实验一药物杂质检查 药学院药物分析教研室
实验一 药物杂质检查 药学院药物分析教研室
兼化钠的来质检查 实验目的： >掌握一般杂质检查的目的和原理 >熟悉杂质检查的操作方法
实验目的： ➢掌握一般杂质检查的目的和原理 ➢熟悉杂质检查的操作方法 氯化钠的杂质检查
检查项目 ChP 2005 1.酸度：取本品5.0g,加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝 指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml, 应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液 (0.02mol/L)0.2ml,应变为黄色。 2. 溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g,加水25ml溶解后， 溶液应澄清。 3.碘化物 取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混 合液[取可溶性淀粉O.25g,加水2m,搅为，再加佛水至25ml,随加 随搅拌，放冷，加硫酸液(O.O25mL2ml,亚销酸钠试液3滴与水25ml, 混]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分 钟内晶粒不得显蓝色痕迹
1. 酸度 ：取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝 指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml， 应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液 (0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。 2. 溶液的澄清度与颜色：取本品5.0g，加水25ml溶解后， 溶液应澄清 。 3. 碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混 合液 [取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加 随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml， 混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分 钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 检查项目 ChP 2005
4.溴化物 取本品2.0g,加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml,边 振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标 准溴化钾溶液（精密称取在105巴干燥至恒重的澳化钾0.14854，加水 使溶解成1Ool,接为)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得 更深。 5.硫酸盐： 取本品5.0g,加水溶解成约40ml(客液如星碱性，可滴加盐 骏使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中， 加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml摇匀，即 得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25%氯化钡溶 液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色 背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更 浓
4. 溴化物 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边 振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标 准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水 使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得 更深。 5. 硫酸盐： 取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐 酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中， 加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即 得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶 液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色 背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更 浓
6.钡盐 取本品4.0g,加水20l,溶解后，滤过，滤液分为两等份 1份中加稀硫酸2l,另一份中加水2ml,静置15分钟，两液 应同样澄清。 7.钙盐 取本品2.0g,加水10ml使溶解，加氨试液1ml,摇匀，加 草酸铵试液1l,5分钟内不得发生浑浊。 8.镁盐 取本品1.0g,加水20ml使溶解，、加氢氧化钠试液2.5ml与 0.05%太坦黄溶液0.5l,摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精 衮称取在800吧炽灼至恒重的氧化镁16.58m4,、加盐酸2.5ml与水 适量使溶解成100m(,接为)1.0ml,用同二方法制成的对照液 比较，不得更深。 9.钾盐 取本品5.0g,加水20l溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼 钠溶液（取四苯硼钠159置乳林中，加水10伽研磨后再加水 40ml,研为，.用质袭的滤铱滤过，即得)2ml,加水使成50ml, 如湿浑浊，与标准疏酸钾溶液12.3l用同一方法制成的对照 液比较，不得更浓
6.钡盐 取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份， 1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液 应同样澄清。 7.钙盐 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加 草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 8.镁盐 取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与 0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液(精 密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水 适量使溶解成1000ml，摇匀)1.0ml，用同一方法制成的对照液 比较，不得更深。 9.钾盐 取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼 钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水 40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml， 如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照 液比较，不得更浓