书页号:2005年版一部-101 本品为安息香科植物白花树 Styrax tonkinensis( Pierre) Craib ex hart.的干燥树 树干经自然损伤或于夏、秋二季割裂树干,收集流出的树脂,阴干。 【性状】本品为不规则的小块,稍扁平,常粘结成团块。表面橙黄色, 具蜡样光泽(自然出脂);或为不规则的圆柱状、扁平块状,表面灰白色至 淡黄白色(人工割脂)。质脆,易碎,断面平坦,白色,放置后逐渐变为淡黄 棕色至红棕色。加热则软化熔融。气芳香,味微辛,嚼之有砂粒感。 【鉴别】(1)取本品约θ.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺溦性香气, 并产生多数棱柱状结晶的升华物 ②2)取本品约01g,加乙醇5nl,研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml, 即显亮绿色,后变为黄绿色。 【检査】干燥失重取本品粗粉,置硫酸减压干燥器内,干燥至恒重,减 失重量不得过20%(附录ⅨG) 总灰分不得过0.50%(附录ⅨK) 醇中不溶物精密称取本品细粉2.5g,置索氏提取器中,用乙醇浸出,至醇 溶性物质全部被浸出为止,残渣在100℃干燥至恒重,计算供试品中所含乙醇 中不溶物,不得过20%。 【含量测定】取本品粉末约1.5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇制氢氧 化钾滴定液(0.5mol)25ml,加热回流1.5小时,在水浴上除去乙醇,残渣加热水 soml,使均匀散裂,放冷,加水150ml与硫酸镁溶液(1→20)50ml,搅匀,静置10分 钟后,抽气滤过,滤渣用水20ml洗涤,合并洗液与滤液,加盐酸使成酸性后 移置分液漏斗中,用乙醚分次振摇提取4次(50ml,40ml,30ml,30m1),合并乙 醚液,用碳酸氢钠溶液(1→20)分次用力振摇提取5次(20m,20ml,10m,10m, loml),每次分出的水液均用同一的乙醚20ml洗涤,合并水液,加盐酸使成酸 性,再用乙醚分次振摇提取4次(30m,20ml,10ml,l0m),合并乙醚液,置称 定重量的烧瓶中,放置,待大部分的乙醚挥散,转动烧瓶,使残渣均匀散布 在烧瓶内壁,置硫酸减压干燥器中干燥至恒重,精密称定,算出供试品中含 有的量(%),再根据供试品的水分与乙醇中不溶物含量,改算成醇溶性浸出 物的干燥品中含有的量(%),即为总香脂酸含量。 本品含总香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品计算,不得少于30.0%。 【性味与归经】辛、苦,平。归心、脾经。 【功能与主治】开窃清神,行气活血,止痛。用于中风痰厥,气郁暴厥 中恶昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风 【用法与用量】06~1.5g,多入丸散用 【贮藏】置阴凉干燥处。 安阳精制膏 拼音名: Anyang Jingzhi Gao 英文名: 书页号:2005年版一部-449
书页号:2005 年版一部-101 本品为安息香科植物白花树Styrax tonkinensis (Pierre) Craib ex Hart. 的干燥树 脂。 树干经自然损伤或于夏、秋二季割裂树干,收集流出的树脂,阴干。 【性状】 本品为不规则的小块,稍扁平,常粘结成团块。表面橙黄色, 具蜡样光泽(自然出脂);或为不规则的圆柱状、扁平块状,表面灰白色至 淡黄白色(人工割脂)。质脆,易碎,断面平坦,白色,放置后逐渐变为淡黄 棕色至红棕色。加热则软化熔融。气芳香,味微辛,嚼之有砂粒感。 【鉴别】 (1) 取本品约 0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气, 并产生多数棱柱状结晶的升华物。 (2) 取本品约 0.1g,加乙醇 5ml ,研磨,滤过,滤液加 5%三氯化铁乙醇溶液 0.5ml, 即显亮绿色,后变为黄绿色。 【检查】 干燥失重 取本品粗粉,置硫酸减压干燥器内,干燥至恒重,减 失重量不得过 2.0%(附录Ⅸ G)。 总灰分 不得过 0.50%(附录Ⅸ K)。 醇中不溶物 精密称取本品细粉 2.5g,置索氏提取器中,用乙醇浸出,至醇 溶性物质全部被浸出为止,残渣在 100℃干燥至恒重,计算供试品中所含乙醇 中不溶物,不得过 2.0%。 【含量测定】 取本品粉末约 1.5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇制氢氧 化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,加热回流 1.5 小时,在水浴上除去乙醇,残渣加热水 50ml,使均匀散裂,放冷,加水 150ml 与硫酸镁溶液(1→20) 50ml,搅匀,静置 10 分 钟后,抽气滤过,滤渣用水 20ml 洗涤,合并洗液与滤液,加盐酸使成酸性后, 移置分液漏斗中,用乙醚分次振摇提取 4 次(50ml,40ml,30ml,30ml),合并乙 醚液,用碳酸氢钠溶液(1→20)分次用力振摇提取 5 次(20ml,20ml,10ml,10ml, 10ml),每次分出的水液均用同一的乙醚 20ml 洗涤,合并水液,加盐酸使成酸 性,再用乙醚分次振摇提取 4 次(30ml,20ml,10ml,10ml),合并乙醚液,置称 定重量的烧瓶中,放置,待大部分的乙醚挥散,转动烧瓶,使残渣均匀散布 在烧瓶内壁,置硫酸减压干燥器中干燥至恒重,精密称定,算出供试品中含 有的量(%),再根据供试品的水分与乙醇中不溶物含量,改算成醇溶性浸出 物的干燥品中含有的量(%),即为总香脂酸含量。 本品含总香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品计算,不得少于 30.0%。 【性味与归经】 辛、苦,平。归心、脾经。 【功能与主治】 开窃清神,行气活血,止痛。用于中风痰厥,气郁暴厥, 中恶昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风。 【用法与用量】 0.6 ~1.5g,多入丸散用。 【贮藏】 置阴凉干燥处。 安阳精制膏 拼音名:Anyang Jingzhi Gao 英文名: 书页号:2005 年版一部-449
【处方】生川乌24g 生草乌 24 乌药24g 白蔹 白芷 白及24g 木鳖子24g 木通 木瓜24g 莪术 24g 当归24g 肉桂 24g 大黄48g 连翘 血竭 阿魏10g 乳香 儿茶6g 薄荷脑 水杨酸甲酯8g 冰片8g 【制法】以上二十四味,血竭、乳香、没药、阿魏、儿茶粉碎成粗 粉,用90%乙醇制成相对密度为1.05的流浸膏,待冷后加入薄荷脑、水杨酸 甲酯、冰片,混匀。其余生川乌等十六味,加水煎煮三次,第一、二次各3 小时,第三次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.25~1.30(80℃) 的清膏。与上述流浸膏合并,混匀,另加8.5~90倍重的由橡胶、松香等制成 的基质,制成涂料,进行涂膏,盖衬,切成小块,即得 【性状】本品为微红色的片状橡胶膏;气芳香 【鉴别】取本品10片,置250ml烧瓶中,加水150ml,连接挥发油测定器。自 定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯5m,连接回流 冷凝管,加热回流40分钟,将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中,分取乙 酸乙酯液,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑 8mg、冰片&mg与水杨酸甲酯8mg加乙醇10ml使溶解,作为对照品溶液。照气相色 谱法(附录ⅥE)试验,柱长为2m,以聚乙二醇(PEG}20M为固定相,涂布浓度 为10%,柱温为130℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量,注入气相色谱 仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 【检査】含膏量取本品,用乙醚作溶剂,依法检査(附录ⅠI第一法), 每100cm<2>应不少于1.7g 其他应符合贴膏剂项下橡胶膏剂项下有关的各项规定(附录I1)。 【功能与主治】消积化症,逐瘀止痛,舒筋活血,追风散寒。用于症 瘕积聚,风寒湿痹,胃寒疼痛,手足麻木 【用法与用量】贴患处 【注意】用于症瘕积聚时,患者忌食不易消化的食物。 【规格】8cm×9.5cm 【贮藏】密闭,置阴凉处
【处方】 生川乌 24g 生草乌 24g 乌药 24g 白 蔹 24g 白 芷 24g 白及 24g 木 鳖 子 24g 木 通 24g 木瓜 24g 三 棱 24g 莪 术 24g 当归 24g 赤 芍 24g 肉 桂 24g 大黄 48g 连 翘 48g 血 竭 10g 阿魏 10g 乳 香 6g 没 药 6g 儿茶 6g 薄 荷 脑 8g 水 杨 酸 甲 酯 8g 冰片 8g 【制法】 以上二十四味,血竭、乳香、没药、阿魏、儿茶粉碎成粗 粉,用 90%乙醇制成相对密度为 1.05 的流浸膏,待冷后加入薄荷脑、水杨酸 甲酯、冰片,混匀。其余生川乌等十六味,加水煎煮三次,第一、二次各 3 小时,第三次 2 小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为 1.25~1.30(80℃) 的清膏。与上述流浸膏合并,混匀,另加 8.5~9.0 倍重的由橡胶、松香等制成 的基质,制成涂料,进行涂膏,盖衬,切成小块,即得。 【性状】 本品为微红色的片状橡胶膏;气芳香。 【鉴别】 取本品 10 片,置 250ml 烧瓶中,加水 150ml,连接挥发油测定器。自 测 定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯 5ml,连接回流 冷凝管,加热回流 40 分钟,将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中,分取乙 酸乙酯液,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑 8mg、冰片 8mg 与水杨酸甲酯 8mg,加乙醇 10ml 使溶解,作为对照品溶液。照气相色 谱法(附录Ⅵ E)试验,柱长为 2m,以聚乙二醇(PEG)-20M 为固定相,涂布浓度 为 10%,柱温为 130℃。 分别取对照品溶液和供试品溶液适量,注入气相色谱 仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 【检查】 含膏量 取本品,用乙醚作溶剂,依法检查(附录ⅠI 第一法), 每 100cm<2>应不少于 1.7g。 其他 应符合贴膏剂项下橡胶膏剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ I)。 【功能与主治】 消积化症,逐瘀止痛,舒筋活血,追风散寒。用于症 瘕积聚,风寒湿痹,胃寒疼痛,手足麻木。 【用法与用量】 贴患处。 【注意】 用于症瘕积聚时,患者忌食不易消化的食物。 【规格】 8cm×9.5cm 【贮藏】 密闭,置阴凉处
安中片 拼音名: Anzhong Pian 英文名: 书页号:2005年版一部448 【处方】桂枝 l80g延胡索(醋制)180g牡蛎(煅)180g 120g 120g高良姜 60g 甘草 【制法】以上七味,桂枝36g和牡蛎72g粉碎成细粉,取用80g,其余备 用。延胡索照流浸膏剂与浸膏剂项下有渗漉法(附录IO),用70%乙醇作 溶剂,进行渗漉,收集漉液,回收乙醇,小茴香、砂仁、高良姜与剩余桂 枝蒸镏挥发油。药渣与上述备用粉末、甘草及剩余牡蛎和蒸镏后的药液 加水煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约1000m1,静置,滤过,滤 液与上述清膏合并,浓缩成稠膏,加入牡蛎等细粉,混匀,干燥,研细,加入 蔗糖粉和淀粉适量,混匀,制成颗粒,干燥,加入挥发油,混匀,压制成 2500片,即得;或加入辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,加入挥发油,混匀 压制成1000片,包薄膜衣,即得。 【性状】本品为浅褐色的片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后为浅褐色 气香,味微甘、苦、涩。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:石细胞单个散在或成群,无色至棕 色,类方形或类长方形,直径30~64μm,壁一面菲薄。不规则块片无色或淡黄 褐色,表面具细纹理 (2)取本品40片或16片(薄膜衣片),研细,加乙醚30ml,超声处理20分钟, 滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品溶液,另取桂皮醛 对照品,加乙酸乙酯制成每lnl含1μ的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~15μl,对照品溶液2μ1,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点 (3)取本品15片或6片(薄膜衣片),研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟, 滤过,滤液加中性氧化铝5g,振摇数分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解 加浓氨试液使呈碱性,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,乙醚液蒸干,残渣加甲 醇lm使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每lm含 lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种 溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺 (10:6:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清 晰后,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录ID)。 【挥发性醚浸出物】取本品20片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细 取约2g,精密称定,照浸出物测定法项下挥发性醚浸出物测定法(附录XA) 测定,用乙醚作溶剂,计算,即得 本品每片含挥发性醚浸出物,不得少于0.35mg;薄膜衣片不得少于080mg
安中片 拼音名:Anzhong Pian 英文名: 书页号:2005 年版一部-448 【处方】 桂枝 180g 延胡索(醋制) 180g 牡蛎(煅)180g 小 茴 香 120g 砂 仁 120g 高良姜 60g 甘草 120g 【制法】 以上七味,桂枝 36g 和牡蛎 72g 粉碎成细粉,取用 80g,其余备 用。延胡索照流浸膏剂与浸膏剂项下有渗漉法(附录 I O),用 70%乙醇作 溶剂,进行渗漉,收集漉液,回收乙醇,小茴香、砂仁、高良姜与剩余桂 枝蒸镏挥发油。药渣与上述备用粉末、甘草及剩余牡蛎和蒸镏后的药液 加水煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约 1000ml ,静置,滤过,滤 液与上述清膏合并,浓缩成稠膏,加入牡蛎等细粉,混匀,干燥,研细,加入 蔗糖粉和淀粉适量,混匀,制成颗粒,干燥,加入挥发油,混匀,压制成 2500 片,即得;或加入辅料适量,混匀,制成颗粒,干燥,加入挥发油,混匀, 压制成 1000 片,包薄膜衣,即得。 【性状】 本品为浅褐色的片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后为浅褐色; 气香,味微甘、苦、涩。 【鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:石细胞单个散在或成群,无色至棕 色,类方形或类长方形,直径 30~64μm,壁一面菲薄。不规则块片无色或淡黄 褐色,表面具细纹理。 (2) 取本品 40 片或 16 片(薄膜衣片),研细,加乙醚 30ml,超声处理 20 分钟, 滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解,作为供试品溶液,另取桂皮醛 对照品,加乙酸乙酯制成每 1ml 含 1μl 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录 VI B)试验,吸取供试品溶液 10~15μl,对照品溶液 2μl,分别点于同一硅 胶 G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品 15 片或 6 片(薄膜衣片),研细,加甲醇 30ml,超声处理 30 分钟, 滤过,滤液加中性氧化铝 5g,振摇数分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解, 加浓氨试液使呈碱性,用乙醚振摇提取 3 次,每次 10ml,乙醚液蒸干,残渣加甲 醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B )试验,吸取上述两种 溶液各 5μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺 (10:6:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清 晰后,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录 I D)。 【挥发性醚浸出物】取本品 20 片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细, 取约 2g,精密称定,照浸出物测定法项下挥发性醚浸出物测定法(附录 X A) 测定,用乙醚作溶剂,计算,即得。 本品每片含挥发性醚浸出物,不得少于 0.35mg;薄膜衣片不得少于 0.80mg
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇 -02moL醋酸铵溶液-冰醋酸(68:32:1)为流动相,检测波长为252ηm。理论板数 按甘草酸峰计算应不低于2000 对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶 用流动相溶解并稀释至刻度,即得(每lm含甘草酸单铵盐对照品0.lmg,相当于 每lml含甘草酸9795μg) 供试品溶液的制备取本品20片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细, 取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相10m,密塞,称定重量, 超声处理(功率300W,频率33kHz)30分钟,放冷,用流动相补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪, 测定,即得。 本品每片含甘草以甘草酸(C42H62016)计,不得少于080mg;薄膜衣片不 得少于20mg 【功能与主治】温中散寒,理气止痛,和胃止呕。用于阳虚胃寒所致的胃 痛,症见胃痛绵绵、畏寒喜暖、泛吐淸水、神疲肢冷:慢性胃炎、胃及十二指 肠溃疡见上述证候者。 【用法与用量】口服。素片:一次4~6片,儿童一次2~3片:一日3次 薄膜衣片:一次2~3片,儿童一次1~1.5片;一日3次。或遵医嘱。 【注意】急性胃炎、出血性溃疡禁用 【规格】每片重(1)02g(2)薄膜衣片0.52g 【贮藏】密封 八宝坤顺丸 拼音名: Babao Kunshun Wan 英文名: 书页号:2005年版一部-311 【处方】熟地黄80g地黄80g白芍80g当归80g川芎 人参 40g白术80g茯苓80g甘草 40g益母草40g 黄芩 og牛膝40g橘红80g沉香 40g木香 砂仁 0g琥珀40g 【制法】以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜 110~130g制成大蜜丸,即得 【性状】本品为黑褐色的大蜜丸;味微苦 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水 合氯醛液溶化:菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm。薄壁组织灰棕色至黑棕色
【含量测定】照高效液相色谱法(附录 VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇 -0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸(68:32:1)为流动相,检测波长为 252nm。理论板数 按甘草酸峰计算应不低于 2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品约 10mg,精密称定,置 10ml 量瓶 中, 用流动相溶解并稀释至刻度,即得(每 1ml 含甘草酸单铵盐对照品 0.1mg,相当于 每 1ml 含甘草酸 97.95μg)。 供试品溶液的制备 取本品 20 片,薄膜衣片除去包衣,精密称定,研细, 取约 1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相 10ml,密塞,称定重量, 超声处理(功率 300W,频率 33kHz)30 分钟,放冷,用流动相补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪, 测定,即得。 本品每片含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于 0.80mg;薄膜衣片不 得少于 2.0mg。 【功能与主 治 】 温中散寒,理气止痛,和胃止呕。用于阳虚胃寒所致的胃 痛,症见胃痛绵绵、畏寒喜暖、泛吐清水、神疲肢冷;慢性胃炎、胃及十二指 肠溃疡见上述证候者。 【用法与用量】 口服。素片:一次 4~6 片,儿童一次 2~3 片;一日 3 次, 薄膜衣片:一次 2~3 片,儿童一次 1~1.5 片;一日 3 次。或遵医嘱。 【注意】 急性胃炎、出血性溃疡禁用。 【规格】 每片重(1)0.2g (2)薄膜衣片 0.52g 【贮藏】 密封。 八宝坤顺丸 拼音名:Babao Kunshun Wan 英文名: 书页号:2005 年版一部-311 【处方】 熟地黄 80g 地黄 80g 白芍 80g 当归 80g 川芎 80g 人参 40g 白术 80g 茯苓 80g 甘草 40g 益母草 40g 黄芩 80g 牛膝 40g 橘红 80g 沉香 40g 木香 16g 砂仁 40g 琥珀 40g 【制法】 以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每 100g 粉末加炼蜜 110~130g 制成大蜜丸,即得。 【性状】 本品为黑褐色的大蜜丸;味微苦。 【鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水 合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径 4~6μm。 薄壁组织灰棕色至黑棕色
细胞多皱缩,内含棕色核状物。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向 交错纹理。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。草酸钙簇晶直径18~32μm,存 在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。草酸钙针晶细小, 长10~32μm不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶, 形成晶纤维。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。螺纹导管直径8~23μm, 增厚壁互相连接,似网状螺纹导管。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观 类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。非腺毛1~3细胞,稍弯曲,壁有疣状突起。 (2)取本品18g,剪碎,加无水乙醇100m,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液 蒸干,残渣加水30ml使溶解,加入氯化钠使成饱和溶液,充分搅拌,滤过。滤 液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15m,合并正丁醇提取液,蒸干,残 渣加无水乙醇lml使溶解,加适量中性氧化铝在水浴上拌匀、干燥,置中性氧化 铝小柱(200目,1g,内径1~1.5cm)上,用乙酸乙酯一甲醇(3:1)30m洗脱,弃去洗脱 液,用乙酸乙酯一甲醇(1:1)30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5m使溶 解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成lml含2mg的溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅣB)试验,吸取上述两种溶液各4μ1,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40:5:10:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色淸晰。供试 品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品6g,剪碎,加硅藻土4g,研匀,加乙醚30ml,超声处理10分钟 滤过,药渣挥干乙醚,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加 水15m溶解,用盐酸调节pl值为1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20m,合并乙 酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照 品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB) 试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮 甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶 液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品3g,剪碎,加乙醚40m,加热回汉30分钟,滤过,滤液挥干, 残渣加乙酸乙酯2m使溶解,作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g, 分别加乙醚25ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥIB)试验,吸 取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365m)下检视。供试色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(附录IA) 【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥID)测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇 -0.05moL磷酸氢二钠溶液(用0.05molL磷酸二氢钾溶液调节pH值至74)(15:85) 为流动相,检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2700 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml 含 30μg的溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精密称定, 精密加入70%甲醇5om,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70% 甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液25ml,通过中性氧化铝柱(100~200 目,2g,内径lcm,用50%甲醇湿法装柱),收集至50ml量瓶中,再用50%甲醇洗脱
细胞多皱缩,内含棕色核状物。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向 交错纹理。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。草酸钙簇晶直径 18~32μm,存 在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。草酸钙针晶细小, 长 10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶, 形成晶纤维。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。螺纹导管直径 8~23μm, 增厚壁互相连接,似网状螺纹导管。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观 类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。非腺毛 1~3 细胞,稍弯曲,壁有疣状突起。 (2) 取本品 18g,剪碎,加无水乙醇 100ml,加热回流 2 小时,放冷,滤过,滤液 蒸干,残渣加水 30ml 使溶解,加入氯化钠使成饱和溶液,充分搅拌,滤过。滤 液用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次,每次 15ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残 渣加无水乙醇 1ml 使溶解,加适量中性氧化铝在水浴上拌匀、干燥,置中性氧化 铝小柱(200 目,1g,内径 1~1.5cm)上,用乙酸乙酯-甲醇(3:1) 30ml 洗脱,弃去洗脱 液,用乙酸乙酯-甲醇(1:1) 30ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇 0.5ml 使溶 解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成 1ml 含 2mg 的溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅳ B)试验,吸取上述两种溶液各 4μl,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:1) 为展 开剂, 展开,取出,晾干,喷以 5% 香草醛硫酸溶液, 加热至斑点显色清晰。供试 品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品 6g,剪碎,加硅藻土 4g,研匀,加乙醚 30ml,超声处理 10 分钟, 滤过,药渣挥干乙醚,加甲醇 30ml,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加 水 15ml 溶解,用盐酸调节 pH 值为 1~2,用乙酸乙酯振摇提取 2 次,每次 20ml,合并乙 酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照 品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B) 试验,吸取上述两种溶液各 4μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%三氯化铁乙醇溶 液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品 3g,剪碎,加乙醚 40mll,加热回汉 30 分钟,滤过,滤液挥干, 残渣加乙酸乙酯 2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各 1g, 分别加乙醚 25ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录 VI B)试验,吸 取上述三种溶液各 4μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 VI D )测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇 -0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液(用 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液调节 pH 值至 7.4)(15:85) 为流动相,检测波长为 230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于 2700。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 30μg 的溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,取约 2g,精密称定, 精密加入 70%甲醇 50ml,称定重量,加热回流 30 分钟,放冷,再称定重量,用 70% 甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液 25ml,通过中性氧化铝柱(100~200 目,2g,内径 1cm,用 50%甲醇湿法装柱),收集至 50ml 量瓶中,再用 50%甲醇洗脱