。手性衍生化特点： 1.需要高光学纯度的手性衍生化 试剂； 2.反应繁琐费时； 3.衍生化反应速率重现性较差 4.只需使用价格便宜、柱效较高 的非手性柱 5.衍生化过程可同时纯化样品
⚫ 手性衍生化特点： 1. 需要高光学纯度的手性衍生化 试剂； 2. 反应繁琐费时； 3. 衍生化反应速率重现性较差 4. 只需使用价格便宜、柱效较高 的非手性柱 5. 衍生化过程可同时纯化样品
柱前衍生化-反相高效液相色谱法 拆分酮洛芬对映异构体 CH3 COOH S-(+)-酮洛芬 R-()-酮洛芬
柱前衍生化-反相高效液相色谱法 拆分酮洛芬对映异构体 S-(+)-酮洛芬 R-(-)-酮洛芬
酮洛芬对映体的柱前衍生化示意图 CH3 S-NEA
酮洛芬对映体的柱前衍生化示意图 ＊ ＊
酮洛芬对映体的柱前衍生化方法 酮洛芬对照 加入正己烷0.6mL75℃ 冷却 品溶液(1 二氯亚砜溶液 1h 至室 mg/mL)0.1 温 mL 0.2mL 吹干后加入S 振摇 加入2.0mol/ NEA溶液0.2mL5min H2S040.5mL 混二氯甲烷：乙醚 匀 吹干后溶解进样 2:1
酮洛芬对映体的柱前衍生化方法 酮洛芬对照 品溶液(1 mg/mL)0.1 mL 加入正己烷0.6 mL 二氯亚砜溶液 0.2 mL 75℃ 1 h 冷却 至室 温 吹干后加入SNEA溶液0.2 mL 5 min 振摇 加入2.0 mol/L H2SO4 0.5 mL 混 匀 吹干后溶解进样 二氯甲烷:乙醚 2:1
色谱条件 色谱柱：Hypersil C18,54m, 150×5.0mmID, 流动相：乙腈-水-乙酸-三乙胺 (55:45:0.1:0.02,v/w), 流速：1m/min, 检测波长：254nm
•色谱条件 色谱柱：Hypersil C18, 5 m, 1505.0mm ID， 流动相：乙腈−水-乙酸-三乙胺 (55 : 45 : 0.1 : 0.02，v/v)， 流速： 1 ml/min, 检测波长：254 nm