34B220V温度接地扫热火线楼1号住（红色楼线住）图1继电器接线图图2恒温槽装置示意图1-浴槽：2-加热器：3-搅拌器：4-温度计5-电接点温度计：6-继电器：7-贝克曼温度计（二）测试工作：1、调节恒温水浴到设定温度（30℃）。旋开水银接触温度计上磁缸锁定螺丝并旋转，使该计指示铁上沿稍低于设定温度。2、开启继电器、搅拌器，开始加热（红灯亮），由普通水银温度计观察水浴温度变化。若继电器绿灯亮则停止加热，快速观察温度计温度示值，若恰好为设定温度则旋紧磁缸螺丝，水浴已调好。3、如果温度低于设定温度则稍旋磁缸，使指示铁上调（此时红灯亮再次加热），再观察绿灯亮时的温度示数，直至达到设定温度）。4、若温度高于设定温度，则指示铁下调观察再次加热的温度，直至设定温度。5、当温度水浴的温度在设定值上下波动时，热平衡后，每分钟或30秒记录一次温度示值。6、在恒温槽中取5个点（图4），分别测定各个点的温度的温度波动。7、将温度调到40℃，再重复6。8、列表、画图分析。4
图 1 继电器接线图 图 2 恒温槽装置示意图 1-浴槽；2-加热 接点温度计； 6-继电器；7-贝克曼温度计 银接触温度计上磁缸锁定螺丝并旋转，使该计指示铁上沿稍低于设定 快速观察温度计温度示值,若恰好为设定温 (此时红灯亮再次加热)， 的温度在设定值上下波动时，热平衡后，每分钟或 30 秒记录一次 别测定各个点的温度的温度波动。 重复 6。 列表、画图分析。 器；3-搅拌器；4-温度计 5-电 （二）测试工作： 1、调节恒温水浴到设定温度(30℃)。 旋开水 温度。 2、开启继电器、搅拌器，开始加热(红灯亮)，由普通水银温度计观察水浴温度 变化。若继电器绿灯亮则停止加热， 度则旋紧磁缸螺丝,水浴已调好。 3、如果温度低于设定温度则稍旋磁缸，使指示铁上调 再观察绿灯亮时的温度示数,直至达到设定温度)。 4、若温度高于设定温度，则指示铁下调观察再次加热的温度，直至设定温度。 5、当温度水浴 温度示值。 6、在恒温槽中取 5 个点（图 4），分 7、将温度调到 40℃，再 8、 4
五、数据处理1、绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定其灵敏度。2、据测得的灵敏度曲线，对组装的恒温水浴性能进行评价。评注启示一、恒温浴的灵敏度又称恒温浴的精度，其数值愈小表示该恒温浴性能愈好。灵敏度与采用的工作介质、感温元件、搅拌速率、加热器功率大小、继电器的物理性能等因素均有关系。。恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高：。加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高：搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀：·继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高；电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高；。环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。二、关于工作介质的选择，要根据恒温范围而定。提问思考一、影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些？试作简要分析。二、欲提高恒温浴的控温精度（或灵敏度），应采取些什么措施？A→BDCE图4测量点示意图5
五、数据处理 1、绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定其灵敏度。 2、据测得的灵敏度曲线，对组装的恒温水浴性能进行评价。 温浴的精度，其数值愈小表示该恒温浴性能愈好。 灵敏 度与采用的工作介质、感温元件、搅拌速率、加热器功率大小、继电器的 物理 要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀； 时线圈中的铁芯剩磁愈 小， z 电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高； 介质的选择，要根据恒温范围而定。 B D C 图 4 测量点示意图 评注启示 一 、 恒温浴的灵敏度又称恒 性能等因素均有关系。 z 恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高； z 加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高； z 搅拌器搅拌速度 z 继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电 控温灵敏度就高； z 环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。 二、关于工作 提问思考 一、影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些？试作简要分析。 二、欲提高恒温浴的控温精度（或灵敏度），应采取些什么措施？ A E 5
实验二燃烧热的测定一、实验目的1、用氧弹热量计测定萘的燃烧热2、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术4、学会雷诺图解法校正温度改变值二、预习要求1.明确燃烧热的定义。2.了解氧弹式量热计的基本原理和使用方法。3.熟悉贝克曼温度计或热敏电阻温度计的调节和使用。4.了解氧气钢瓶和减压阀的使用方法。三、实验原理当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义：在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的熔变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧恰，记作4cHm。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g)、H,O(1)等。由于上述条件下4H=p，因此4cHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Ov（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变AcUm）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，4cHm和4cUm的关系为：(1)A,H, -AU,+RTZ()-式中，T为反应温度(K);AcHm为摩尔燃烧恰(J-mor");AcUm为摩尔燃烧内能变(J-mol")；vB(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物取负值。通过实验测得Qv值，根据上式就可计算出p，即燃烧恰的值4cHm。测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧烩的测定。在盛有定量水的容器中，放入内装有W克样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。设系统（包括内水桶，6
实验二 燃烧热的测定 一、实验目的 1、用氧弹热量计测定萘的燃烧热 2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别 3、了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹热量计的实验技术 4、学会雷诺图解法校正温度改变值 二、预习要求 1.明确燃烧热的定义。 2.了解氧弹式量热计的基本原理和使用方法。 3.熟悉贝克曼温度计或热敏电阻温度计的调节和使用。 4.了解氧气钢瓶和减压阀的使用方法。 三、实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功 时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。 热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变， 称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔCHm。通常，C、H等元素的燃烧产 物分别为CO2(g)、H2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Qp，因此ΔCHm也就是该物质燃 烧反应的等压热效应Qp。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这 样直接测得的是反应的恒容热效应QV（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔCUm）。 若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔCHm和ΔCUm的 关系为: (1) 式中，T为反应温度(K);ΔCHm为摩尔燃烧焓(J·mol-1);ΔCUm为摩尔燃烧内能变 (J·mol-1)；vB(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应 物取负值。 B 通过实验测得QV值，根据上式就可计算出Qp，即燃烧焓的值ΔCHm。 测量热 效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，本实验是用氧弹式量热计进行萘的 燃烧焓的测定。 在盛有定量水的容器中，放入内装有W克样品和氧气的密闭氧弹，然后使样 品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。设系统（包括内水桶， 6
氧弹、测温器件，搅拌器和水）的热容为C（量热计每升高1K所需的热量），燃烧前及燃烧后的温度分别为T、T2，则此样品的摩尔燃烧内能变为A,=-_c( -T)(2)界式中，4cUm为样品的摩尔燃烧内能变(Jmol");M为样品的摩尔质量(g·mor");W为样品的质量（g);C为仪器的热容(J·K-")，也称能当量或水当量。仪器热容的求法是用已知燃烧焰的物质（如本实验用苯甲酸），放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按上式即可求出C。在较精确的实验中，燃丝等的燃烧热校正都应予考虑。冷印术图1绝热式氧弹量热计1.内筒搅拌器；2.外筒贝克曼温度计；3.氧弹；4.外筒搅拌筒；5.外筒搅拌电机；6.外筒放水龙头；7.外筒搅拌器；8.外筒加热极板；9.外壳；10.外筒；11.水帽；12.内筒贝克曼温度计；13.内筒：A.外筒热敏电阻：B.内筒热敏电阻。氧弹式量热计有两类：一类称绝热式氧弹量热计，装置中有温度控制系统，在实验过程中，环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微小程度，因而，可以直接测出初温和最高温度：另一类为环境恒温量热计，量热计的最外层是温度恒定的水夹套，实验体系与环境之间有热交换，因此需由温度一时间曲线（即雷诺曲线)确定初温和最高温度。下面分别叙述这二类量热计的原理和实验方法。1
氧弹、测温器件，搅拌器和水）的热容为C（量热计每升高 1K所需的热量）， 燃烧前及燃烧后的温度分别为T1、T2，则此样品的摩尔燃烧内能变为: (2) 式中，ΔCUm为样品的摩尔燃烧内能变(J·mol-1);M为样品的摩尔质量(g·mol-1);W为 样品的质量(g);C为仪器的热容(J·K-1)，也称能当量或水当量。 仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中 燃烧，测其始、末温度，按上式即可求出 C。 在较精确的实验中，燃丝等的燃烧热校正都应予考虑。 图 1 绝热式氧弹量热计 1.内筒搅拌器;2.外筒贝克曼温度计;3.氧弹;4.外筒搅拌筒;5.外筒搅拌电机;6.外筒放水龙头;7.外筒搅拌器;8.外 筒加热极板;9.外壳;10.外筒;11.水帽;12.内筒贝克曼温度计;13.内筒； A.外筒热敏电阻；B.内筒热敏电阻。 氧弹式量热计有两类:一类称绝热式氧弹量热计，装置中有温度控制系统， 在实验过程中，环境与实验体系的温度始终相同或始终略低 0.3℃，热损失可以 降低到极微小程度，因而，可以直接测出初温和最高温度;另一类为环境恒温量 热计，量热计的最外层是温度恒定的水夹套，实验体系与环境之间有热交换，因 此需由温度—时间曲线(即雷诺曲线)确定初温和最高温度。下面分别叙述这二类 量热计的原理和实验方法。 7
I.绝热式氧弹量热计一、结构原理绝热式氧弹量热计的结构如图1所示仪器的外筒和水帽，即量热系统的环境，充满含Na2SO4的蒸馏水，中部装有冷却水管，底部装有加热极板二块和搅拌器。内筒放在外筒内空间的有机玻璃架上(见图1)。内筒和外筒各自插有一支铂电阻感温元件（见图1中A和B），和另外两只性能稳定的固定电阻构成电桥桥路，并利用电位器调节电桥平衡，当内筒和外筒温度一致时，电桥处于平衡状态，无信号输出，加热极板不加热当内筒温度高于外筒时，电桥不再平衡，因而有信号输出，经放大器放大后，使触发电路产生脉冲电流，可控硅导通，加热极板使之通电，使外筒温度升高；当外筒温度高于内筒时，电桥信号受抑制，可控硅不导通，加热极板停止通电，多余的热量被冷却水带走，直至内筒和外筒温度一致。这样由于自动控制，使外筒温度变化始终跟踪着内筒温度的变化，从而达到绝热的目的。二、仪器药品1.仪器绝热式氧弹量热计1套；氧气钢瓶1只；氧气表1只；压片机1套；贝克曼温度计2只；水银温度计（0℃～50℃，最小分度为0.1℃）1只；万用电表1只；台称1只；分析天平1台；三角烧瓶(250mL）2只；滴定管（碱式）1只；容量瓶(2000mL、250mL)各1只；活扳手1只；不锈钢镊子1只。2.药品苯甲酸；萘；燃烧丝；棉线；NaOH溶液（0.1000moldm）；酚。三、实验步骤1.仪器热容的测定测定燃烧恰要用仪器的热容，但每套仪器的热容都不同，必须预先测定。仪器的热容量在数值上等于量热体系温度升高1K所需的热量。测定仪器热容的方法，是用已知燃烧炝值的苯甲酸在氧弹内燃烧，放出热量，使量热体系温度升高4T，则仪器的热容量C为4UE-MC=-4T仪器热容量的测定步骤如下8
Ⅰ.绝热式氧弹量热计 一、结构原理 绝热式氧弹量热计的结构如图 1 所示 仪器的外筒和水帽，即量热系统的环境，充满含Na2SO4的蒸馏水，中部装 有冷却水管，底部装有加热极板二块和搅拌器。内筒放在外筒内空间的有机玻璃 架上(见图 1)。内筒和外筒各自插有一支铂电阻感温元件（见图 1 中A和B)，和 另外两只性能稳定的固定电阻构成电桥桥路，并利用电位器调节电桥平衡，当内 筒和外筒温度一致时，电桥处于平衡状态，无信号输出，加热极板不加热;当内 筒温度高于外筒时，电桥不再平衡，因而有信号输出，经放大器放大后，使触发 电路产生脉冲电流，可控硅导通，加热极板使之通电，使外筒温度升高;当外筒 温度高于内筒时，电桥信号受抑制，可控硅不导通，加热极板停止通电，多余的 热量被冷却水带走，直至内筒和外筒温度一致。这样由于自动控制，使外筒温度 变化始终跟踪着内筒温度的变化，从而达到绝热的目的。 二、仪器药品 1.仪器 绝热式氧弹量热计 1 套; 氧气钢瓶 1 只; 氧气表 1 只; 压片机 1 套; 贝克曼 温度计 2 只;水银温度计（0℃～50℃，最小分度为 0.1℃）1 只; 万用电表 1 只; 台 称 1 只; 分析天平 1 台; 三角烧瓶(250mL)2 只; 滴定管(碱式)1 只; 容量瓶 (2000mL、250mL)各 1 只; 活扳手 1 只;不锈钢镊子 1 只。 2.药品 苯甲酸; 萘; 燃烧丝; 棉线; NaOH溶液(0.1000mol·dm-3); 酚酞。 三、实验步骤 1.仪器热容的测定 测定燃烧焓要用仪器的热容，但每套仪器的热容都不同，必须预先测定。仪 器的热容量在数值上等于量热体系温度升高 1K 所需的热量。测定仪器热容的方 法，是用已知燃烧焓值的苯甲酸在氧弹内燃烧，放出热量，使量热体系温度升高 ΔT，则仪器的热容量 C 为: 仪器热容量的测定步骤如下: 8