面向21世纪课程教材 分析化学实验 第三版 华中师范大学 东北师范大学合编 陕西师范大学 北京师范大学 高等教育出版社
面 向 21 世 纪 课 程 教 材 分 析 化 学 实 验 第三版 华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学 北京师范大学 高等教育出版社 合编
分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 安全教育及课程要求 、安全知识 )对分析仪器的使用要求 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪 器各旋钮恢复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态 3.实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。 二)、对试剂药品的使用要求 1.实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂 入口,实验结束后应洗手 2.使用AsO3、HgCl2等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒, 应回收或加以特殊处理 3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和 腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,应在通 风橱中操作。 4.使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或 热源。 5.实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水的液体 着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时 用砂土灭火(不可用水);导线或电器着火时,用CCl4灭火器灭火 课程要求 一)实验操作要求 1.容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2.基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。 二)实验报告 1.预习报告:每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数
1 分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 安全教育及课程要求 一、安全知识 一）对分析仪器的使用要求 1．实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2．实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪 器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3．实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二）、对试剂药品的使用要求 1．实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂 入口，实验结束后应洗手。 2．使用 As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒， 应回收或加以特殊处理。 3．使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和 腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通 风橱中操作。 4．使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或 热源。 5．实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体 着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时， 用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用 CCl4 灭火器灭火。 二、课程要求 一）实验操作要求 1．容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2．基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。 二）实验报告 1．预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数
据记录表格、计算公式,实验过程中的注意事项等 2.实验报告:不应将计算器带入实验室,实验数据直接记录在原始数据记录表 上,完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保 存。实验报告应有误差分析,完成后于第二天上交。 三)课堂要求 1.实验过程中应严谨、认真地独立完成实验,培养规范的科学的工作作风。 2.实验完成后应做好清洁卫生工作,保持仪器、台面、水槽的洁净 三、领取玻璃仪器并清洗 分析天天的使用及称量练习 分析天平的结构 )称物平衡系统 1.天平梁 天平梁是天平的主要部件,多用质轻坚固,膨胀系数小的铝铜合金制成,起平 衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀,正中的称为中刀或支点刀, 刀口向下:另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端,称为边刀或承重刀,刀 口向上,天平启动后,三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏,使用时应轻开轻 关天平升降枢,加减砝码物体时应关闭天平,以保护玛瑙刀。 2.立柱和折叶 立柱是金属做的中空圆柱,下端固定在天平底座中央,支撑着天平梁。在支柱 上装有水平泡,借水平调节螺丝(天平底脚的前面两个)使天平放置水平。托叶也 安装在支柱上。 3.指针和感量螺丝(光学读数系统) 指针固定在梁上正中,指针下端装有微分标尺,光源通过光学系统将微分标尺 上的分度线放大,再反射到投影屏上,从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有 条垂直标线,它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置,可直接读出0.1~10mg以 内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心,以改变天平的灵敏度。 4.悬挂系统 在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘,左盘放称量物, 右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器
2 据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。 2．实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表 上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保 存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。 三）课堂要求 1．实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 2．实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 三、领取玻璃仪器并清洗 分析天天的使用及称量练习 一、分析天平的结构 一）称物平衡系统 1．天平梁 天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平 衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀， 刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀 口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻 关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。 2．立柱和折叶 立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱 上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也 安装在支柱上。 3．指针和感量螺丝（光学读数系统） 指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺 上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一 条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出 0.1~10mg 以 内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。 4．悬挂系统 在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物， 右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器
5.升降枢和盘托 天平未工作时,天平横梁被托叶托起,刀口与刀承脱离,处于休止状态。天平 启动后,托叶下降,天平梁放下,刀口与刀承相承接,天平处于工作状态。天平的 启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮,控制与其相连接的托叶的升起与下降的。 为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便,在盘下方的底板上安装有盘托。 6.平衡螺丝 天平梁的两端装有两个平衡螺丝,用来粗调天平的零点。 )砝码 半自动分析天平有砝码盒,1g以上的砝码装在盒中,按5、2、2′、1的规则 排列,全自动分析天平的克码挂在加码装置上 2.机构加码装置 在天平的右侧刀上方有机械加码装置,将10mg以上lg以下的砝码制成环形码 放于装置上,标为1-9的为100mg900mg的圈码,标为10-90的为10mg90mg的圈 码。 三)天平箱 为了保护天平,防止尘埃的侵入,温度的改变和附近空气的流动等影响,天平 的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动,但平时不开, 只是在天平安装、调试时,方才打开,两边的侧门供取放砝码和称量物之用。 二、使用方法 调节零点 天天的零点是指天平空载时,微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合 的平衡位置。其调节操作有a.调零拉杆;b.平衡螺丝。 2.称量 称量时选取砝码应遵循“由大到小,折半加入,逐级试验”的原则,试加砝码 时,应半开天平,根据“指针总是偏向轻盘,投影标尺总是向重盘移动的原则,判 断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定,比如23.6g的物体, 应保证称到236-23.7之间后再选择10mg9mg的圈码。 称量方法 1.直接称量法 调定零点后,将称量物置于秤盘上,按从大到小的顺序加减砝码和圈码,使天 平达到平衡,所得读数即为称量物的质量
3 5．升降枢和盘托 天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平 启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的 启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。 为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。 6．平衡螺丝 天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。 二）砝码 1．半自动分析天平有砝码盒，1g 以上的砝码装在盒中，按 5、2、2 、1 的规则 排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。 2．机构加码装置 在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将 10mg 以上 1g 以下的砝码制成环形码 放于装置上，标为 1-9 的为 100mg~900mg 的圈码，标为 10-90 的为 10mg~90mg 的圈 码。 三）天平箱 为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影响，天平 的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开， 只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。 二、使用方法 1．调节零点 天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合 的平衡位置。其调节操作有 a.调零拉杆；b.平衡螺丝。 2．称量 称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码 时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判 断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定，比如 23.6g 的物体， 应保证称到 23.6-23.7 之间后再选择 10mg-90mg 的圈码。 三、称量方法 1．直接称量法 调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天 平达到平衡，所得读数即为称量物的质量
2.递减称量法 这种方法称出试样的质量不要求固定的数值,只需在要求的称量范围即可。常 用于称取易吸湿,易氧化或易与CO2起反应的物质。以称取固体试样为例,其步骤 是:a、用直接称量法称取(称量瓶+药品)质量,记为W1。b、关闭天平,砝码先 减去所需质量范围的下限(如04-0.5g)0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖,放在盛 试样容器的上方,打开瓶盖,将称量瓶倾斜,用盖轻轻敲击瓶的上部,使试样慢慢 落入容器中,回敲。放入天平,半开天平,试重,若物体重,重复上述操作至物体 稍轻。d、调整天平砝码组合,使之于物体平衡,记为,第一份试样m=W1-w2所得 3.固定质量称量法 此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿 的质量,然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码,再用小匙将试样逐步加到盛放试 样的器皿中,直到天平达到平衡 四、称量练习 1.直接称量法:称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。 2.递减法:04-0.5 g NacO3一份,02-025 g NaCo3一份,0.10-0.13 g NaCo3 一份。 五、思考题 1加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或 缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平, 使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到 平衡较为困难,不便于称量。 3递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么? 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上 影响称量的准确度。 4在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左 盘重还是右盘重? 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明 左盘重
4 2．递减称量法 这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常 用于称取易吸湿，易氧化或易与 CO2 起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤 是：a、用直接称量法称取（称量瓶+药品）质量，记为 W1。b、关闭天平，砝码先 减去所需质量范围的下限（如 0.4~0.5g）0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖，放在盛 试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢 落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体 稍轻。d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样 m=W1－W2 所得。 3．固定质量称量法 此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿 的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试 样的器皿中，直到天平达到平衡。 四、称量练习 1．直接称量法：称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。 2．递减法：0.4~0.5g Na2CO3 一份，0.2~0.25g Na2CO3 一份，0.10~0.13g Na2CO3 一份。 五、思考题 1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或 缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平， 使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到 平衡较为困难，不便于称量。 3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上， 影响称量的准确度。 4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左 盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明 左盘重