3.鉴定（1）化学检识取七叶苷、七叶内酯各少许分别置试管中，加乙醇1mL溶解。加1%FeCl3溶液2~3滴，显暗绿色，再滴加浓氨水3滴，加水6mL，日光下观察显深红色（2）薄层鉴定：吸附剂：硅胶G样品：七叶苷、七叶内酯标准品及自制七叶苷、七叶内酯的醇溶液。展开剂：甲醇甲酸乙酯-甲苯（1：4：5）显色：①UV254灯下观察，七叶苷为灰色荧光，七叶内酯为灰褐色②以重氮化对硝基苯胺喷雾显色，七叶苷和七叶内酯均呈玛瑙色。结果：七叶苷R=0.04，七叶内酯R=0.286
6 3. 鉴定 （1）化学检识 取七叶苷、七叶内酯各少许分别置试管中，加乙醇 1mL 溶解。加 1% FeCl3 溶液 2~3 滴，显暗绿色，再滴加浓氨水 3 滴，加水 6mL，日光下观察显深红色。 （2）薄层鉴定： 吸附剂：硅胶 G 样品：七叶苷、七叶内酯标准品及自制七叶苷﹑七叶内酯的醇溶液。 展开剂：甲醇-甲酸乙酯-甲苯（1﹕4﹕5） 显色： ①UV254 灯下观察，七叶苷为灰色荧光，七叶内酯为灰褐色。 ②以重氮化对硝基苯胺喷雾显色，七叶苷和七叶内酯均呈玛瑙色。 结果：七叶苷 Rf=0.04，七叶内酯 Rf=0.28
实验二从烟叶中提取烟碱：实验原理烟碱又名尼古丁，是存在于烟草中主要的生物碱，于1928年首次被分离出来，它是具有吡啶和吡略两种杂环的含氮碱，天然尼古丁是左旋体。CH3烟碱在商业上用作杀虫剂以及兽医药剂中寄生虫的驱除剂，对人类的毒害很大！吸烟有害健康”的忠告应该引起人们充分的注意。烟碱为无色油状液体（bp246℃C），能溶于水和许多有机溶剂。由于分子中两个氮都显碱性，故一般能与两倍量的酸成盐。本实验将从干燥的烟叶（一支雪茄）中离析出烟碱，它在烟叶中约含2%～3%，并与柠檬酸及苹果酸结合在一起。用强碱溶液（5%氢氧化钠）萃取烟叶，使产生游离碱，然后再用乙醚将它从碱溶液中萃取出来，并进一步精制。由于烟碱是液体，并且从一支雪茄烟中离析出的量很少，不易纯化和操作，因此在萃取后的溶液中加人苦味酸，使烟碱成为二苦味酸盐的结晶而离析出来，并通过测定衍生物的熔点加以鉴定。反应式：OHCH:NO二，实验试剂1
7 实验二 从烟叶中提取烟碱 一．实验原理 烟碱又名尼古丁，是存在于烟草中主要的生物碱，于 1928 年首次被分离出 来，它是具有吡啶和吡咯两种杂环的含氮碱，天然尼古丁是左旋体。 烟碱在商业上用作杀虫剂以及兽医药剂中寄生虫的驱除剂，对人类的毒害很 大！吸烟有害健康”的忠告应该引起人们充分的注意。 烟碱为无色油状液体（bp 246 °C），能溶于水和许多有机溶剂。由于分子中 两个氮都显碱性，故一般能与两倍量的酸成盐。 本实验将从干燥的烟叶（一支雪茄）中离析出烟碱，它在烟叶中约含 2%〜 3%，并与柠檬酸及苹果酸结合在一起。用强碱溶液（5%氢氧化钠）萃取烟叶， 使产生游离碱，然后再用乙醚将它从碱溶液中萃取出来，并进一步精制。由于烟 碱是液体，并且从一支雪茄烟中离析出的量很少，不易纯化和操作，因此在萃取 后的溶液中加人苦味酸，使烟碱成为二苦味酸盐的结晶而离析出来，并通过测定 衍生物的熔点加以鉴定。 反应式： 二．实验试剂
烟叶、5%氢氧化钠溶液、乙醚、饱和苦味酸甲醇溶液、甲醇。三。实验步骤在400mL烧杯中加入8.5g碾碎的雪茄烟叶和100mL5%氢氧化钠溶液，搅拌15min。然后用布氏漏斗抽气过滤，勿放置滤纸（滤纸在碱液中会立即膨胀并失去作用）。用干净的玻璃塞或小烧杯的底部挤压过滤的烟叶以挤出所有的碱提取液，接看用20mL水洗涤烟叶，并再次抽滤挤压。将抽滤后的碱提取液通过在颈口放置有玻璃棉的短颈漏斗，以除去少量穿过漏斗的烟叶碎片，用少量水洗涤玻璃棉并将洗涤液合并至碱提取液中。将黑褐色的过滤液移入250mL分液漏斗中，用25mL乙醚萃取。萃取时应轻轻旋荡，但不要振荡漏斗，以免形成乳浊液而难以分层。分出下层水相于烧杯中并予以保留；当醚层趋近旋塞时，可能在漏斗尖底部出现少量黑色乳状液，小心从漏斗上口将醚层倾于100mL圆底烧瓶中与乳浊液分离，水层再每次用25mL乙醚萃取两次。合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚，并用水泵将溶剂抽干。乙醚倒入指定的回收瓶中。残余物[2]中加入1mL水，并轻轻旋摇使残渣溶解。然后加入4mL甲醇，将溶液通过放有玻璃棉（或一小团棉花）的短颈漏斗过滤到小烧杯中，并用5mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃棉，合并至小烧杯中。此时溶液应是清亮的，否则需重新过滤。在搅拌下向烧杯中加入10mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即析出二苦味酸烟碱盐浅黄色的沉淀。用玻璃钉漏斗过滤，干燥后测定熔点。按此操作得到的二苦味酸烟碱盐熔点为217～220℃，称量并计算所提取的烟碱的产率。用刮刀将粗产物移入50mL锥形瓶中，加人20mL体积比50%乙醇-水溶液，小心加热至沸使粗租产物溶解，放置让其自然冷却。注意亮黄色长形棱状结晶的生成。结晶过程有时是缓慢的，可用刮刀摩擦瓶壁促使结晶或塞住瓶子放置至下次实验。抽滤，干燥后称量并测定熔点，纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。本实验需3~4h。四.注释[1]也可用普通香烟烟丝代替雪茄，由于大多数烟厂都试图去除烟草中的尼古丁，8
8 烟叶、5%氢氧化钠溶液、乙醚、饱和苦味酸甲醇溶液、甲醇。 三．实验步骤 在 400 mL 烧杯中加入 8.5 g 碾碎的雪茄烟叶[1]和 100 mL 5%氢氧化钠溶液， 搅拌 15min。然后用布氏漏斗抽气过滤，勿放置滤纸（滤纸在碱液中会立即膨胀 并失去作用）。用干净的玻璃塞或小烧杯的底部挤压过滤的烟叶以挤出所有的碱 提取液，接着用 20 mL 水洗涤烟叶，并再次抽滤挤压。将抽滤后的碱提取液通过 在颈口放置有玻璃棉的短颈漏斗，以除去少量穿过漏斗的烟叶碎片，用少量水洗 涤玻璃棉并将洗涤液合并至碱提取液中。 将黑褐色的过滤液移入 250 mL 分液漏斗中，用 25 mL 乙醚萃取。萃取时应 轻轻旋荡，但不要振荡漏斗，以免形成乳浊液而难以分层。分出下层水相于烧杯 中并予以保留；当醚层趋近旋塞时，可能在漏斗尖底部出现少量黑色乳状液，小 心从漏斗上口将醚层倾滗于 100 mL 圆底烧瓶中与乳浊液分离，水层再每次用 25mL 乙醚萃取两次。 合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚，并用水泵将溶剂抽干。乙醚倒入指定的 回收瓶中。残余物[2]中加入 1 mL 水，并轻轻旋摇使残渣溶解。然后加入 4 mL 甲 醇，将溶液通过放有玻璃棉（或一小团棉花）的短颈漏斗过滤到小烧杯中，并用 5 mL 甲醇涮洗烧瓶和玻璃棉，合并至小烧杯中。此时溶液应是清亮的，否则需 重新过滤。在搅拌下向烧杯中加入 10 mL 饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即析出二 苦味酸烟碱盐浅黄色的沉淀。用玻璃钉漏斗过滤，干燥后测定熔点。按此操作得 到的二苦味酸烟碱盐熔点为 217〜220 °C，称量并计算所提取的烟碱的产率。 用刮刀将粗产物移入50 mL锥形瓶中，加人20 mL体积比50%乙醇-水溶液， 小心加热至沸使粗产物溶解，放置让其自然冷却。注意亮黄色长形棱状结晶的生 成。结晶过程有时是缓慢的，可用刮刀摩擦瓶壁促使结晶或塞住瓶子放置至下次 实验。抽滤，干燥后称量并测定熔点，纯二苦味酸烟碱盐的熔点为 222〜223 °C。 本实验需 3〜4 h。 四．注释 [1] 也可用普通香烟烟丝代替雪茄，由于大多数烟厂都试图去除烟草中的尼古丁
因此雪茄烟或市售的干燥烟叶是更理想的提取烟碱的原料。[2]烟碱剧毒，致死量为60mg，操作时务必小心。如不慎手上沾上烟碱提取液，应用水冲洗后用肥皂擦洗
9 因此雪茄烟或市售的干燥烟叶是更理想的提取烟碱的原料。 [2] 烟碱剧毒，致死量为 60 mg，操作时务必小心。如不慎手上沾上烟碱提取液， 应用水冲洗后用肥皂擦洗
实验三油脂的提取和性质油脂是人类的主要食物之一，也是一种重要的工业原料。我们日常食用的动物油、花生油、菜籽油、豆油、棉籽油等都是油脂。油脂是提供能量的重要物质，1g油脂在完全氧化时放出的热量约为39.3kJ，大约是糖类（约17.2kJ/g）或蛋白质（约18kJ/g）的2倍。油脂还能溶解一些脂溶性维生素（如维生素A、D、E、K），因此，摄取一定量的油脂能促进人体对食物中含有的这些维生素的吸收。油脂的提取方法主要有以下几种：压榨法：是借助机械外力的作用，将油脂从油料中挤压出来的取油方法，是最简单也是最古老的方法。浸出法（萃取法）：它是利用固液萃取的原理，选用某种能够溶解油脂的有机溶剂，经过对油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中油脂被萃取出来的一种方法。水代法：水代法与普通的压榨法、浸出制油工艺不同，主要是将热水加到经过蒸炒和细磨的原料中，利用油、水不相溶的原理，以水作为溶剂，从油料中把油脂代替出来，故名为水代法。机械分离（离心法）：利用离心机将油脂分离出来，主要用于从液态原料中提取。如奶中分离奶油。还可与压榨法等结合使用，以减少残渣。水酶法：是一种较新的油脂与蛋白质分离的方法，它将酶制剂应用于油脂分离，通过对油料细胞壁的机械破碎作用和酶的降解作用提高油脂的提取率。反胶束萃取技术：将含油脂和蛋白质的原料溶于反胶束体系，蛋白质增溶子反胶束极性水池内，同时油脂萃取进入有机溶剂中，这一步称为前萃，然后用水相，通过调节离子强度等，使蛋白质转入水相，离心分离，实现反萃。超临界CO2萃取法：超临界CO2萃取方法是利用超临界流体具有的优良溶解性及这种溶解性随温度和压力变化而变化的原理，通过调整流体密度来提取不同物质。一：实验目的学习用溶剂萃取法提取油脂，了解油脂的组成、结构和性质；掌握索氏油脂提取器的使用方法。10
10 实验三 油脂的提取和性质 油脂是人类的主要食物之一，也是一种重要的工业原料。我们日常食用的动 物油、花生油、菜籽油、豆油、棉籽油等都是油脂。油脂是提供能量的重要物质， 1g油脂在完全氧化时放出的热量约为39.3kJ，大约是糖类（约17.2kJ/g）或蛋白质 （约18kJ/g）的2倍。油脂还能溶解一些脂溶性维生素（如维生素A、D、E、K）， 因此，摄取一定量的油脂能促进人体对食物中含有的这些维生素的吸收。 油脂的提取方法主要有以下几种： 压榨法：是借助机械外力的作用，将油脂从油料中挤压出来的取油方法，是 最简单也是最古老的方法。 浸出法（萃取法）：它是利用固液萃取的原理，选用某种能够溶解油脂的有 机溶剂，经过对油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中油脂被萃取出来的一种方 法。 水代法：水代法与普通的压榨法、浸出制油工艺不同，主要是将热水加到经 过蒸炒和细磨的原料中，利用油、水不相溶的原理，以水作为溶剂，从油料中把 油脂代替出来，故名为水代法。 机械分离（离心法）：利用离心机将油脂分离出来，主要用于从液态原料中 提取。如奶中分离奶油。还可与压榨法等结合使用，以减少残渣。 水酶法：是一种较新的油脂与蛋白质分离的方法，它将酶制剂应用于油脂分 离，通过对油料细胞壁的机械破碎作用和酶的降解作用提高油脂的提取率。 反胶束萃取技术：将含油脂和蛋白质的原料溶于反胶束体系，蛋白质增溶于 反胶束极性水池内，同时油脂萃取进入有机溶剂中，这一步称为前萃，然后用水 相，通过调节离子强度等，使蛋白质转入水相，离心分离，实现反萃。 超临界CO2萃取法：超临界CO2萃取方法是利用超临界流体具有的优良溶解 性及这种溶解性随温度和压力变化而变化的原理，通过调整流体密度来提取不同 物质。 一．实验目的 学习用溶剂萃取法提取油脂，了解油脂的组成、结构和性质；掌握索氏油脂 提取器的使用方法