铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 铁镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵霞王郝宪朝查向东高明马颖澈刘奎 Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia.WANG Min.HAO Xian-chao.ZHA Xiang-dong.GAO Ming.MA Ying-che.LIU Kui 引用本文： 赵霞，王，郝宪朝，查向东，高明，马颖澈，刘奎.铁镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展.工程科学学报，2021,43(10)： 1323-1338.doi:10.13374j.issn2095-9389.2021.01.05.001 ZHAO Xia,WANG Min,HAO Xian-chao,ZHA Xiang-dong,GAO Ming,MA Ying-che,LIU Kui.Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys[J].Chinese Journal of Engineering,2021,43(10):1323- 1338.doi:10.13374f.issn2095-9389.2021.01.05.001 在线阅读View online:https::/oi.org10.13374.issn2095-9389.2021.01.05.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 热处理对四代核电用镍基合金薄壁管组织与性能的影响 Effect of heat treatment on the microstructure and properties of nickel-based superalloy thin-wall pipe for the fourth-generation nuclear reactor 工程科学学报.2018.40(5：571htps:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.05.007 铁基非晶合金的辐照性能 Irradiation properties of Fe-based amorphous alloys 工程科学学报.2017,399：1372 https:ldoi.org10.13374j.issn2095-9389.2017.09.010 中锰钢的研究进展与前景 Research progress and prospect of medium manganese steel 工程科学学报.2019,41（⑤：557htps:/doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.05.002 一种铅基快堆用高硅不锈钢的热处理工艺优化及铅铋相容性研究 Heat-treatment optimization and heavy liquid metal compatibility of Si-enriched F/M steel for LFR structure application 工程科学学报.2020,42(11：1488htps:doi.org/10.13374.issn2095-9389.2019.11.19.002 压力对A380铝合金的俦造组织和力学性能的影响 Effect of pressures on macro-/microstructures and mechanical properties of A380 aluminum alloy 工程科学学报.2017,397)：1020 https:1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2017.07.006 铜锡合金激光选区熔化非平衡凝固组织与性能 Nonequilibrium solidification microstructures and mechanical properties of selective laser-melted CuSn alloy 工程科学学报.2021,43(8：1100 https:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2020.10.29.006

铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵霞 王 郝宪朝 查向东 高明 马颖澈 刘奎 Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia, WANG Min, HAO Xian-chao, ZHA Xiang-dong, GAO Ming, MA Ying-che, LIU Kui 引用本文: 赵霞, 王, 郝宪朝, 查向东, 高明, 马颖澈, 刘奎. 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展[J]. 工程科学学报, 2021, 43(10): 1323-1338. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001 ZHAO Xia, WANG Min, HAO Xian-chao, ZHA Xiang-dong, GAO Ming, MA Ying-che, LIU Kui. Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys[J]. Chinese Journal of Engineering, 2021, 43(10): 1323- 1338. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 热处理对四代核电用镍基合金薄壁管组织与性能的影响 Effect of heat treatment on the microstructure and properties of nickel-based superalloy thin-wall pipe for the fourth-generation nuclear reactor 工程科学学报. 2018, 40(5): 571 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.05.007 铁基非晶合金的辐照性能 Irradiation properties of Fe-based amorphous alloys 工程科学学报. 2017, 39(9): 1372 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.09.010 中锰钢的研究进展与前景 Research progress and prospect of medium manganese steel 工程科学学报. 2019, 41(5): 557 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.002 一种铅基快堆用高硅不锈钢的热处理工艺优化及铅铋相容性研究 Heat-treatment optimization and heavy liquid metal compatibility of Si-enriched F/M steel for LFR structure application 工程科学学报. 2020, 42(11): 1488 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.11.19.002 压力对A380铝合金的铸造组织和力学性能的影响 Effect of pressures on macro-/microstructures and mechanical properties of A380 aluminum alloy 工程科学学报. 2017, 39(7): 1020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.07.006 铜锡合金激光选区熔化非平衡凝固组织与性能 Nonequilibrium solidification microstructures and mechanical properties of selective laser-melted CuSn alloy 工程科学学报. 2021, 43(8): 1100 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.10.29.006

工程科学学报.第43卷，第10期：1323-1338.2021年10月 Chinese Journal of Engineering,Vol.43,No.10:1323-1338,October 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001;http://cje.ustb.edu.cn 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵霞2)，王旻)四，郝宪朝)，查向东1)，高明1)，马颖澈3)，刘奎1) 1)中国科学院金属研究所核用材料与安全评价重点实验室，沈阳1100162)中国科学技术大学材料科学与工程学院，合肥2300263)中 国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心，沈阳110016 ☒通信作者，E-mail:minwang(@imr.ac.cn 摘要对于在高温环境服役的金属材料，晶界作为组织结构上的薄弱环节常常引发晶界裂纹而造成合金失效，严重影响了 材料的高温力学性能表现.因而，如何改善晶界状态、提高品界强度，是提高合金高温性能的关键.在铁/镍基奥氏体多品合 金中，采用晶界弯曲的方法强化晶界、改善合金性能一直受到国内外研究人员的广泛关注，从弯曲晶界的获得方法、形成机 制及其对材料性能的影响3个方面概述了目前国内外的研究现状.较为全面地总结了特殊热处理与材料合金化等获得弯曲 晶界的方法；讨论了不同合金中晶界第二相诱发品界弯曲的驱动力和内在机理；介绍了弯曲晶界对材料力学性能、耐蚀性能 及焊接性能的影响.最后，结合当前的研究现状，围绕弯曲晶界的形成条件和机制.以及弯曲晶界对性能的影响.提出了弯曲 晶界未来的研究发展方向. 关键词铁/镍基奥氏体合金：晶界弯曲：热处理：晶界析出相：力学性能 分类号TG142.7 Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia2 WANG Min HAO Xian-chao ZHA Xiang-dong GAO Ming,MA Ying-che LIU Kui 1)CAS Key Laboratory of Nuclear Materials and Safety Assessment,Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016, China 2)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology of China,Hefei 230026,China 3)Shi-Changxu Innovation Center for Advanced Materials,Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China Corresponding author,E-mail:minwang @imr.ac.cn ABSTRACT Grain boundaries of high-temperature metallic materials,such as alloys,are often considered weak.At elevated temperatures,the strength of the grain boundary is relatively lower than that of the intragranular areas,and cracks often initially form on the grain boundary and then develop along it,which leads to premature failure and significantly degrades the mechanical performance of the material at high temperature.Therefore,how to optimize the morphology and improve the strength of the grain boundary is key to improving the properties of alloys at high temperatures.A serrated grain boundary is a type of grain boundary with a wave shape evolving from the bending of the flat grain boundary during special heat treatments.For iron/nickel-based austenitic polycrystalline alloys,grain boundary serration has been viewed as an effective method for strengthening their grain boundaries and enhancing their properties.Here,the research progress of serrated grain boundaries was reviewed based on the aspects of formation method,formation mechanism,and their influence on the properties of materials.The methods of formation of serrated grain boundaries for different types of alloys,such as controlled cooling heat treatment,isothermal heat treatment,mechanical heat treatment,and alloying,were 收稿日期：2021-01-05 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51801211)

铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵    霞1,2,3)，王    旻1,3) 苣，郝宪朝1,3)，查向东1,3)，高    明1,3)，马颖澈1,3)，刘    奎1,3) 1) 中国科学院金属研究所核用材料与安全评价重点实验室, 沈阳 110016    2) 中国科学技术大学材料科学与工程学院, 合肥 230026    3) 中 国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心, 沈阳 110016 苣通信作者， E-mail: minwang@imr.ac.cn 摘    要    对于在高温环境服役的金属材料，晶界作为组织结构上的薄弱环节常常引发晶界裂纹而造成合金失效，严重影响了 材料的高温力学性能表现. 因而，如何改善晶界状态、提高晶界强度，是提高合金高温性能的关键. 在铁/镍基奥氏体多晶合 金中，采用晶界弯曲的方法强化晶界、改善合金性能一直受到国内外研究人员的广泛关注. 从弯曲晶界的获得方法、形成机 制及其对材料性能的影响 3 个方面概述了目前国内外的研究现状. 较为全面地总结了特殊热处理与材料合金化等获得弯曲 晶界的方法；讨论了不同合金中晶界第二相诱发晶界弯曲的驱动力和内在机理；介绍了弯曲晶界对材料力学性能、耐蚀性能 及焊接性能的影响. 最后，结合当前的研究现状，围绕弯曲晶界的形成条件和机制，以及弯曲晶界对性能的影响，提出了弯曲 晶界未来的研究发展方向. 关键词    铁/镍基奥氏体合金；晶界弯曲；热处理；晶界析出相；力学性能 分类号    TG142.7 Research  progress  in  grain  boundary  serration  in  iron/nickel  based  austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia1,2,3) ，WANG Min1,3) 苣 ，HAO Xian-chao1,3) ，ZHA Xiang-dong1,3) ，GAO Ming1,3) ，MA Ying-che1,3) ，LIU Kui1,3) 1) CAS Key Laboratory of Nuclear Materials and Safety Assessment, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China 2) School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China 3) Shi-Changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China 苣 Corresponding author, E-mail: minwang@imr.ac.cn ABSTRACT    Grain  boundaries  of  high-temperature  metallic  materials,  such  as  alloys,  are  often  considered  weak.  At  elevated temperatures, the strength of the grain boundary is relatively lower than that of the intragranular areas, and cracks often initially form on the grain boundary and then develop along it, which leads to premature failure and significantly degrades the mechanical performance of the material at high temperature. Therefore, how to optimize the morphology and improve the strength of the grain boundary is key to improving  the  properties  of  alloys  at  high  temperatures.  A  serrated  grain  boundary  is  a  type  of  grain  boundary  with  a  wave  shape evolving  from  the  bending  of  the  flat  grain  boundary  during  special  heat  treatments.  For  iron/nickel-based  austenitic  polycrystalline alloys, grain boundary serration has been viewed as an effective method for strengthening their grain boundaries and enhancing their properties. Here, the research progress of serrated grain boundaries was reviewed based on the aspects of formation method, formation mechanism, and their influence on the properties of materials. The methods of formation of serrated grain boundaries for different types of  alloys,  such  as  controlled  cooling  heat  treatment,  isothermal  heat  treatment,  mechanical  heat  treatment,  and  alloying,  were 收稿日期: 2021−01−05 基金项目: 国家自然科学基金资助项目（51801211） 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期：1323−1338，2021 年 10 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 43, No. 10: 1323−1338, October 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001; http://cje.ustb.edu.cn

1324 工程科学学报，第43卷，第10期 summarized.The interactions between the grain boundary and intergranular precipitates,such as M-C3 carbide,M23C6 carbide,and y' phase,were discussed in detail to understand the formation mechanism of the serrated grain boundary and how it improving the properties of materials and reveal the driving force of grain boundary migration.In addition,the influences of the serrated grain boundary on the mechanical (rupture,creep,fatigue,and tensile)properties,corrosion properties (hot and stress corrosion),and heat- affected-zone (HAZ)liquefying cracking behavior of different alloys were analyzed.Last,based on the abovementioned details, development directions for future work on serrated grain boundaries were outlined. KEY WORDS iron/nickel based austenitic polycrystalline alloy;grain boundary serration;heat treatment;intergranular precipitate; mechanical property 晶界是金属材料中典型的面缺陷，合金的诸 多数合金中弯曲晶界的形成几乎与晶界第二相的 多失效行为均与晶界有关.尤其在高温状态下，晶 析出同时发生，这就很难将弯曲晶界与析出相很 界强度下降成为合金承载失效的薄弱环节，因此 好地分离开研究，因此关于弯曲晶界与晶界第二 如何通过调控品界来改善合金性能一直受到国内 相形成的先后顺序，以及这两者之间究竟是如何 外研究人员的重视.弯曲晶界是平直晶界在特定 相互影响的，至今仍存在争议 的工艺条件下发生弯曲形成的一种特殊形状的晶 采用适当的热处理工艺获得弯曲晶界，可以 界，通常用平均波长和平均振幅来表征弯曲晶界 有效抑制合金失效过程中的孔洞萌生并阻碍裂纹 的几何特征山.改变晶界形状，使传统的平直晶界 扩展.现已发现，弯曲晶界在提高合金持久、蠕变 变为弯曲品界，是强化品界、提高合金性能的重要 寿命和高温塑性方面表现最为优异，对合金的耐 手段之一.国外从20世纪50年代末期开始研究 蚀性能和焊接性能也具有良好作用，但对瞬时拉 弯曲晶界现象，并应用在航空发动机涡轮叶片等 伸强度和疲劳性能影响不明显.需要关注的是，通 关键部件上四，国内自1974年开始研究铁镍基奥 过缓冷获得弯曲晶界的同时，常会出现尺寸粗大 氏体合金中的弯曲晶界，试图澄清弯曲晶界的形 的析出相分布于晶界，同时晶内组织过度粗化，导 成条件、机理及其对合金性能的影响作用 致合金性能降低.因此，如何合理调控热处理工 适宜的热处理工艺是获得弯曲晶界的重要手 艺，使弯曲晶界、晶界析出相和晶内组织良好匹 段，现已发现合金固溶处理后直接进行缓冷热处 配，是有效提高材料性能的关键与难点，目前这方 理或等温热处理是获得弯曲晶界最为简单易行的 面的相关报道较少，还需要进行更深入的实验研 两种方法.但由于合金体系的复杂性，不同合金获 究，这将对实际生产具有重要指导意义 得弯曲晶界的具体方法各不相同.目前，尚有很多 本文旨在对国内外关于弯曲品界的研究进展 合金缺乏获得弯曲晶界的定量热处理工艺参数 与结果进行总结，探讨弯曲晶界的形成条件、形成 即使部分合金通过缓冷或等温热处理工艺获得了 机制以及弯曲晶界对合金性能的影响，同时也提 弯曲晶界，也没有系统的研究固溶温度、固溶时 出了现阶段弯曲晶界研究存在的问题与难点，为 间、冷却速率、时效温度及时效时间等热处理参 铁/镍基奥氏体合金弯曲晶界的进一步优化和以后 数对弯曲品界形态特征的影响，缺乏弯曲晶界形 的工程化应用提供一些设计和研究思路 成的动力学数据，这限制了弯曲晶界形态的有效、 1 弯曲晶界的形成条件 准确调控 有关弯曲品界形成机制的讨论主要集中在晶 奥氏体钢或合金获得弯曲晶界的方法主要有 界与第二相（如晶界碳化物和Y'相等）之间的相互 控冷热处理、回溶热处理、等温热处理、机械热处 作用.部分学者认为，弯曲晶界的形成与晶界上 理和合金化等，弯曲晶界如图1所示四由于不同 Y相的取向性生长有关B刀，并指出Y'相的析出形 材料的成分、析出相、使用条件、性能指标等因素 态、尺寸和数量会影响晶界弯曲的形成B,8-,也有 各不相同，获得弯曲晶界所采用的方法也不同 学者发现，晶界碳化物是诱发弯曲晶界形成的主 1.1控冷热处理 要原因-，Hong等则提出晶界上C、Cr原子的 控冷热处理是获得弯曲晶界最有效、应用最 偏聚可造成晶界弯曲)可见，弯曲晶界的形成机 广泛的一种特殊热处理制度.该方法是将合金固 理目前尚无统一定论，合金体系的复杂性也使弯 溶一定时间后直接以规定冷速冷却至某一温度水 曲晶界形成机制的研究变得更加困难.另外，在大 冷或冷却至某一温度进行时效热处理，如表1所

summarized. The interactions between the grain boundary and intergranular precipitates, such as M7C3 carbide, M23C6 carbide, and γ′ phase,  were  discussed  in  detail  to  understand  the  formation  mechanism  of  the  serrated  grain  boundary  and  how  it  improving  the properties  of  materials  and  reveal  the  driving  force  of  grain  boundary  migration.  In  addition,  the  influences  of  the  serrated  grain boundary on the mechanical (rupture, creep, fatigue, and tensile) properties, corrosion properties (hot and stress corrosion), and heat￾affected-zone  (HAZ)  liquefying  cracking  behavior  of  different  alloys  were  analyzed.  Last,  based  on  the  abovementioned  details, development directions for future work on serrated grain boundaries were outlined. KEY  WORDS    iron/nickel  based  austenitic  polycrystalline  alloy； grain  boundary  serration； heat  treatment； intergranular  precipitate； mechanical property 晶界是金属材料中典型的面缺陷，合金的诸 多失效行为均与晶界有关. 尤其在高温状态下，晶 界强度下降成为合金承载失效的薄弱环节，因此 如何通过调控晶界来改善合金性能一直受到国内 外研究人员的重视. 弯曲晶界是平直晶界在特定 的工艺条件下发生弯曲形成的一种特殊形状的晶 界，通常用平均波长和平均振幅来表征弯曲晶界 的几何特征[1] . 改变晶界形状，使传统的平直晶界 变为弯曲晶界，是强化晶界、提高合金性能的重要 手段之一. 国外从 20 世纪 50 年代末期开始研究 弯曲晶界现象，并应用在航空发动机涡轮叶片等 关键部件上[2] ，国内自 1974 年开始研究铁/镍基奥 氏体合金中的弯曲晶界，试图澄清弯曲晶界的形 成条件、机理及其对合金性能的影响作用. 适宜的热处理工艺是获得弯曲晶界的重要手 段，现已发现合金固溶处理后直接进行缓冷热处 理或等温热处理是获得弯曲晶界最为简单易行的 两种方法. 但由于合金体系的复杂性，不同合金获 得弯曲晶界的具体方法各不相同. 目前，尚有很多 合金缺乏获得弯曲晶界的定量热处理工艺参数. 即使部分合金通过缓冷或等温热处理工艺获得了 弯曲晶界，也没有系统的研究固溶温度、固溶时 间、冷却速率、时效温度及时效时间等热处理参 数对弯曲晶界形态特征的影响，缺乏弯曲晶界形 成的动力学数据，这限制了弯曲晶界形态的有效、 准确调控. 有关弯曲晶界形成机制的讨论主要集中在晶 界与第二相（如晶界碳化物和 γ′相等）之间的相互 作用. 部分学者认为，弯曲晶界的形成与晶界上 γ′相的取向性生长有关[3−7] ，并指出 γ′相的析出形 态、尺寸和数量会影响晶界弯曲的形成[3,8−10] ；也有 学者发现，晶界碳化物是诱发弯曲晶界形成的主 要原因[3,11−12] ，Hong 等则提出晶界上 C、Cr 原子的 偏聚可造成晶界弯曲[13] . 可见，弯曲晶界的形成机 理目前尚无统一定论，合金体系的复杂性也使弯 曲晶界形成机制的研究变得更加困难. 另外，在大 多数合金中弯曲晶界的形成几乎与晶界第二相的 析出同时发生，这就很难将弯曲晶界与析出相很 好地分离开研究，因此关于弯曲晶界与晶界第二 相形成的先后顺序，以及这两者之间究竟是如何 相互影响的，至今仍存在争议. 采用适当的热处理工艺获得弯曲晶界，可以 有效抑制合金失效过程中的孔洞萌生并阻碍裂纹 扩展. 现已发现，弯曲晶界在提高合金持久、蠕变 寿命和高温塑性方面表现最为优异，对合金的耐 蚀性能和焊接性能也具有良好作用，但对瞬时拉 伸强度和疲劳性能影响不明显. 需要关注的是，通 过缓冷获得弯曲晶界的同时，常会出现尺寸粗大 的析出相分布于晶界，同时晶内组织过度粗化，导 致合金性能降低. 因此，如何合理调控热处理工 艺，使弯曲晶界、晶界析出相和晶内组织良好匹 配，是有效提高材料性能的关键与难点，目前这方 面的相关报道较少，还需要进行更深入的实验研 究，这将对实际生产具有重要指导意义. 本文旨在对国内外关于弯曲晶界的研究进展 与结果进行总结，探讨弯曲晶界的形成条件、形成 机制以及弯曲晶界对合金性能的影响，同时也提 出了现阶段弯曲晶界研究存在的问题与难点，为 铁/镍基奥氏体合金弯曲晶界的进一步优化和以后 的工程化应用提供一些设计和研究思路. 1    弯曲晶界的形成条件 奥氏体钢或合金获得弯曲晶界的方法主要有 控冷热处理、回溶热处理、等温热处理、机械热处 理和合金化等，弯曲晶界如图 1 所示[1] . 由于不同 材料的成分、析出相、使用条件、性能指标等因素 各不相同，获得弯曲晶界所采用的方法也不同. 1.1    控冷热处理 控冷热处理是获得弯曲晶界最有效、应用最 广泛的一种特殊热处理制度. 该方法是将合金固 溶一定时间后直接以规定冷速冷却至某一温度水 冷或冷却至某一温度进行时效热处理，如表 1 所 · 1324 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期

赵霞等：铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 1325 Wavelength() 越长，但这对振幅影响不明显.冷速是控冷热处理 的关键，采用不同冷速会造成组织上的明显差异， 对晶界的弯曲程度产生不同的影响.文献[12]的 研究表明，冷速越快，弯曲晶界的振幅和波长越 Amplitude(4) 小，而文献[3]则发现，提高冷速会增大波长、降低 振幅，如表3所示.表4是控冷后直接进行等温时 图1弯曲品界示意图 Fig.1 Schematic of the wavelength and amplitude of a serrated grain 效处理对弯曲晶界的影响，合金控冷至适当温度 boundary 等温处理能够在一定程度上提高晶界的弯曲程 度，但是等温处理的温度不宜太高.可见，目前虽 示.在合金冷却前为了充分溶解晶界析出相、促 然能够通过控冷方法获得弯曲晶界，但仍缺乏弯 进弯曲晶界形成，控冷热处理的固溶阶段一般温 曲晶界形成的动力学数据，也没有系统地研究固 度较高或时间较长.表2表明，当固溶温度较低 溶温度、固溶时间、冷却速率、时效温度及时效时 时，合金晶界为平直形态：随着固溶温度的升高， 间等热处理参数对弯曲品界形成的影响规律及作 弯曲晶界逐渐形成，且温度越高，弯曲晶界的波长 用机制，这限制了弯曲晶界形态的有效、准确调控 表1标准热处理和控冷热处理对品界弯曲的影响 Table 1 Effects of standard and controlled-cooling heat treatments on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment type Heat treatment regime Grain boundary type Reference Standard 1050℃×1h+WQ.760℃×50h+WQ Flat AIS1304 1050℃×1h+4℃min→760℃×50h+WQ [14 Controlled cooling Serrated Standard 1150℃×30min+WQ.800℃×8h+AC Flat Nimonic263 Controlled cooling 1150℃×5min+10℃min-1→800℃×8h+AC [15] Serrated AISI316 Standard 1050℃×1h+WQ,760℃×1h+WQ Flat (The mass fraction of [16 carbon is 0.044) Controlled cooling 1050℃×1h+FC→760℃×1h+WQ Serrated Standard 1090℃×1h+WQ.850℃×4h+WQ Flat In718 1090℃×1htFC→850℃×4h+WQ [17 Controlled cooling Serrated Standard 1250℃×5h+AC.1000℃×5h+AC.950℃×10h+AC Flat GH151 [18] Controlled cooling 1250℃×5h+0.5℃min1-→1070℃×4h+AC Serrated Note:WQ refers to water quenching,AC refers to air cooling and FC refers to furnace cooling 表2固溶制度对品界弯曲的影响 Table 2 Effect of solution heat treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/um Average wavelength/um Reference 1100℃×2h+0.25℃min1→900℃+WQ Flat 一 一 1140℃×2h+0.25℃min-1→900℃+WQ Serrated 0.92 24.54 1120℃×2h+3℃min'→900℃+WQ Serrated 0.75 21.6 In600 1140℃x2h+3℃min→900℃+WQ Serrated 0.77 23.8 [12] 1000℃×2h+12℃min'→900℃+WQ Flat 一 一 1100℃×2h+12℃min-→900℃+WQ Serrated 0.64 19.02 1140℃×2h+12℃min→+900℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1200℃×5min+5℃min-一→800℃+wQ Flat Ni-20Cr 1250℃×5min+5℃min→800℃+WQ [19 Serrated 值得注意的是，控冷工艺虽然能够形成弯曲 慢的冷速往往会导致合金第二相尺寸严重粗化， 晶界提高合金晶界强度、改善合金高温塑性，但缓 弱化晶内组织，反而降低材料强度，使弯曲晶界的

示. 在合金冷却前为了充分溶解晶界析出相、促 进弯曲晶界形成，控冷热处理的固溶阶段一般温 度较高或时间较长. 表 2 表明，当固溶温度较低 时，合金晶界为平直形态；随着固溶温度的升高， 弯曲晶界逐渐形成，且温度越高，弯曲晶界的波长 越长，但这对振幅影响不明显. 冷速是控冷热处理 的关键，采用不同冷速会造成组织上的明显差异， 对晶界的弯曲程度产生不同的影响. 文献 [12] 的 研究表明，冷速越快，弯曲晶界的振幅和波长越 小，而文献 [3] 则发现，提高冷速会增大波长、降低 振幅，如表 3 所示. 表 4 是控冷后直接进行等温时 效处理对弯曲晶界的影响，合金控冷至适当温度 等温处理能够在一定程度上提高晶界的弯曲程 度，但是等温处理的温度不宜太高. 可见，目前虽 然能够通过控冷方法获得弯曲晶界，但仍缺乏弯 曲晶界形成的动力学数据，也没有系统地研究固 溶温度、固溶时间、冷却速率、时效温度及时效时 间等热处理参数对弯曲晶界形成的影响规律及作 用机制，这限制了弯曲晶界形态的有效、准确调控. 表 1 标准热处理和控冷热处理对晶界弯曲的影响 Table 1   Effects of standard and controlled-cooling heat treatments on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment type Heat treatment regime Grain boundary type Reference AISI304 Standard 1050 ℃×1 h+WQ，760 ℃×50 h+WQ Flat [14] Controlled cooling 1050 ℃×1 h+4 ℃·min−1→760 ℃×50 h+WQ Serrated Nimonic263 Standard 1150 ℃×30 min+WQ，800 ℃×8 h+AC Flat [15] Controlled cooling 1150 ℃×5 min+10 ℃·min−1→800 ℃×8 h+AC Serrated AISI316 Standard 1050 ℃×1 h+WQ，760 ℃×1 h+WQ Flat (The mass fraction of [16] carbon is 0.044) Controlled cooling 1050 ℃×1 h+FC→760 ℃×1 h+WQ Serrated In718 Standard 1090 ℃×1 h+WQ，850 ℃×4 h+WQ Flat [17] Controlled cooling 1090 ℃×1 h+FC→850 ℃×4 h+WQ Serrated GH151 Standard 1250 ℃×5 h+AC，1000 ℃×5 h+AC，950 ℃×10 h+AC Flat [18] Controlled cooling 1250 ℃×5 h+0.5 ℃·min−1→1070 ℃×4 h+AC Serrated Note: WQ refers to water quenching, AC refers to air cooling and FC refers to furnace cooling. 表 2 固溶制度对晶界弯曲的影响 Table 2   Effect of solution heat treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/μm Average wavelength/μm Reference In600 1100 ℃×2 h+0.25 ℃·min−1→900 ℃+WQ Flat — — [12] 1140 ℃×2 h+0.25 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.92 24.54 1120 ℃×2 h+3 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.75 21.6 1140 ℃×2 h+3 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.77 23.8 1000 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Flat — — 1100 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.64 19.02 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.58 23.44 Ni−20Cr 1200 ℃×5 min+5 ℃·min−1→800 ℃+WQ Flat — — [19] 1250 ℃×5 min+5 ℃·min−1→800 ℃+WQ Serrated — — 值得注意的是，控冷工艺虽然能够形成弯曲 晶界提高合金晶界强度、改善合金高温塑性，但缓 慢的冷速往往会导致合金第二相尺寸严重粗化， 弱化晶内组织，反而降低材料强度，使弯曲晶界的 Wavelength(λ) Amplitude(A) 图 1    弯曲晶界示意图[1] Fig.1     Schematic  of  the  wavelength  and  amplitude  of  a  serrated  grain boundary[1] 赵    霞等： 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 · 1325 ·

·1326 工程科学学报.第43卷，第10期 表3冷速对品界弯曲的影响 Table 3 Effect of cooling rate on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/um Average wavelength/um Reference 1100℃×2h+12℃min→900℃+WQ Serrated 0.64 19.02 1100℃×2h+30℃min-→900℃+WQ Serrated 0.62 13.7 1140℃×2h+0.25℃min'→900℃+WQ Serrated 0.92 24.54 In600 1140℃×2h+3℃min1→900℃+WQ Serrated 0.77 23.8 [12] 1140℃×2h+12℃min-1→900℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1140℃×2h+60℃min1→900℃+WQ Serrated 0.47 21.83 1190℃x1h+0.1℃s→Room temperature Serrated 4.02 0.44 1190℃x1h+0.4℃s→Room temperature Serrated 2.61 0.86 FGH981 1190℃×1h+1.4℃-s1→Room temperature Serrated 0.98 2.26 [3] 1190℃×1h+4.3℃~s→Room temperature Serrated 0.64 6.41 1190℃x1h+10.8℃s'-→Room temperature Serrated 0.63 15.74 表4控冷后直接等温时效处理对品界弯曲的影响 Table 4 Effect of direct isothermal aging treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/um Average wavelength/um Reference 1140℃×2h+12℃min-1→900℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1140℃×2h+12℃min→900℃×30min+WQ Serrated 0.62 26.15 In600 1140℃×2h+12℃min1→1040℃×30min+WQ [12] Flat 一 1140℃×2h+12℃~min1-→1060℃×30min+WQ Flat 应用受到限制.为了克服缓冷工艺的缺点，有学者 一 种特殊的等温热处理方法获得弯曲晶界：合金 提出了回溶热处理制度，即在控冷热处理之后，再 固溶一定时间后，空冷到某一温度保温，再冷却到 进行一次固溶水冷或固溶+时效热处理凹，目的是 室温.该方法在很多合金中获得了弯曲晶界，如 想在保留弯曲晶界的同时，使晶内粗大的析出相 表5所示 大部分回溶到基体中或以细小弥散的方式重新析 1.3机械热处理和合金化 出，获得晶界与晶内强度的良好配合，以改善合金 少数合金在机械变形与热处理的共同作用下 的综合性能.但是，目前关于回溶热处理的研究较 能够形成弯曲晶界.例如，在Ni-20Cr二元合金中1叨， 少，回溶处理后弯曲晶界是否能够完全保留，不同 1200℃×5mint5℃min→800℃+WQ的控冷热 合金是否能够获得较好的晶界和品内组织，以及 处理制度并不能获得弯曲晶界，而将该制度控冷 是否能够有效提高合金的综合力学性能，这些问 过程中同时增加5%的压缩变形则可成功获得弯 题尚无相关报道，还有待进一步研究 曲晶界，如图2所示.此外，添加合金元素有时也 1.2等温热处理 可诱发弯曲晶界2文献指出闪，在镍基铸造高温 有的合金直接采用传统的等温时效热处理就 合金中，添加Hf能使γ'相由立方体变为柱状，诱 能获得弯曲品界，但这对时效温度的选取要求较 发弯曲晶界形成 为严格.如在AISI316合金中，时效温度在650~ 2弯曲晶界形成机制讨论 850℃之间可以获得弯曲晶界，而当温度为550℃ 或900~950℃时则为平直晶界0-.采用等温时 对于不同合金中弯曲晶界的成因，核心问题 效就可以直接获得弯曲晶界的合金，因组织形态 是讨论晶界迁移的原因，即晶界迁移的驱动力.针 控制良好，合金综合性能较好.但是根据文献调 对这一问题，学者们主要围绕碳化物诱发晶界迁 研，只有少数合金可以仅通过等温时效获得弯曲 移和Y相诱发晶界迁移两种方式进行讨论.碳化 晶界，该方法的应用受到限制 物诱发弯曲晶界一般发生在碳化物强化的奥氏体 叶锐曾和陈国良四，以及葛占英等曾提出过 耐热钢、低合金化和中合金化镍基变形合金、碳

应用受到限制. 为了克服缓冷工艺的缺点，有学者 提出了回溶热处理制度，即在控冷热处理之后，再 进行一次固溶水冷或固溶+时效热处理[2] ，目的是 想在保留弯曲晶界的同时，使晶内粗大的析出相 大部分回溶到基体中或以细小弥散的方式重新析 出，获得晶界与晶内强度的良好配合，以改善合金 的综合性能. 但是，目前关于回溶热处理的研究较 少，回溶处理后弯曲晶界是否能够完全保留，不同 合金是否能够获得较好的晶界和晶内组织，以及 是否能够有效提高合金的综合力学性能，这些问 题尚无相关报道，还有待进一步研究. 1.2    等温热处理 有的合金直接采用传统的等温时效热处理就 能获得弯曲晶界，但这对时效温度的选取要求较 为严格. 如在 AISI316 合金中，时效温度在 650～ 850 ℃ 之间可以获得弯曲晶界，而当温度为 550 ℃ 或 900～950 ℃ 时则为平直晶界[20−22] . 采用等温时 效就可以直接获得弯曲晶界的合金，因组织形态 控制良好，合金综合性能较好. 但是根据文献调 研，只有少数合金可以仅通过等温时效获得弯曲 晶界，该方法的应用受到限制. 叶锐曾和陈国良[2] ，以及葛占英等[18] 曾提出过 一种特殊的等温热处理方法获得弯曲晶界：合金 固溶一定时间后，空冷到某一温度保温，再冷却到 室温. 该方法在很多合金中获得了弯曲晶界，如 表 5 所示. 1.3    机械热处理和合金化 少数合金在机械变形与热处理的共同作用下 能够形成弯曲晶界. 例如，在 Ni−20Cr 二元合金中[19] ， 1200 ℃×5 min+5  ℃·min−1→800 ℃+WQ 的控冷热 处理制度并不能获得弯曲晶界，而将该制度控冷 过程中同时增加 5% 的压缩变形则可成功获得弯 曲晶界，如图 2 所示. 此外，添加合金元素有时也 可诱发弯曲晶界[26] . 文献指出[2] ，在镍基铸造高温 合金中，添加 Hf 能使 γ′相由立方体变为柱状，诱 发弯曲晶界形成. 2    弯曲晶界形成机制讨论 对于不同合金中弯曲晶界的成因，核心问题 是讨论晶界迁移的原因，即晶界迁移的驱动力. 针 对这一问题，学者们主要围绕碳化物诱发晶界迁 移和 γ′相诱发晶界迁移两种方式进行讨论. 碳化 物诱发弯曲晶界一般发生在碳化物强化的奥氏体 耐热钢、低合金化和中合金化镍基变形合金、碳 表 3 冷速对晶界弯曲的影响 Table 3 Effect of cooling rate on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/μm Average wavelength/μm Reference In600 1100℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.64 19.02 [12] 1100 ℃×2 h+30 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.62 13.7 1140 ℃×2 h+0.25 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.92 24.54 1140 ℃×2 h+3 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.77 23.8 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1140 ℃×2 h+60 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.47 21.83 FGH98I 1190 ℃×1 h+0.1 ℃·s−1→Room temperature Serrated 4.02 0.44 [3] 1190 ℃×1 h+0.4 ℃·s−1→Room temperature Serrated 2.61 0.86 1190 ℃×1 h+1.4 ℃·s−1→Room temperature Serrated 0.98 2.26 1190 ℃×1 h+4.3 ℃·s−1→Room temperature Serrated 0.64 6.41 1190 ℃×1 h+10.8 ℃·s−1→Room temperature Serrated 0.63 15.74 表 4 控冷后直接等温时效处理对晶界弯曲的影响 Table 4 Effect of direct isothermal aging treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/μm Average wavelength/μm Reference In600 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.58 23.44 [12] 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃×30 min+WQ Serrated 0.62 26.15 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→1040 ℃× 30 min+WQ Flat — — 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→1060 ℃× 30 min+WQ Flat — — · 1326 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期