《分析化学实验基本知识与基本技能》复习资料

分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》(第三版)华中师范大学等校编所开设过的实验并 认真思考每个实验所附的思考题!! 、实验室基本常识 (-)玻璃器皿的洗涤(P2-3) 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物 和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择 一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油 污等。针对这些情况,可采用下列方法: ①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物 ②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净, 可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰 ④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容 量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍 冷,在搅拌下慢慢加λ10σnL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液) 使用洗液时要注意以下几点: ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重 铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。已变为绿色的洗液不能继 续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物 和实验桌上,应立即用水冲洗 ⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗 去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次 洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。既节约,又提高了效率 已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检査是否洗浄 时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有 水珠 (二)试剂及其取用方法(P3-5) 1试剂的分类 根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级: 级试剂(优级纯试剂)通常用GR表示 二级试剂(分析纯试剂)通常用AR表示 三级试剂(化学纯)通常用CP表示。 四级试剂(实验或工业试剂)通常用LR表示

1 分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编 所开设过的实验并 认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物 和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油 污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ② 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净， 可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④ 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容 量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g 粗重铬酸钾溶于 10mL 热水中，稍 冷，在搅拌下慢慢加入 100mL 浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③ 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重 铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继 续使用。 ⑤ 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物 和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥ 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗 去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。 已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净 时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有 水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用 G.R 表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用 A.R 表示。 三级试剂（化学纯）通常用 C.P 表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用 L.R 表示

生物试剂通常用BR或CR表示 此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体 纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试 剂即可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 2试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中,液体试剂则盛在细口瓶中(或滴瓶中),见光 易分解的试剂(如硝酸银)应装在棕色瓶中,每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓 度、纯度。(实验室分装时,固体只标明试剂名称,液体还须注名明浓度)。 3试剂的取用 固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。液体试剂常用量筒量取。 为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质: (1)试剂不能与手接触 (2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种 试剂。取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后 将瓶放回原处。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。 (三)滴定分析 1滴定分析对化学反应的要求 滴定分析法是以化学反应为基础的,选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。可以 进行的化学反应虽然很多,但能作为滴定分析用的反应,一定得满足下列要求 (1)反应必须定量地完成 化学反应按一定的反应方程式进行,即反应具有确定的化学计量关系,并且进行得相当 完全(通常要求达到99.9%左右),不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。 (2)应必须迅速地完成 整个滴定过程一定要在很短的时间内完成,如果反应速度比较慢,可以用加热或加入催 化剂等措施来加快反应速度。 (3)可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点 有的反应达到化学计量点,靠滴定剂本生就可以确定。例如用KMnO4滴定还原剂时 过量一滴KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的,通常需借助指 示剂的颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来 指示化学计量点 2几种滴定分析方式 直接滴定法:所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同 时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常 用、最基本的滴定方法。例如用H滴定NaOH,用KaCr2O滴定Fe2等。 往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求,这时可选用下列几种方法之一进 行滴定。 返滴定法:当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。 第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如A3+与EDTA的反应,被测物质有水解 作用时。 第二、用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如H滴定固体CaCO 2

2 生物试剂 通常用 B.R 或 C.R 表示。 此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体 纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试 剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 2.试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中），见光 易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓 度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。 3.试剂的取用 固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。液体试剂常用量筒量取。 为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质： (1)试剂不能与手接触。 (2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种 试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后 将瓶放回原处。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。 （三）滴定分析 1 滴定分析对化学反应的要求 滴定分析法是以化学反应为基础的，选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。可以 进行的化学反应虽然很多，但能作为滴定分析用的反应，一定得满足下列要求。 （1）反应必须定量地完成 化学反应按一定的反应方程式进行，即反应具有确定的化学计量关系，并且进行得相当 完全（通常要求达到 99.9%左右），不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。 （2）应必须迅速地完成 整个滴定过程一定要在很短的时间内完成，如果反应速度比较慢，可以用加热或加入催 化剂等措施来加快反应速度。 （3）可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点 有的反应达到化学计量点，靠滴定剂本生就可以确定。例如用 KMnO4滴定还原剂时， 过量一滴 KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的，通常需借助指 示剂的颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来 指示化学计量点。 2 几种滴定分析方式 直接滴定法：所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同 时满足上述 3 个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常 用、最基本的滴定方法。例如用 HCl 滴定 NaOH，用 K2Cr2O7滴定 Fe2+等。 往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进 行滴定。 返滴定法：当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。 第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如 Al3+与 EDTA 的反应，被测物质有水解 作用时。 第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如 HCl 滴定固体 CaCO3

第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中 用AgNO3滴定缺乏合适的指示剂 对上述这些问题,通常都采用返滴定法。 返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试 样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液 例如,对于上述AP+的滴定,先加入已知过量的EDTA标准溶液,待A+与EDTA反应 完成后,剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;对于固体CaCO3的滴定, 先加入已知过量的Hd标准溶液,待反应完成后,可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HC 对于酸性溶液中Cr的滴定,可先加入已知过量的Ag№o3标准溶液使￠沉淀完全后,再以 三价铁盐作指示剂,用 NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+,出现[Fe(SCN)]2淡红色即为 终点。 置换滴定法:对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换 出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定 法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧 化剂可将S2O32氧化为S4063或SO42-等混合物,没有一定的计量关系。但是,硫代硫酸 钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化 钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非 常好。实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。 间接滴定法:有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应 间接测定。 例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不 能直接用氧化还原法滴定。但若先将αa2沉淀为CaCO4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用 KmnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-,便可间接测定钙的含量 显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。 (四)标准溶液(P610) 1标准溶液浓度大小的选择 为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素: (1)滴定终点的敏锐程度 (2)测量标准溶液体积的相对误差 (3)分析试样的成分和性质 (4)对分析准确的要求 显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显 因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓,由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大 这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL) 所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL 而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会 另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适 中。关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多少有 关。待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可能太少, 从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小) 时,可用0.02mo/L的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时,则需要0.2moⅥL 标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解后,再用碱标

3 第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中 用 AgNO3滴定 Cl–缺乏合适的指示剂。 对上述这些问题，通常都采用返滴定法。 返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试 样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 例如，对于上述 Al3+的滴定，先加入已知过量的 EDTA 标准溶液，待 Al3+与 EDTA 反应 完成后，剩余的 EDTA 则利用标准 Zn2+、Pb2+或 Cu2+溶液返滴定；对于固体 CaCO3的滴定， 先加入已知过量的 HCl 标准溶液，待反应完成后，可用标准 NaOH 溶液返滴定剩余的 HCl； 对于酸性溶液中 Cl–的滴定，可先加入已知过量的 AgNO3标准溶液使 Cl– 沉淀完全后，再以 三价铁盐作指示剂，用 NH4SCN 标准溶液返滴定过量的 Ag+，出现[Fe(SCN)]2+淡红色即为 终点。 置换滴定法：对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换 出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定 法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧 化剂可将 S2O3 2–氧化为 S4O62–或 SO42–等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸 钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化 钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非 常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。 间接滴定法：有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应 间接测定。 例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于 Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不 能直接用氧化还原法滴定。但若先将 Ca2+沉淀为 CaC2O4，过滤洗涤后用 H2SO4溶解，再用 KmnO4标准溶液滴定与 Ca2+结合的 C2O4 2–，便可间接测定钙的含量。 显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。 （四）标准溶液（P6-10） 1 标准溶液浓度大小的选择 为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素： ⑴ 滴定终点的敏锐程度； ⑵ 测量标准溶液体积的相对误差； ⑶ 分析试样的成分和性质； ⑷ 对分析准确的要求。 显而易见，若标准溶液较浓，则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显， 因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓，由 1 滴或半滴过量所造成的相对误差就越大， 这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数（50.00mL 滴定管的读数视差约为±0.02mL）。 所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%，所用标准溶液的体积一般不小于约 20mL， 而又不得超过 50mL，否则会引起读数次数增多而增加视差机会。 另一方面，在确定标准溶液浓度大小时，还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适 中。关于标准溶液需要量的多少，不仅决定它本身的浓度，也与试样中待组分含量的多少有 关。待测定组分含量越低，若使用的标准溶液浓度又较高，则所需标准溶液的量就可能太少， 从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质，例如，测定天然水的碱度（其值很小） 时，可用 0.02mol/L 的标准酸溶液直接滴定，但在测定石灰石中的碱度时，则需要 0.2mol/L 标准酸溶液（先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中，待试样完全溶解后，再用碱标

准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢 纵上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol~0.2000molL,而 以o.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到100moⅥL标准溶液;微量定量分 析中,则常采用0.0010mo/L的标准溶液。 2基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列 要求 (1)物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符 如草酸H2C2O42H2O,硼砂NaB4Or10H2O等。 (2)试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在999%9以上,而杂质含量应少到不致于 影响分析的准确度。 3)试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2,也不易被空气 所氧化等。 (4)试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较多, 而使称量相对误差减小。 (5)试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应 最常用的基准物质有以下几类: (1)用于酸碱反应:无水碳酸钠Na2CO3,硼砂NaBO10H2O,邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4,恒沸点盐酸,苯甲酸H(CnH3O2),草酸H2C2O42H2O等。 2)用于配位反应:硝酸铅Pb(NO3)2,氧化锌ZnO,碳酸钙CaCO3,硫酸镁MgSO47hH2O 及各种纯金属如Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni等 3)用于氧化还原反应:重铬酸钾KCr2O,溴酸钾KBrO3,碘酸钾KIO3,碘酸氢钾 H(O3),草酸钠NaC2O4,氧化砷(I)As2O3,硫酸铜CuSO45H2O和纯铁等 ()用于沉淀反应:银Ag,硝酸银AgNO3,氯化纳NaCl,氯化钾KCl,溴化钾(从溴酸 钾制备的)等 以上这些反应的含量一般在999%以上,甚至可达999%以上。值得注意的是,有些 超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高,但这只说明其中金属杂质的含量很低而已,却并不 表明它的主成分含量在999%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质,以及 试剂本身的组成不固定等原因,会使主成分的含量达不到999%,也就不能用作基准物质了。 因此不得随意选择基准物质 3标准溶液的配制 标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两 1.直接法 准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。根据称取 物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。 2标定法 有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定 法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另 份溶液)来标定它的准确浓度。例如HCl试剂易挥发,欲配制量浓度CHCl为0.1moL的 HCl标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.lmol/L的稀溶液, 然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液 来进行标定,从而求出HCl溶液的准确浓度。 (五)实验室安全知识(P10-11

4 准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。 纵上所述，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为 0.05000mol/L～0.2000mol/L，而 以 0.1000mol/L 溶液用得最多，在工业分析中，时常用到 1.000mol/L 标准溶液；微量定量分 析中，则常采用 0.0010 mol/L 的标准溶液。 2 基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列 要求： ⑴ 物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。 如草酸 H2C2O4·2H2O，硼砂 Na2B4O7·10H2O 等。 ⑵ 试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在 99.9%以上，而杂质含量应少到不致于 影响分析的准确度。 ⑶ 试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和 CO2，也不易被空气 所氧化等。 ⑷ 试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多， 而使称量相对误差减小。 ⑸ 试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。 最常用的基准物质有以下几类： ⑴ 用于酸碱反应：无水碳酸钠 Na2CO3，硼砂 Na2B4O7·10H2O，邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸 H(C7H5O2)，草酸 H2C2O4·2H2O 等。 ⑵ 用于配位反应：硝酸铅 Pb(NO3)2，氧化锌 ZnO，碳酸钙 CaCO3，硫酸镁 MgSO4·7H2O 及各种纯金属如 Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni 等。 ⑶ 用于氧化还原反应：重铬酸钾 K2Cr2O7，溴酸钾 KBrO3，碘酸钾 KIO3，碘酸氢钾 KH(IO3)2，草酸钠 Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜 CuSO4·5H2O 和纯铁等。 ⑷ 用于沉淀反应：银 Ag，硝酸银 AgNO3，氯化纳 NaCl，氯化钾 KCl，溴化钾（从溴酸 钾制备的）等。 以上这些反应的含量一般在 99.9%以上，甚至可达 99.99%以上。值得注意的是，有些 超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而已，却并不 表明它的主成分含量在 99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及 试剂本身的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到 99.9%，也就不能用作基准物质了。 因此不得随意选择基准物质。 3 标准溶液的配制 标准溶液是具有准确浓度的溶液，用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两 种。 ⒈直接法 准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。根据称取 物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。 ⒉标定法 有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定 法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一 份溶液）来标定它的准确浓度。例如 HCl 试剂易挥发，欲配制量浓度 CHCl 为 0.1mol/L 的 HCl 标准溶液时，就不能直接配制，而是先将浓 HCl 配制成浓度大约为 0.1mol/L 的稀溶液， 然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用已知准确浓度的 NaOH 标准溶液 来进行标定，从而求出 HCl 溶液的准确浓度。 （五）实验室安全知识（P10-11）

二、分析化学实验的基本操作技术 (一)台秤的使用 台秤用于粗略的称重,能称准至0.1g。台秤带有刻度尺的横梁架在台秤座上,横梁左 右两个盘子,横梁的中部上面有指针。根据指针在标尺摆动的情况,可看出台秤的平衡状态。 称量前,要先测定台秤的零点(即未放称量物时,台秤的指针在标尺上指示的位置)。零点 最好在标尺的中央附近,如果不是,可用调节螺丝调节。称量时,把称量物放在左盘,砝码 放在右盘。添加10g以下的砝码时,可移动游码,当最后的停点(即称量物品时的平衡) 与零点符合时(可偏差1小格以内),砝码的质量就是称量的质量 称量时必须注意以下几点: (1)称量物要放在纸片或表面皿上,不能直接放在托盘上,潮湿的或具有腐蚀性的药品 则要放在玻璃容器内称量 (2)不能称热的东西; (3)称量完毕后,应将砝码放回砝码盒中,把刻度尺上的游码移至刻度"0处。使台秤的 各部分恢复原状 (4)应经常保持台秤的整洁 (二)分析天平(P19-29 了解常用分析天平(半自动电光天平、全自动电光天平、电子天平等)的构造并掌握正 确的使用方法、使用规则。 称量方法 1指定重量称量法(固定重量称量法 在分析化学实验中,当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时,常常用指定重量 称量法来称取基准物。此法只能用来称取不易吸湿的,且不与空气中各种组分发生作用的、 性质稳定的粉末状物质。不适用于块状物质的称量, 2递减(差减)称量法 即称取样品的量是由两次称量之差而求得的。这样称量的结果准确,但不便称取指定重 量。操作方法如下:将适量试样装入称量瓶中,盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成纸带套在称量 瓶上,左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置,选用适当的砝码放在右盘上使 之平衡,称出称量瓶加试样的准确重量为W1g,记下砝码的数值,左手仍用原纸带将称量 瓶从天平盘上取下,拿到接受器的上方,右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖,但瓶盖也不离开 接受器上方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中。当倾岀的试 样接近所需要的质量时,一边继续用瓶盖敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘在瓶口的试样 落入接受器或落回称量瓶中。然后盖好瓶盖,把称量瓶放回天平左盘,取出纸带,关好左边 门准确称其质量为W29。两次质量之差,就是试样的质量。 操作时应注意: (1)若倒入试样量不够时,可重复上述操作:如倒入试样大大超过所需要数量,则只能 弃去重做。 (2)盛有试样的称量瓶除放在称盘上或用纸带拿在手中外,不得放在其他地方,以免沾 (3)套上或取出纸带时,不要碰着称量瓶口,纸带应放在清洁的地方。 (4)粘在瓶口上的试样尽量处理干净,以免粘到瓶盖上或丢失。 (5)要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶盖,以免可能粘附在瓶盖上的试样失落它处 递减称量法用于称取易吸水、易氧化或易与COz反应的物质。此称量法比较简便、快

5 二、分析化学实验的基本操作技术 （一）台秤的使用 台秤用于粗略的称重，能称准至 0.1g。台秤带有刻度尺的横梁架在台秤座上，横梁左 右两个盘子，横梁的中部上面有指针。根据指针在标尺摆动的情况，可看出台秤的平衡状态。 称量前，要先测定台秤的零点（即未放称量物时，台秤的指针在标尺上指示的位置）。零点 最好在标尺的中央附近，如果不是，可用调节螺丝调节。称量时，把称量物放在左盘，砝码 放在右盘。添加 10g 以下的砝码时，可移动游码，当最后的停点（即称量物品时的平衡） 与零点符合时（可偏差 1 小格以内），砝码的质量就是称量的质量。 称量时必须注意以下几点： ⑴ 称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的药品 则要放在玻璃容器内称量； ⑵ 不能称热的东西； ⑶ 称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的 各部分恢复原状； ⑷ 应经常保持台秤的整洁。 （二）分析天平（P19-29） 了解常用分析天平（半自动电光天平、全自动电光天平、电子天平等）的构造并掌握正 确的使用方法、使用规则。 称量方法 1 指定重量称量法（固定重量称量法） 在分析化学实验中，当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时，常常用指定重量 称量法来称取基准物。此法只能用来称取不易吸湿的，且不与空气中各种组分发生作用的、 性质稳定的粉末状物质。不适用于块状物质的称量。 2 递减（差减）称量法 即称取样品的量是由两次称量之差而求得的。这样称量的结果准确，但不便称取指定重 量。操作方法如下：将适量试样装入称量瓶中，盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成纸带套在称量 瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置，选用适当的砝码放在右盘上使 之平衡，称出称量瓶加试样的准确重量为 W1g，记下砝码的数值，左手仍用原纸带将称量 瓶从天平盘上取下，拿到接受器的上方，右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开 接受器上方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试 样接近所需要的质量时，一边继续用瓶盖敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口的试样 落入接受器或落回称量瓶中。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平左盘，取出纸带，关好左边 门准确称其质量为 W2g。两次质量之差，就是试样的质量。 操作时应注意： ⑴ 若倒入试样量不够时，可重复上述操作；如倒入试样大大超过所需要数量，则只能 弃去重做。 ⑵ 盛有试样的称量瓶除放在称盘上或用纸带拿在手中外，不得放在其他地方，以免沾 污。 ⑶ 套上或取出纸带时，不要碰着称量瓶口，纸带应放在清洁的地方。 ⑷ 粘在瓶口上的试样尽量处理干净，以免粘到瓶盖上或丢失。 ⑸ 要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶盖，以免可能粘附在瓶盖上的试样失落它处。 递减称量法用于称取易吸水、易氧化或易与 CO2反应的物质。此称量法比较简便、快