第九章重量分析法( Gravimetry) 通过称量物质的质量来确定被测组分含量的分析方法 第一节重量分析法的分类和特点 (1)气化法一例小麦 105℃ 一干小麦,减轻的重 烘至恒重 量即含水量或干燥剂吸水增重 1分类()电解法例CeP te Cu 电极上 称取增加的重量—电重量法 (3)提取法提取剂 (4)沉淀法(沉淀重量法)一P,S,Si,N等测定 被测组分沉淀剂,微溶化合物↓(沉淀形式)过滤、洗涤 烘干(灼烧) 称量形式—称重计算被测组分的含量
第九章 重量分析法(Gravimetry) ——通过称量物质的质量来确定被测组分含量的分析方法 第一节 重量分析法的分类和特点 1 分类 （1） 气化法—例 小麦 干小麦, 减轻的重 量即含水量或干燥剂吸水增重 （2）电解法—例 Cu2+ Cu 称取增加的重量 ——电重量法 （4） 沉淀法（沉淀重量法）— P，S，Si，Ni等测定 被测组分 微溶化合物↓（沉淀形式） 称量形式 称重 计算被测组分的含量 105℃ 烘至恒重 +e Pt电极上 （3）提取法 提取剂 1 沉淀剂 过滤、洗涤 烘干(灼烧)
2特点 优点:准确度高(E,0.1~0.2%);不需标准溶液 缺点:慢,繁琐,不适于微量组分的测定 (S、Si、W等的仲裁分析仍用重量法) 本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量 的要求,就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方 面的问题是本章讨论的中心
本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量 的要求，就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方 面的问题是本章讨论的中心。 优点：准确度高（Er：0.1～0.2％）；不需标准溶液。 缺点：慢，繁琐，不适于微量组分的测定。 （S、Si、W等的仲裁分析仍用重量法） 2 特点 2
第二节沉淀重量法对沉淀的要求 沉淀形式:加入沉淀剂后,被测组分与沉淀剂作用形 成的沉淀 称量形式:经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到的组成 恒定的、用于称量的沉淀。 溶解、加入沉淀剂 被测物 沉淀形式陈化、选洗、烘佛称量形式 被测物 沉淀剂 沉淀形式 称量形式 SO42- Bacl Baso 滤,洗 4 Baso4 勺烧,800 Mg2+ +(NH4)2 HPO4 MgNH4PO4 6H2O Mg2 P2O7 Fe 3+ NH.o Fe(OH)38 Fe2O3 3
第二节 沉淀重量法对沉淀的要求 被测物 沉淀形式 称量形式 溶解、加入沉淀剂 陈化、滤洗、烘(烧) 被测物 沉淀剂 沉淀形式 称量形式 滤，洗 灼烧，800℃ SO4 2- + BaCl2 BaSO4 BaSO4 Mg2+ + (NH4 )2HPO4 MgNH4PO4·6H2O 滤，洗 灼烧 ,1100℃ Mg2P2O7 沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形 成的沉淀。 称量形式：经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到的组成 恒定的、用于称量的沉淀。 滤，洗 灼烧 Fe3+ + NH3·H2O Fe(OH)3 Fe2O3 3
、对沉淀形式的要求 (1)沉淀溶解度小[避免溶解损失(溶解损失不超过 分析天平的称量误差),保证测定的准确度。] (2)易过滤、洗涤(操作方便) (3)纯度要高(这样才能得到准确的结果) (4)沉淀形式易转称量形式(便于操作) 二、对称量形式的要求 (1)有确定的化学组成(否则,无法计算结果 (2)稳(便于操作,它不受空气中水分、002、02的影 响,否则影响准确度 (3)摩尔质量大(可减少称量误差,提高准确度)
一、对沉淀形式的要求 （1）沉淀溶解度小[避免溶解损失（溶解损失不超过 分析天平的称量误差），保证测定的准确度。] （2）易过滤、洗涤（操作方便） （3）纯度要高（这样才能得到准确的结果） （4）沉淀形式易转称量形式（便于操作） 二、对称量形式的要求 （1）有确定的化学组成（否则，无法计算结果） （2）稳（便于操作，它不受空气中水分、CO2、O2的影 响，否则影响准确度） （3）摩尔质量大（可减少称量误差，提高准确度） 4
第三节沉淀的溶解度及其影响因素 、沉淀的溶解度 (一)溶解度、固有溶解度、溶度积 难溶化合物MA在水溶液中达到平衡时,有如下关系式: M40<A相平衡→M4<不解半衡 M+A 根据分配定律,对沉淀平衡MA(s=MA(,有: &. aMA( aMAD)=dMA(=YMAO[MAO MA(S) MA=S°(固有溶解度、分子溶解夏)…I 根据平衡原理,对于离解平衡:MA(=M+A,有: K a,+A C⊥C M A 2 …………(2) O MA( 5
第三节 沉淀的溶解度及其影响因素 一、沉淀的溶解度 (一)溶解度、固有溶解度、溶度积 + − M A ⎯⎯ ⎯→M A ⎯⎯⎯⎯⎯⎯→M + A M A K l K s 相平衡 不稳，离解平衡 难溶化合物 在水溶液中达到平衡时，有如下关系式： ( ) , 1 ( ) 根据分配定律，对沉淀平衡:MA(s)=MA(l),有： [ ] (固有溶解度、分子溶解度) （1） [ ] 1 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 1 l o MA l MA l l MA l MA s MA l M A S K M A = = = = = = 根据平衡原理，对于离解平衡： MA(l) =M++A-，有： (2) ( ) 2 o M A MA l M A S K + − + − = = 5