(3)测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h b 标定: 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴 入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度 值,(45或 48μA) 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量 卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), T = G×1000 / V (G-水重,V-卡尔.费休试剂ml) 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中)加入 反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) 计算 H2O % =(TV×100)/(w×1000) (w-样重) 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水
(3)测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h b 标定: 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴 入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度 值,(45或 48μA) 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量 卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), T = G×1000 / V (G-水重,V-卡尔.费休试剂ml) 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中)加入 反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) 计算 H2O % =(TV×100)/(w×1000) (w-样重) 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水
二、水分活度的测定 1、测定意义及测定方法 测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的 湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取 法,常用的为后三种。 2、 AW测定仪法 (1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压 力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 (2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤 纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置 于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900, 重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内, 均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头 置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 (3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾 上样品,Aw的温度校正
二、水分活度的测定 1、测定意义及测定方法 测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的 湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取 法,常用的为后三种。 2、 AW测定仪法 (1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压 力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 (2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤 纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置 于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900, 重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内, 均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头 置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 (3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾 上样品,Aw的温度校正
umidity Temperature Probe Asealed containeris fomd好点c前h▣ probe on top of the samole holder Disposable Sample Cup Sample Holder
3、扩散法 (1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡 后,根据样品的增减量求Aw。(标准试剂Aw值见P48 表4-2) (2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置 2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样 品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 以Aw标准为横坐标 ±mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
3、扩散法 (1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡 后,根据样品的增减量求Aw。(标准试剂Aw值见P48 表4-2) (2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置 2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样 品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 以Aw标准为横坐标 ±mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg,在溴化钾 (0.807)中减重15 mg,可求得其Aw=0.878 0.924 0.878 0.807
示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg,在溴化钾 (0.807)中减重15 mg,可求得其Aw=0.878 0.924 0.878 0.807