮置于 104 ，R2置于 102 档，打开精密 稳压电源开关，输出电压选择 2V。 ⑦开启记录仪电源开关和记录笔开关，量程选择先置于 2V 档，用记录仪量 程微调将记录笔调在左边 10 格处，电桥 R 旋钮先置于 20Ω，按下电桥电源开关 并锁住，再按“粗”开关并锁住，由小到大改变 R 值使记录笔位于 10 格处，然后 依次按 2V→50mV 调节量程旋钮，并由小到大改变 R 值，使记录笔最终位于左 边 10 格处。 ⑧落下记录笔，走纸速度选择 8mm·min-1，走基线。 ⑨当基线走直后，按下点火开关，若记录笔在 30s 内开始移动，表示点火燃 烧成功，关掉点火开关。待升温结束，记录笔走出直线后，停止记录仪走纸，抬 起记录笔，松开电桥“粗”开关。 ⑩关掉量热计电源开关，取出氧弹，卸去顶帽，逆时针旋松针形阀，放出废 气，旋开弹盖检查样品是否完全燃烧，若完全燃烧，将剩余燃烧丝取下称量。 图 8 QJ19 型直流电桥 17
(2）未知样品测定在台称上粗称0.6g～0.7g萘压片后，重复测定标准样品的操作，测定萘的摩尔燃烧内能变AcUm。实验结束，拆去线路，洗净氧弹及内水桶，剪下记录纸。3.注意事项(1)称取样品不可过量，否则记录信号超出量程；样品燃烧不完全(2)氧弹充气后，应检查确信不漏气，两电极通路。(3)氧弹放入量热计前，先检查点火开关是否处于“关"的位置，点火结束，应及时将其关掉。(4)测标准样品苯甲酸和未知样品(萘)时，电桥R旋钮应置于同一阻值(请考虑为什么？)。(5)氧弹充气一定要在教师指导下进行。（6)当燃烧完毕，准备打开量热计盖子取出氧弹之前，一定松开电桥粗开关。4.数据处理(1)将实验数据列表样品名燃烧丝棉线重样品重剩余燃电桥档阻记录曲线仪器常数K称重(g)烧丝重值（Q峰高（cm)(J·cm(g)(g)*)(g)(2)由温度信号(峰值h）～时间（t）图中求曲线峰高4h。(3)根据公式(6)及附录数据表中苯甲酸的摩尔燃烧恰4cHm求算摩尔燃烧内能变AcUm，然后计算仪器常数K（燃烧丝恒容燃烧热为-1400.8J·g，棉线为17479J.g)。(4)根据公式(6)求萘的摩尔燃烧内能变AcUm和摩尔燃烧4cHm。二、仪器与药品除使用环境恒温量热计外，其余仪器和药品与前面绝热式氧弹量热计中的仪器与药品相同。【思考问题】1.使用氧气钢瓶和减压阀时应注意的事项？2.欲测定液体样品的燃烧恰，你能想出测定方法吗？18
(2)未知样品测定 在台称上粗称 0.6g～0.7g萘压片后，重复测定标准样品的操作，测定萘的摩 尔燃烧内能变ΔCUm。实验结束，拆去线路，洗净氧弹及内水桶，剪下记录纸。 3.注意事项 (1)称取样品不可过量，否则记录信号超出量程;样品燃烧不完全。 (2)氧弹充气后，应检查确信不漏气，两电极通路。 (3)氧弹放入量热计前，先检查点火开关是否处于“关”的位置，点火结束，应 及时将其关掉。 (4)测标准样品苯甲酸和未知样品(萘)时，电桥 R 旋钮应置于同一阻值(请考 虑为什么?)。 (5)氧弹充气一定要在教师指导下进行。 (6)当燃烧完毕，准备打开量热计盖子取出氧弹之前，一定松开电桥“粗”开关。 4.数据处理 (1)将实验数据列表 样品名 称 燃烧丝 重 （g） 棉线重 （g） 样品重 （g） 剩余燃 烧丝重 （g） 电桥档阻 值 （Ω） 记录曲线 峰高 （cm） 仪器常数K （J·cm -1） (2)由温度信号(峰值 h ) ～ 时间( t ) 图中求曲线峰高 Δh。 (3)根据公式(6)及附录数据表中苯甲酸的摩尔燃烧焓ΔCHm求算摩尔燃烧内能 变ΔCUm，然后计算仪器常数K(燃烧丝恒容燃烧热为-1400.8J·g-1，棉线为 -17479J·g-1)。 (4)根据公式(6)求萘的摩尔燃烧内能变ΔCUm和摩尔燃烧焓ΔCHm。 二、仪器与药品 除使用环境恒温量热计外，其余仪器和药品与前面绝热式氧弹量热计中的仪 器与药品相同。 【思考问题】 1.使用氧气钢瓶和减压阀时应注意的事项？ 2.欲测定液体样品的燃烧焓，你能想出测定方法吗？ 18