第四章药物定量分析 与分析方法验证 第一节定量分析样品的前处理方法 第二节定量分析方法的特点 第三节药品质量标准分析方法验证 第四节生物样品分析方法的基本要求
第四章 药物定量分析 与分析方法验证 第一节 定量分析样品的前处理方法 第二节 定量分析方法的特点 第三节 药品质量标准分析方法验证 第四节 生物样品分析方法的基本要求
第一节定量分析样品的前处理方法 不经有机破坏的分析方法 二经有机破坏的分析方法 整
第一节 定量分析样品的前处理方法 一 不经有机破坏的分析方法 二 经有机破坏的分析方法
不经有机破坏的分析方法 (一)直接测定法 (二)经水解后测定法 直接回流后测定法（碱水解）一 含卤素 硫酸水解后测定法—含金属 (三)经氧化还原后测定法 整
不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法 （二）经水解后测定法 直接回流后测定法（碱水解）——含卤素 硫酸水解后测定法——含金属 （三）经氧化还原后测定法
富马酸亚铁的含量测定原理 HC-C-0 0=C CH O-C-CH O+ Fe2+ -Fe Fe2++Ce4+ Ce3+Fe3+ -0 Fe3+ 红色 浅蓝色 灵
富马酸亚铁的含量测定原理 Fe2+ + Ce4+ Ce3+ + Fe3+ N N 3 Fe2+ + eN N 3 Fe3+ 红色 浅蓝色 O O C CH O HC C O ˉ ˉ + Fe2+
直接回流后测定法 方法：将含卤素有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中， 加入氢氧化钠溶液（或一定量过量的硝酸银滴定液）后， 加热回流使其水解，将有机结合的卤素转变为无机的卤 素离子，然后采用银量法(Volhard:法)测定。 适用范围：含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固 的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者） 例如：三氯叔丁醇的测定 整
直接回流后测定法 方法：将含卤素有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中， 加入氢氧化钠溶液（或一定量过量的硝酸银滴定液）后， 加热回流使其水解，将有机结合的卤素转变为无机的卤 素离子，然后采用银量法（Volhard法）测定。 适用范围：含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固 的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者） 例如：三氯叔丁醇的测定