物质成分的光谱分析X射线荧光光谱分析第五节定量分析
1 物质成分的光谱分析 X射线荧光光谱分析 第五节 定量分析
X射线荧光光谱的定量分析是通过将测量得到的特征X射线强度转换为浓度它主要受到四种因素影响CαK、I、M、SC：待测元素的浓度，i：待测元素。K：仪器校正因子，M：元素间吸收增强效应校正值，I：测得的待测元素X射线强度S：与样品的物理形态有关的因素。2
2 X射线荧光光谱的定量分析 是通过将测量得到的特征X射线强度转换为浓度， 它主要受到四种因素影响 C∝K、I、M、S C：待测元素的浓度，i：待测元素。 K：仪器校正因子， M：元素间吸收增强效应校正 值，I：测得的待测元素X射线强度 S：与样品的物理形 态有关的因素
6.5.1X射线强度的测量要进行定量分析必须测量特征X射线的强度，找出浓度与强度的关系，然后进行定量分析测量射线强度时，原则上应当测量分析线下的积分强度，但在波长色散型X射线荧光光谱仪上，晶体一次只能使一种波长的X射线发生衍射而进入探测器。因此测量分析线峰下的积分强度很不方便，而且很费时间，然而位于最大强度的20位置上的峰值强度（净峰高）可以代表谱线的积分强度，这样测量就很方便3
3 6.5.1 X射线强度的测量 要进行定量分析必须测量特征X射线的强度，找出浓 度与强度的关系，然后进行定量分析。 测量X射线强度时，原则上应当测量分析线下的积分强 度，但在波长色散型X射线荧光光谱仪上，晶体一次只能 使一种波长的X射线发生衍射而进入探测器。因此测量分 析线峰下的积分强度很不方便，而且很费时间，然而位于 最大强度的2θ位置上的峰值强度（净峰高）可以代表谱线 的积分强度，这样测量就很方便
测量的方法有三种：1）定时计数法：在预定时间T内，记录X射线的光子数N，强度为I=N／T。定时器和计数器同时起动，定时时间到，计数器同时停止。2定数计时法：预先设定总计数N，定时器和计数器同时起动，当达到所需的计数N时，定时器和计数器后时停止，记录定时器的时间T，强度为I=N／T。3）积分计数法：测量峰下的积分强度。先将测角器调至被测元素衍射峰的一侧，测角器、定时器、计数器同时启动，当衍射峰全部扫描完时，测角器，定时器和计数器同时停下，记录总计数N和扫描时间T，计算出强度为I=N / T。目前主要使用第一种
4 测量的方法有三种： 1)定时计数法：在预定时间T内，记录X射线的光子 数N，强度为I=N／T。定时器和计数器同时起动，定时时 间到，计数器同时停止。 2)定数计时法：预先设定总计数N，定时器和计数 器同时起动，当达到所需的计数N时，定时器和计数器同 时停止，记录定时器的时间T，强度为I=N／T。 3)积分计数法：测量峰下的积分强度。先将测角器 调至被测元素衍射峰的一侧，测角器、定时器、计数器同 时启动，当衍射峰全部扫描完时，测角器，定时器和计数 器同时停下，记录总计数N和扫描时间T，计算出强度为 I=N／T。 目前主要使用第一种
6.5. 2定量分析中的影响因素影响X射线荧光光谱定量分析的因素很多，主要有二个：基体效应和谱线干扰1基体效应：X射线荧光光谱分析是一种比较分析定量分析是通过与已知成分的标样具有的X射线强度比较来进行的，测量的结果是相对值。基体一就是样品中除了被测元素外的其它成分。基体效应一就是基体对分析元素的影响
5 6.5.2 定量分析中的影响因素 影响X射线荧光光谱定量分析的因素很多，主要有 二个：基体效应和谱线干扰 1)基体效应：X射线荧光光谱分析是一种比较分析。 定量分析是通过与已知成分的标样具有的X射线强度比 较来进行的，测量的结果是相对值。 基体－就是样品中除了被测元素外的其它成分。 基体效应－就是基体对分析元素的影响