15Cr2Ni3MoW钢穿孔顶头试制

DOL:10.13374/.issn1001-053x.2012.s1.013 第34卷增刊1 北京科技大学学报 Vol.34 Suppl.1 2012年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2012 15Cr2Ni3MoW钢穿孔J顶头试制 石满鹰詹飞 张程远 包钢（集团）公司无缝钢管厂，包头014010 ☒通信作者，E-mail:zhanfei117@126.com 摘要以b180mm连轧钢管机组小系列b158mm穿顶为基础，选用15Cr2N3MoW钢作为顶头材质，通过改进冶炼、铸造等 环节的工艺，达到减少顶头铸造缺陷、增加顶头致密度的目的.对热处理环节进行优化，获得了组织结构良好的氧化膜覆盖 层.采用金相显微镜和扫描电镜对穿顶在各个制作阶段的金相组织、缺陷和夹杂进行观察分析.在中l80mm连轧钢管机组上 进行产品使用寿命试验，取得较好的效果 关键词轧机：钢管：穿孔：顶头：制造：热处理：使用寿命 分类号TG335.71 Trial-manufacture of 15Cr2Ni3MoW steel piercing plugs for seamless pipe production SHI Man-ying,ZHAN Fei,ZHANG Cheng-yuan Seamless Steel of Baotou Iron Steel (Group)Corporation,Baotou 014010,China Corresponding author,E-mail:zhanfeil17@126.com ABSTRACT Based on piercing with a 6158 mm plug in a o180 mm continuous rolling unit,15Cr2Ni3MoW steel was selected as the plug material,and the smelting and casting processes were improved to decrease the casting flaws and increase the density of the plugs. After optimizing the heat treatment process,well-structured and organized oxide film overlays were found in the plugs.The metallurgi- cal structures,flaws and inclusions in every production stage were observed and analyzed by metallographic microscopy and scanning electron microscopy.The service life testing of products in the 180 mm continuous rolling unit shows a satisfied result. KEY WORDS rolling mills:steel pipes:piercing:plugs:manufacture:heat treatment;service life 斜轧穿孔顶头是无缝钢管生产中消耗较大的工究，在包钢无缝钢管厂现有b180 mm MPM连轧管机 具.在穿孔过程中，顶头处于高温和复杂的受力状 组上进行两批轧制实验，均取得较好效果 态下，当表面升温和受力情况超过其自身的热强性 1确定试制方案 时，就会发生变形、粘钢、啃肉和裂纹等不同形式的 损坏，影响钢管生产的正常进行，增加生产成本.因 1.1顶头材质的选择 此，各无缝钢管厂对顶头的使用寿命高度重视.包 目前，国内应用较多的顶头材质有结构钢、合金 钢无缝钢管厂引进的中l58 mm PQF连轧钢管机组， 结构钢、热作模具钢和钼合金.包钢无缝厂 穿孔机顶头的试制由包钢无缝钢管厂顶头车间承 400mm机组和Φ180mm机组使用20CrNi3A材质 担.中l58 mm PQF连轧钢管机组产品大纲是以高钢 顶头，轧制寿命平均在200支左右.笔者曾在180 级石油套管为主，按3~5倍尺轧制，坯料较长，对穿机组实验过20CN8、15Cr2Ni3MoW、35CrMo、 孔顶头的使用寿命要求很高.为此，笔者结合多年 4Cr5 MoSiV1和9 CrNiMoV等钢种，轧制效果最好的 的生产实践展开试制，重点对顶头材质的选择，治炼 是15Cr2Ni3MoW钢.为此，选择15Cr2Ni3MoW钢 铸造工艺的确定，特别是热处理工艺的选择进行研 作为顶头材质进行实验，其化学成分见表1. 收稿日期：201202一15

第 34 卷 增刊 1 2012 年 6 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 Suppl． 1 Jun． 2012 15Cr2Ni3MoW 钢穿孔顶头试制 石满鹰 詹 飞 张程远 包钢( 集团) 公司无缝钢管厂，包头 014010 通信作者，E-mail: zhanfei117@ 126． com 摘 要 以 180 mm 连轧钢管机组小系列 158 mm 穿顶为基础，选用 15Cr2Ni3MoW 钢作为顶头材质，通过改进冶炼、铸造等 环节的工艺，达到减少顶头铸造缺陷、增加顶头致密度的目的． 对热处理环节进行优化，获得了组织结构良好的氧化膜覆盖 层． 采用金相显微镜和扫描电镜对穿顶在各个制作阶段的金相组织、缺陷和夹杂进行观察分析． 在 180 mm 连轧钢管机组上 进行产品使用寿命试验，取得较好的效果． 关键词 轧机; 钢管; 穿孔; 顶头; 制造; 热处理; 使用寿命 分类号 TG335. 71 Trial-manufacture of 15Cr2Ni3MoW steel piercing plugs for seamless pipe production SHI Man-ying ，ZHAN Fei，ZHANG Cheng-yuan Seamless Steel of Baotou Iron ＆ Steel ( Group) Corporation，Baotou 014010，China Corresponding author，E-mail: zhanfei117@ 126． com ABSTRACT Based on piercing with a 158 mm plug in a 180 mm continuous rolling unit，15Cr2Ni3MoW steel was selected as the plug material，and the smelting and casting processes were improved to decrease the casting flaws and increase the density of the plugs． After optimizing the heat treatment process，well-structured and organized oxide film overlays were found in the plugs． The metallurgi￾cal structures，flaws and inclusions in every production stage were observed and analyzed by metallographic microscopy and scanning electron microscopy． The service life testing of products in the 180 mm continuous rolling unit shows a satisfied result． KEY WORDS rolling mills; steel pipes; piercing; plugs; manufacture; heat treatment; service life 收稿日期: 2012--02--15 斜轧穿孔顶头是无缝钢管生产中消耗较大的工 具． 在穿孔过程中，顶头处于高温和复杂的受力状 态下，当表面升温和受力情况超过其自身的热强性 时，就会发生变形、粘钢、啃肉和裂纹等不同形式的 损坏，影响钢管生产的正常进行，增加生产成本． 因 此，各无缝钢管厂对顶头的使用寿命高度重视． 包 钢无缝钢管厂引进的 158 mm PQF 连轧钢管机组， 穿孔机顶头的试制由包钢无缝钢管厂顶头车间承 担． 158 mm PQF 连轧钢管机组产品大纲是以高钢 级石油套管为主，按 3 ～ 5 倍尺轧制，坯料较长，对穿 孔顶头的使用寿命要求很高． 为此，笔者结合多年 的生产实践展开试制，重点对顶头材质的选择，冶炼 铸造工艺的确定，特别是热处理工艺的选择进行研 究，在包钢无缝钢管厂现有 180 mm MPM 连轧管机 组上进行两批轧制实验，均取得较好效果． 1 确定试制方案 1. 1 顶头材质的选择 目前，国内应用较多的顶头材质有结构钢、合金 结构 钢、热作模具钢和钼合金． 包 钢 无 缝 厂 400 mm机组和 180 mm 机组使用 20CrNi3A 材质 顶头，轧制寿命平均在 200 支左右． 笔者曾在 180 机 组 实 验 过 20CrNi8、15Cr2Ni3MoW、35CrMo、 4Cr5MoSiV1 和 9CrNiMoV 等钢种，轧制效果最好的 是 15Cr2Ni3MoW 钢． 为此，选择 15Cr2Ni3MoW 钢 作为顶头材质进行实验，其化学成分见表 1． DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.s1.013

增刊1 石满鹰等：15Cr2Ni3MoW钢穿孔顶头试制 79· 表115Cr2N3MoW钢的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of 15Cr2Ni3MoW steel C Mn Si Cr Ni Mo P 0.15~0.19 0.4-0.6 0.6-0.9 1.5-1.9 2.8-3.2 0.3-0.5 0.150.3 ≤0.025 ≤0.025 根据相关文献介绍-习，在制备顶头的过程中 根据生产经验，正火温度高于1000℃时，顶头 加入稀土和铝合金会使顶头在高温下强度及硬度有 表面将严重脱碳，硬度下降，使用寿命降低：而正火 较大提高，并对氧化膜的形成有利，由于包钢具有天 温度太低，则不利于钢的奥氏体化.因此，本试制分 然的稀土优势，因此本试制决定在材质中加入适量 别在930℃、960℃和980℃对试样正火处理 的混合稀土和铝. 120 min. 1.2冶炼工艺的确定 1.4.2确定最佳的氧化处理工艺 试制顶头的冶炼在顶头车间一吨中频炉进行 穿孔顶头氧化处理的目的是使表面生成一层均 治炼要求：(1)采用洁净的废钢和部分返回料：(2) 匀、致密、附着力强，达到要求厚度并使表面脱碳少 入炉合金加入前进行烘烤：(3)钨在氧化后期加入， 的氧化膜.氧化处理工艺根据工艺特点可分为空气 其他合金在熔化前期加入：(4)出钢温度为1600~ 中氧化法、可控气氛氧化法、无机氧化剂氧化法、热 1620℃，出钢前加入0.8kg铝线：(5)钢水包内加入 喷涂氧化法和电离氧化法等回 1.5kg铝线及0.1kg稀土丝；(6)钢水在包内镇静 由于可控气氛氧化法的成本、效率及效果上均 60~80s后浇注 明显优于其他方法，因此本试制选用可控气氛氧化 1.3铸造工艺的确定 法作为此次实验的氧化处理工艺. 根据资料介绍，15C2Ni3MoW钢锻造顶头比 2试制过程 铸造顶头使用寿命显著提高.包钢无缝厂没有锻造 条件，为保证顶头铸态组织无疏松、晶粒细化，确定 按照试制方案，在一吨中频炉上治炼三炉实验 采用金属型铸造顶头毛坯 钢，浇注b180mm机组的中158mm顶头毛坯. 1.4热处理工艺的确定 2.1实验钢化学成分 1.4.1正火工艺的确定 三炉实验钢化学成分见表2. 表2三炉实验钢化学成分（质量分数） Table 2 Chemical composition of three-fumace experiment steels 钢样编号 C Si Mn Cr Ni W Mo P Re 68 0.16 0.63 0.52 1.89 2.83 0.24 0.41 0.025 0.003 0.048 0.080 108 0.16 0.65 0.54 1.77 3.06 0.20 0.30 0.021 0.002 0.058 0.073 128 0.152 0.80 0.49 1.53 2.95 0.24 0.40 0.024 0.003 0.056 0.070 2.2铸态低倍组织 的树枝晶，中心部位又为等轴晶，而鼻部试样的边部 分别从铸造毛坯的工作锥部和鼻部截取一片试 和中心部位的等轴晶区不明显，低倍组织上基本都 样，用热盐酸溶液进行酸煮观察，可看到工作锥试样 为树枝晶，同时可以看到低倍组织上没有明显的铸 的边部有一层极细的等轴晶，等轴晶向内就为明显 造缺陷，如图1所示 (a (b) 图1铸造毛坯低倍照片.(a)工作锥部：(b)鼻部 Fig.1 Macrographs of the casting blank:(a)working cone:(b)plug nose

增刊 1 石满鹰等: 15Cr2Ni3MoW 钢穿孔顶头试制 表 1 15Cr2Ni3MoW 钢的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of 15Cr2Ni3MoW steel % C Mn Si Cr Ni Mo W P S 0. 15 ～ 0. 19 0. 4 ～ 0. 6 0. 6 ～ 0. 9 1. 5 ～ 1. 9 2. 8 ～ 3. 2 0. 3 ～ 0. 5 0. 15 ～ 0. 3 ≤0. 025 ≤0. 025 根据相关文献介绍［1--2］，在制备顶头的过程中 加入稀土和铝合金会使顶头在高温下强度及硬度有 较大提高，并对氧化膜的形成有利，由于包钢具有天 然的稀土优势，因此本试制决定在材质中加入适量 的混合稀土和铝． 1. 2 冶炼工艺的确定 试制顶头的冶炼在顶头车间一吨中频炉进行． 冶炼要求: ( 1) 采用洁净的废钢和部分返回料; ( 2) 入炉合金加入前进行烘烤; ( 3) 钨在氧化后期加入， 其他合金在熔化前期加入; ( 4) 出钢温度为 1 600 ～ 1 620 ℃，出钢前加入 0. 8 kg 铝线; ( 5) 钢水包内加入 1. 5 kg 铝线及 0. 1 kg 稀土丝; ( 6) 钢水在包内镇静 60 ～ 80 s 后浇注． 1. 3 铸造工艺的确定 根据资料介绍［3］，15Cr2Ni3MoW 钢锻造顶头比 铸造顶头使用寿命显著提高． 包钢无缝厂没有锻造 条件，为保证顶头铸态组织无疏松、晶粒细化，确定 采用金属型铸造顶头毛坯． 1. 4 热处理工艺的确定 1. 4. 1 正火工艺的确定 根据生产经验，正火温度高于 1 000 ℃ 时，顶头 表面将严重脱碳，硬度下降，使用寿命降低; 而正火 温度太低，则不利于钢的奥氏体化． 因此，本试制分 别在 930 ℃、960 ℃ 和 980 ℃ 对 试 样 正 火 处 理 120 min． 1. 4. 2 确定最佳的氧化处理工艺 穿孔顶头氧化处理的目的是使表面生成一层均 匀、致密、附着力强，达到要求厚度并使表面脱碳少 的氧化膜． 氧化处理工艺根据工艺特点可分为空气 中氧化法、可控气氛氧化法、无机氧化剂氧化法、热 喷涂氧化法和电离氧化法等［4］． 由于可控气氛氧化法的成本、效率及效果上均 明显优于其他方法，因此本试制选用可控气氛氧化 法作为此次实验的氧化处理工艺． 2 试制过程 按照试制方案，在一吨中频炉上冶炼三炉实验 钢，浇注 180 mm 机组的 158 mm 顶头毛坯． 2. 1 实验钢化学成分 三炉实验钢化学成分见表 2． 表 2 三炉实验钢化学成分( 质量分数) Table 2 Chemical composition of three-furnace experiment steels % 钢样编号 C Si Mn Cr Ni W Mo P S Re Al 68 0. 16 0. 63 0. 52 1. 89 2. 83 0. 24 0. 41 0. 025 0. 003 0. 048 0. 080 108 0. 16 0. 65 0. 54 1. 77 3. 06 0. 20 0. 30 0. 021 0. 002 0. 058 0. 073 128 0. 152 0. 80 0. 49 1. 53 2. 95 0. 24 0. 40 0. 024 0. 003 0. 056 0. 070 图 1 铸造毛坯低倍照片． ( a) 工作锥部; ( b) 鼻部 Fig． 1 Macrographs of the casting blank: ( a) working cone; ( b) plug nose 2. 2 铸态低倍组织 分别从铸造毛坯的工作锥部和鼻部截取一片试 样，用热盐酸溶液进行酸煮观察，可看到工作锥试样 的边部有一层极细的等轴晶，等轴晶向内就为明显 的树枝晶，中心部位又为等轴晶，而鼻部试样的边部 和中心部位的等轴晶区不明显，低倍组织上基本都 为树枝晶，同时可以看到低倍组织上没有明显的铸 造缺陷，如图 1 所示． ·79·

·80· 北京科技大学学报 第34卷 2.3夹杂物和晶粒度 表4. 经显微镜观察，试样晶粒度评级为5级，如图2 表3夹杂物能谱分析结果 所示.组织中存在夹杂（见图3)，经能谱分析夹杂 Table 3 EDS analysis results of the inclusion 物多为稀土和A氧化物（见图4夹杂物能谱图和 元素名称 质量分数/% 原子分数/% 表3夹杂物的能谱成分)，评级为A0.5B1C0.5D1. C 8.28 21.42 0 26.49 51.48 Al 13.08 15.07 Ca 0.76 0.59 La 21.73 4.86 Ce 29.67 6.58 50 um 图2试样品粒度 Fig.2 Grain size of the test sample 50 gm 图5试样退火组织 Fig.5 Microstructure of the sample after annealing 表4退火后试样硬度 Table 4 Hardness of the sample after annealing (HRC) 试样编号 68* 108* 128* 1 25.4 25.7 24.8 50m 4 2 24.9 25.1 25.6 图3夹杂物 Fig.3 Fig.3 Inclusion 2.5正火实验 2.5.1实验工艺 3900 将经过退火处理的试样分成三组，分别按照 0 3100 表5进行处理. 52300 表5实验工艺 Table 5 Testing technology 1600 试样编号正火温度℃ 保温时间/min 冷却方式 1 930 120 空冷 800 Ce 2 960 120 空冷 3 980 120 空冷 456 789 10 能量keV 2.5.2不同正火温度下试样的组织形貌 图4图4，夹杂物的能谱 三组试样经过正火处理后，通过金相显微镜和 Fig.4 Fig.4 EDS spectrum of the inclusion 扫描电镜对其进行组织观察，如图6~8所示.由图 2.4退火后试样组织及硬度 可知，试样在930℃下的正火组织为粒状贝氏体，见 穿顶试样经780℃保温30min退火处理后，退 图6；试样在960℃下的正火组织为粒状贝氏体和下 火组织为贝氏体，如图5所示.退火后试样硬度适 贝氏体，见图7；试样在980℃下的正火组织为下贝 中，易于切削加工.三炉钢退火后试样抽取硬度见 氏体与贝氏体，见图8

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 2. 3 夹杂物和晶粒度 经显微镜观察，试样晶粒度评级为 5 级，如图 2 所示． 组织中存在夹杂( 见图 3) ，经能谱分析夹杂 物多为稀土和 Al 氧化物( 见图 4 夹杂物能谱图和 表 3夹杂物的能谱成分) ，评级为 A0. 5B1C0. 5D1． 图 2 试样晶粒度 Fig． 2 Grain size of the test sample 图 3 夹杂物 Fig． 3 Fig． 3 Inclusion 图 4 图 4 夹杂物的能谱 Fig． 4 Fig． 4 EDS spectrum of the inclusion 2. 4 退火后试样组织及硬度 穿顶试样经 780 ℃ 保温 30 min 退火处理后，退 火组织为贝氏体，如图 5 所示． 退火后试样硬度适 中，易于切削加工． 三炉钢退火后试样抽取硬度见 表 4． 表 3 夹杂物能谱分析结果 Table 3 EDS analysis results of the inclusion 元素名称 质量分数/% 原子分数/% C 8. 28 21. 42 O 26. 49 51. 48 Al 13. 08 15. 07 Ca 0. 76 0. 59 La 21. 73 4. 86 Ce 29. 67 6. 58 图 5 试样退火组织 Fig． 5 Microstructure of the sample after annealing 表 4 退火后试样硬度 Table 4 Hardness of the sample after annealing ( HRC) 试样编号 68# 108# 128# 1 25. 4 25. 7 24. 8 2 24. 9 25. 1 25. 6 2. 5 正火实验 2. 5. 1 实验工艺 将经过退火处理的试样分成三组，分别按照 表 5进行处理． 表 5 实验工艺 Table 5 Testing technology 试样编号 正火温度/℃ 保温时间/min 冷却方式 1 930 120 空冷 2 960 120 空冷 3 980 120 空冷 2. 5. 2 不同正火温度下试样的组织形貌 三组试样经过正火处理后，通过金相显微镜和 扫描电镜对其进行组织观察，如图 6 ～ 8 所示． 由图 可知，试样在 930 ℃下的正火组织为粒状贝氏体，见 图 6; 试样在 960 ℃下的正火组织为粒状贝氏体和下 贝氏体，见图 7; 试样在 980 ℃ 下的正火组织为下贝 氏体与贝氏体，见图 8． ·80·

增刊1 石满鹰等：15Cr2N3MoW钢穿孔顶头试制 …81· 50 um C115w00010m 图6930℃下试样的正火组织.(a)金相照片：(b)扫描电镜像 Fig.6 Microstructures of the sample after normalizing at 930C:(a)metallographic photo:(b)SEM image 50 um 图7960℃正火组织.(a)金相照片：(b)扫描电镜像 Fig.7 Microstructures of the sample after normalizing at 960C:(a)metallographic photo:(b)SEM image 50um T15V100020m 图890℃正火组织.(a)金相照片：()扫描电镜像 Fig.8 Microstructures of the sample after normalizing at 980C:(a)metallographic photo:(b)SEM image 2.5.3不同正火温度下试样的力学性能 表6不同正火温度下试样的力学性能 不同正火温度下试样的力学性能见表6.根据 Table 6 Mechanical properties of the sample after normalizing at differ- 实验结果，确定最佳正火工艺为在980℃下保温 ent temperatures 120 min. 温度/ 硬度值，HRC 抗压强 冲击值，Ax小 ℃ 1 2 3度/MPa1 23 2.6氧化膜工艺 930 33.231.734.8183311.411.6 9.2 2.6.1氧化膜处理工艺过程 960 40.236.233.5182313.2 6.412.3 利用井式可控气氛炉，以980℃下正火120min 98039.1 38.440.5184311.814.514.4 工艺为基础。在穿顶加热升温时向炉内通入惰性保 注：冲击试验温度为常温，试样尺寸为10mm×10mm×55mm

增刊 1 石满鹰等: 15Cr2Ni3MoW 钢穿孔顶头试制 图 6 930 ℃下试样的正火组织． ( a) 金相照片; ( b) 扫描电镜像 Fig． 6 Microstructures of the sample after normalizing at 930 ℃ : ( a) metallographic photo; ( b) SEM image 图 7 960 ℃正火组织． ( a) 金相照片; ( b) 扫描电镜像 Fig． 7 Microstructures of the sample after normalizing at 960 ℃ : ( a) metallographic photo; ( b) SEM image 图 8 980 ℃正火组织． ( a) 金相照片; ( b) 扫描电镜像 Fig． 8 Microstructures of the sample after normalizing at 980 ℃ : ( a) metallographic photo; ( b) SEM image 2. 5. 3 不同正火温度下试样的力学性能 不同正火温度下试样的力学性能见表 6． 根据 实验结果，确定最佳正火工艺为在 980 ℃ 下保温 120 min． 2. 6 氧化膜工艺 2. 6. 1 氧化膜处理工艺过程 利用井式可控气氛炉，以 980 ℃ 下正火 120 min 工艺为基础． 在穿顶加热升温时向炉内通入惰性保 表 6 不同正火温度下试样的力学性能 Table 6 Mechanical properties of the sample after normalizing at differ￾ent temperatures 温度/ ℃ 硬度值，HRC 1 2 3 抗压强 度/MPa 冲击值，Akv /J 1 2 3 930 33. 2 31. 7 34. 8 1 833 11. 4 11. 6 9. 2 960 40. 2 36. 2 33. 5 1 823 13. 2 6. 4 12. 3 980 39. 1 38. 4 40. 5 1 843 11. 8 14. 5 14. 4 注: 冲击试验温度为常温，试样尺寸为 10 mm × 10 mm × 55 mm． ·81·

·82· 北京科技大学学报 第34卷 护气体，以防止穿顶氧化.到达正火温度时向炉内 2.6.2氧化处理后氧化膜状态分析 通入弱氧化剂与稀释剂等有机溶剂的混合液体， 通过扫描电镜可以看到穿顶氧化膜组成特征 并通过调节混合液体的比例和滴注量来控制炉内 为：外层较疏松，存在大量的孔洞，且大部分呈连续 气氛和压力，控制氧化物的形成.使其具有适当厚 性分布：内层与基体接触，比较致密.疏松的外层主 度且与穿顶基体具有较强粘合力的复合成分氧化 要是FeO,和Fe0,致密的内层主要是Fe0,如 膜.正火后再穿顶出炉，经缓冷到适当温度后再 图9所示.图10和图11为内外层氧化膜的能谱图， 空冷. 表7和表8为对应的内外层氧化膜的能谱成分. 图9穿顶表面氧化膜的扫描电镜像 Fig.9 SEM images of the oxide film on the plug surface 1200 表7穿顶外层氧化膜的能谱分析结果 Table 7 EDS analysis results of the oxide film on the plug outer surface 1000 Fe 元素名称 质量分数/% 原子分数/% 700 0 C 2.75 7.32 0 26.02 51.94 500 Fe 71.23 40.74 200 0 表8穿顶内层氧化膜的能谱分析结果 0 1234567891011 Table 8 EDS analysis results of oxide film on plug inner surface 能量keV 元素 质量 原子 元素 质量 原子 图10穿顶外层氧化膜的能谱 名称 分数/% 分数/% 名称 分数/% 分数/% Fig.10 EDS spectrum of the oxide film on the plug outer surface C 1.78 4.80 Cr 2.58 1.61 2700 0 25.77 52.24 Mn 0.51 0.30 Si 1.25 1.45 Fe 64.27 37.31 2100 Fe 0.38 0.39 Ni 3.46 1.91 是1600 0 3现场实验及结果 Fe 采用已确定试制工艺，制作158mm顶头共12 500 件，进行轧机现场实验，结果见表9~10 0 0 1234567891011 4结论 能量keV 图11穿顶内层氧化膜的能谱 (1)采用15Cr2Ni3MoW钢制作中158mm连轧 Fig.11 EDS spectrum of the oxide film on the plug inner surface 钢管机组穿孔顶头不仅可行，而且产品性能优越

北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 护气体，以防止穿顶氧化． 到达正火温度时向炉内 通入弱氧化剂与稀释剂等有机溶剂的混合液体， 并通过调节混合液体的比例和滴注量来控制炉内 气氛和压力，控制氧化物的形成． 使其具有适当厚 度且与穿顶基体具有较强粘合力的复合成分氧化 膜． 正火后再穿顶出炉，经缓冷到适当温度后再 空冷． 2. 6. 2 氧化处理后氧化膜状态分析 通过扫描电镜可以看到穿顶氧化膜组成特征 为: 外层较疏松，存在大量的孔洞，且大部分呈连续 性分布; 内层与基体接触，比较致密． 疏松的外层主 要是 Fe3 O4 和 FeO，致密的内层主要是 FeO［5］，如 图 9所示． 图 10 和图 11 为内外层氧化膜的能谱图， 表 7和表 8 为对应的内外层氧化膜的能谱成分． 图 9 穿顶表面氧化膜的扫描电镜像 Fig． 9 SEM images of the oxide film on the plug surface 图 10 穿顶外层氧化膜的能谱 Fig． 10 EDS spectrum of the oxide film on the plug outer surface 图 11 穿顶内层氧化膜的能谱 Fig． 11 EDS spectrum of the oxide film on the plug inner surface 表 7 穿顶外层氧化膜的能谱分析结果 Table 7 EDS analysis results of the oxide film on the plug outer surface 元素名称 质量分数/% 原子分数/% C 2. 75 7. 32 O 26. 02 51. 94 Fe 71. 23 40. 74 表 8 穿顶内层氧化膜的能谱分析结果 Table 8 EDS analysis results of oxide film on plug inner surface 元素 名称 质量 分数/% 原子 分数/% C 1. 78 4. 80 O 25. 77 52. 24 Si 1. 25 1. 45 S 0. 38 0. 39 元素 名称 质量 分数/% 原子 分数/% Cr 2. 58 1. 61 Mn 0. 51 0. 30 Fe 64. 27 37. 31 Ni 3. 46 1. 91 3 现场实验及结果 采用已确定试制工艺，制作 158 mm 顶头共 12 件，进行轧机现场实验，结果见表 9 ～ 10． 4 结论 ( 1) 采用 15Cr2Ni3MoW 钢制作 158 mm 连轧 钢管机组穿孔顶头不仅可行，而且产品性能优越． ·82·