植物纤维化学实验指导书轻化工程实验室2011. 41
1 植物纤维化学实验 指导书 轻化工程实验室 2011．4
实验规则学生必须严格做好如下事项：1.实验前，认真预习《制浆造纸分析与检测》课本的有关部分和本讲义的该项实验内容，了解实验目的、原理、所用试剂、仪器装置和操作要点，并写预习报告后方可进行实验。2.实验前检验仪器设备是否完备可用，所需试剂是否齐全，要在完全了解仪器、器械的使用方法后方可使用。3．严格遵守实验操作规程，认真进行实验操作，详细记录实验中所发生的现象和各项实验数据。4.公用仪器、试剂用完后放回原处，以利他人使用，取用试剂时应看清楚试剂瓶上标签所示试剂名称、规格等是否与所需相符。5．准时到达实验室，遵守实验室纪律，实验进行时不准在实验室抽烟，高声谈笑，打闹和看小说杂志等。6：爱护实验仪器设备，节约使用各种化学药剂。损坏仪器设备应立即报告指导老师。7：实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽，以免腐蚀下水道及污染坏境，应倒入污水桶集中处理。8.实验结束，将所用仪器设备清洗干净，实验台清理整齐，经教师检查后方可离开。9.认真整理实验记录和数据，按时完成实验报告。10.实验报告内容：实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考。2
2 实验规则 学生必须严格做好如下事项: 1．实验前，认真预习《制浆造纸分析与检测》课本的有关部分和本讲义的该项 实验内容，了解实验目的、原理、所用试剂、仪器装置和操作要点，并写预 习报告后方可进行实验。 2．实验前检验仪器设备是否完备可用，所需试剂是否齐全，要在完全了解仪器、 器械的使用方法后方可使用。 3．严恪遵守实验操作规程，认真进行实验操作，详细记录实验中所发生的现象 和各项实验数据。 4．公用仪器、试剂用完后放回原处，以利他人使用，取用试剂时应看清楚试剂 瓶上标签所示试剂名称、规格等是否与所需相符。 5．准时到达实验室，遵守实验室纪律，实验进行时不准在实验室抽烟，高声谈 笑，打闹和看小说杂志等。 6．爱护实验仪器设备，节约使用各种化学药剂。损坏仪器设备应立即报告指导 老师。 7．实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽，以免腐蚀下水道及污染 坏境，应倒入污水桶集中处理。 8．实验结束，将所用仪器设备清洗干净，实验台清理整齐，经教师检查后方可 离开。 9．认真整理实验记录和数据，按时完成实验报告。 10．实验报告内容：实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实 验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考
造纸原料和纸浆分析用试样的制备一、原料分析用试样的制备：1、仪器和设备1)粉碎机2)、40目和60目标准铜丝筛（带底、盖）3)吸铁石4)具有磨砂玻璃塞的广口瓶。2、试样的制备造纸原料分析用试样，不论是木材原料，还是草类原料，关键在于采取有代表性的试样。根据国标GB/T2677、1-1993造纸原料分析用试样的采取规定，将所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约500g，风干、于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛，截取能通过40目但不能通过60目筛的粉末，用吸铁性杂质后，储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。二：纸浆分析试样的制备（根据GB/T740-一1989)1、仪器和设备A、湿浆解离器（或其他离散设备）B、抄纸器（或真空泵和布氏漏斗）C、白布、瓷盘D、具有磨砂玻璃塞的广口瓶2、试样的制备具有代表性的浆板样品，撕碎，用水浸泡4小时。（若是湿浆样则不用浸泡），在湿浆解离器中分散成单根纤维（不得有浆块或纤维束）。然后用洁净白布盖在铜网上（或布氏漏斗上），用手抄（或真空泵抽滤）将其抄成约40g/m的浆片，取下，不用挤压，连同白布一同置于瓷盘里于空气中风干，将浆片从白布上取下，撕成5X5mm的小块，贮于广口试样瓶中放置24小时使其水分达到平衡、备用。3
3 造纸原料和纸浆分析用试样的制备 一、原料分析用试样的制备： l、仪器和设备 1)粉碎机 2)、40 目和 60 目标准铜丝筛(带底、盖) 3)吸铁石 4)具有 磨砂玻璃塞的广□瓶。 2、试样的制备 造纸原料分析用试样，不论是木材原料，还是草类原料，关键在于采取有代 表性的试样。根据国标 GB/T2677、1-1993 造纸原料分析用试样的采取规定，将 所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约 500g，风干、于粉碎机中粉碎至全 部通过 40 目筛，截取能通过 40 目但不能通过 60 目筛的粉末，用吸铁性杂质后， 储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。 二．纸浆分析试样的制备 (根据 GB/T740-一 1989)] 1、仪器和设备 A、湿浆解离器 (或其他离散设备) B、抄纸器 (或真空泵和布氏漏斗) C、白布、瓷盘 D、具有磨砂玻璃塞的广□瓶 2、试样的制备 具有代表性的浆板样品，撕碎，用水浸泡 4 小时。(若是湿浆样则不用浸泡)， 在湿浆解离器中分散成单根纤维(不得有浆块或纤维束)。然后用洁净白布盖在铜 网上(或布氏漏斗上)，用手抄(或真空泵抽滤)将其抄成约 40g/㎡的浆片，取下， 不用挤压，连同白布一同置于瓷盘里于空气中风干，将浆片从白布上取下，撕成 5X5 ㎜的小块，贮于广口试样瓶中放置 24 小时使其水分达到平衡、备用
实验一植物纤维原料细胞形态的观察一、观察前的准备(一）纤维原料中细胞的分离硝酸-氯酸钾分离法：该方法为实验室较常用的方法。将原料切成火柴杆大小的细条，放在盛有水的小烧杯中煮约半小时后，将水滤去，加入硝酸（商品浓硝酸：水为1：1）至刚浸没原料，然后加一小撮氯酸钾，放在60℃左右的水浴中进行反应。氯酸钾的加入量可控制反应的速度和程度。试样变自时，分离基本完成。取出烧杯，滤去酸液，用水洗至无酸性后备用。(二）染色剂的制备赫兹别格染色剂简称赫氏染色剂：该试剂由A和B两种溶液混合而成。A溶液是将20g无水氯化锌溶于10mL蒸馏水中形成的饱和氯化锌溶液。B溶液是将2.1g碘化钾与0.1g碘溶于5mL蒸馏水中配成。在不断搅拌下将已冷却的B液滴入已冷却的A液中，并在暗处放置一昼夜后，慢慢倾出部分清液，将一小片碘加入清液中。置人棕色瓶中，放在暗处2日后备用。对于不同的原料用该试剂染色后可能获得的颜色深浅度不同，若过浅或过深可加几滴碘液或加水稀释来调节。(三）试片的制备用解剖针从分离的纤维试样瓶中取少许浆料，放入试管中，加入1/3的水。用塞子塞住或用拇指堵住试管口，剧烈摇动，使之全部离解成单根纤维。用40目铜网过滤，从铜网不同位置，用解剖针取少量纤维，放在载玻片的一端。载玻片要预先用于布擦净，放在白纸上或专门的台板上。将滤纸条小心地放在载玻片上浆料的边缘处，尽量地把水吸干，然后在载玻片的中间滴一滴赫氏染色剂，立即用解部针挑取少量浆料到染色剂中，用一对解部针，仔细地将已染色的浆分解成单根纤维，并均匀分布在载玻片上。然后，左手持一解部针使盖玻片左边接触载玻片的合适位置，右手持另一解剖针支撑盖玻片的右边，慢慢放下，并使解部针慢慢离开盖玻片，以避免试片中产生汽泡。将盖好的盖玻片四周挤出的染色剂用滤纸条吸去，备用。不同的浆料对赫氏等染色剂呈现不同的颜色，据此不仅可帮助鉴别纤维的种类，还可以辨别制浆方法和纸浆的蒸解程度。赫氏染色剂对各种纤维的呈色反应如下：破布浆纤维（棉纤维）呈酒红色，韧皮纤维（亚麻、大麻）呈暗酒红色，化学浆纤维（针叶木、阔叶木、芦苇、蔗渣、稻草、麦草、高梁秆、龙须草）呈4
4 实验一 植物纤维原料细胞形态的观察 一、观察前的准备 (一)纤维原料中细胞的分离 硝酸-氯酸钾分离法: 该方法为实验室较常用的方法。将原料切成火柴杆大小的细条，放在盛 有水的小烧杯中煮约半小时后，将水滤去，加入硝酸(商品浓硝酸:水为1:1) 至刚浸没原料，然后加一小撮氯酸钾，放在60℃左右的水浴中进行反应。氯 酸钾的加入量可控制反应的速度和程度。试样变自时，分离基本完成。取出 烧杯，滤去酸液，用水洗至无酸性后备用。 (二)染色剂的制备 赫兹别格染色剂简称赫氏染色剂:该试剂由A和B两种溶液混合而成。A溶 液是将20g无水氯化锌溶于lOmL蒸馏水中形成的饱和氯化锌溶液。B溶液是将 2.1g碘化钾与0.1g碘溶于5mL蒸馏水中配成。 在不断搅拌下将已冷却的B液滴入已冷却的A液中，并在暗处放置一昼夜 后，慢慢倾出部分清液，将一小片碘加入清液中。置人棕色瓶中，放在暗处2 日后备用。对于不同的原料用该试剂染色后可能获得的颜色深浅度不同，若 过浅或过深可加几滴碘液或加水稀释来调节。 (三)试片的制备 用解剖针从分离的纤维试样瓶中取少许浆料，放入试管中，加入1/3的水。 用塞子塞住或用拇指堵住试管口，剧烈摇动，使之全部离解成单根纤维。用 40目铜网过滤，从铜网不同位置，用解剖针取少量纤维，放在载玻片的一端。 载玻片要预先用于布擦净，放在白纸上或专门的台板上。 将滤纸条小心地放在载玻片上浆料的边缘处，尽量地把水吸干，然后在 载玻片的中间滴一滴赫氏染色剂，立即用解剖针挑取少量浆料到染色剂中， 用一对解剖针，仔细地将已染色的浆分解成单根纤维，并均匀分布在载玻片 上。然后，左手持一解剖针使盖玻片左边接触载玻片的合适位置，右手持另 一解剖针支撑盖玻片的右边，慢慢放下，并使解剖针慢慢离开盖玻片，以避 免试片中产生汽泡。将盖好的盖玻片四周挤出的染色剂用滤纸条吸去，备用。 不同的浆料对赫氏等染色剂呈现不同的颜色，据此不仅可帮助鉴别纤维 的种类，还可以辨别制浆方法和纸浆的蒸解程度。 赫氏染色剂对各种纤维的呈色反应如下: 破布浆纤维(棉纤维)呈酒红色，韧皮纤维(亚麻、大麻)呈暗酒红色，化 学浆纤维(针叶木、阔叶木、芦苇、蔗渣、稻草、麦草、高粱秆、龙须草)呈
蓝紫色，机械浆纤维呈鲜黄色，预热木片磨木浆纤维呈黄绿色，半化学浆呈黄绿色。(四）试验仪器光学显微镜或投影仪。光学显微镜的构造与使用1．显微镜的构造粗调价器戴物台反光镜微调节器1、光源部分：包括光源、反射镜、聚光镜及可变光栏等。光源：电灯光做光源。a.b.反光镜：一面为平面镜，一面为凹面镜，观察时可根据光源强弱方向、放大倍数等进行转动调节，以获得明亮的视场，一般低放大倍数时用平面反射镜，高放大倍数时用凹面反射镜。聚光镜：由聚光透镜与可变光栏组成。聚光透镜的作用是把反射C.镜反射来的光聚成一股亮度较高的光束，以提高视场的亮度，可5
5 蓝紫色，机械浆纤维呈鲜黄色，预热木片磨木浆纤维呈黄绿色，半化学浆呈 黄绿色。 (四)试验仪器 光学显微镜或投影仪。 光学显微镜的构造与使用 1．显微镜的构造 1、光源部分：包括光源、反射镜、聚光镜及可变光栏等。 a. 光源: 电灯光做光源。 b. 反光镜: 一面为平面镜，一面为凹面镜，观察时可根据光源强弱、 方向、放大倍数等进行转动调节，以获得明亮的视场，一般低放 大倍数时用平面反射镜，高放大倍数时用凹面反射镜。 c． 聚光镜: 由聚光透镜与可变光栏组成。聚光透镜的作用是把反射 镜反射来的光聚成一股亮度较高的光束，以提高视场的亮度，可