《分析化学》实验指导

分析化学实验指导 课程目的 1.正确、熟练地掌握定量化茡分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法 2.充分运用所学的理论知识指导实验:培养手脑并用能力和统筹安排能力 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念:学会正确、合理地选择实验条件和实 验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分 析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论:树立敢于质疑,勇于探究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风:培养科学工作者应有的基 本素质。 6.希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受,特别欢迎提出宝贵的意见和 建议 二、课程要求 1课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节, 做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 2所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码 的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据 3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害 试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。 4保持室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德

1 分析化学实验指导 一、课程目的 1. 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实 验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分 析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基 本素质。 6．希望在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和 建议。 二、课程要求 1.课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节， 做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码 的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害 试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德

、实验 实验1第一组阳离子分析 1.实验内容和要求:掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子 2.常用实验仪器和设备:离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。 3.问题: ①.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么 后果? ②.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存 在? ③.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果? 实验2第二组阳离子分析 1.实验内容和要求:掌握铜锡组系统分析方案,十一种离子常用鉴定方法 2.实验仪器及设备:离心管、热水浴、点滴板、电炉。 3.问题: ①.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果? ②,在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至06mol· L- HCI酸度,然后再稀 释一倍,使最后的酸度为02 molL-I? ③.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4? 2

2 三、实验 实验 1 第一组阳离子分析 1. 实验内容和要求：掌握第一组阳离子的系统分析方案及组内各离子 2. 常用实验仪器和设备：离心管、离心机、黑白点滴板、搅拌棒、滴管等。 3. 问题： ① . 沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么 后果？ ② . 向未知溶液中加入第一组组试剂 HCl 时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存 在？ ③ . 如果以 KI 代替 HCl 作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 实验 2 第二组阳离子分析 1. 实验内容和要求：掌握铜锡组系统分析方案，十一种离子常用鉴定方法。 2. 实验仪器及设备：离心管、热水浴、点滴板、电炉。 3. 问题： ① . 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ ② . 在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至 0.6mol·L-1HCl 酸度，然后再稀 释一倍，使最后的酸度为 0.2 mol·L-1 ? ③ . 以 TAA 代替 H2S 作为第二组组试剂时，为什么可以不加 H2O2 和 NH4I?

④.已知某未知试液不含第三组阳离子,在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度? ⑤.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在,试说明它们在整个体系分析过程中价态 的变化 实验3第三组阳离子分析 1.实验内容和要求:掌握铁组分析方案及组内各离子常用鉴定方法。 2.实验仪器及设备:离心管、小试管、离心机、搅拌棒、电炉等。 3.问题 ①.在系统分析中,沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S? ②.用(NH)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NHCl? ③.在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,与母液放置过夜才离心沉降,是否可以? ④.以6 mol L-HNO3溶解本组沉淀时,为什么加KNO2或KCO3晶粒少许可以加速溶解? ⑤.已知NS、CoS在0.3 mol- L-HCI溶液中不能被H2S沉淀,但为什么生成的NS、CoS 又难溶于1 mol-L-IHCI? 实验4第四组阳离子分析 1.实验内容及要求:掌握钙钠组六种离子常用鉴定方法 2.实验仪器及设备:离心管、离心机、黑白点滴板、小试管、表面皿、搅拌棒等。 3.问题 ①.在系统分析中,引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些? ②.以K2CrO4试法鉴定Ba2+时,为什么要加HAc和NaAc?

3 ④ . 已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？ ⑤ . 设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态 的变化。 实验 3 第三组阳离子分析 1. 实验内容和要求：掌握铁组分析方案及组内各离子常用鉴定方法。 2. 实验仪器及设备：离心管、小试管、离心机、搅拌棒、电炉等。 3. 问题： ① . 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用 Na2S 代替(NH4)2S？ ② . .用(NH4)2S 或 TAA 沉淀本组离子为什么要加足够的 NH4Cl？ ③ . 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？ ④ . 以6mol·L-1HNO3溶解本组沉淀时，为什么加KNO2或KClO3晶粒少许可以加速溶解？ ⑤ . 已知 NiS、CoS 在 0.3mol·L-1HCl 溶液中不能被 H2S 沉淀，但为什么生成的 NiS、CoS 又难溶于 1mol·L-1HCl？ 实验 4 第四组阳离子分析 1. 实验内容及要求：掌握钙钠组六种离子常用鉴定方法 2. 实验仪器及设备：离心管、离心机、黑白点滴板、小试管、表面皿、搅拌棒等。 3. 问题： ① . 在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些？ ② . 以 K2CrO4 试法鉴定 Ba2+时，为什么要加 HAc 和 NaAc？

③.以镁试剂鉴定Mg2+时,在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中,如果加得不足,将产生 什么后果? 实验5阴离子的分组和初步实验 1.掌握阴离子的初步实验,缩小分析鉴定范围。 2.实验仪器及设备:离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。 3.问题 ①.在阴离子分组试剂中,BaCl2试验得出否定结果,能否将第一组阴离子整组排除? AgNO3试验得出肯定结果,能否认为第二组阴离子中至少有一种存在? ②.在氧化性还原性试验中,以稀HNO3代替稀H2SO4在酸化试液是否可以?以稀HCl 代替稀H2SO4是否可以?以浓HSO4作酸化试液是否可以? 实验6阳离子未知试液的分析 1.实验仪器及设备:离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。 2.实验内容及要求:通过对未知试液的分析,考核学生对前一段所学知识的掌握 3.试验若干组(参考):().Bi+、AP3+、Mn2+、Ca2+;(2).As3+、Cu2+、Ni2+、Mg2;(3) Cd2+、Hg2+、Cr3+、Mg2+;(4)Sn4、Cu2+、Mn2+、Ca2+;⑤Pb+、Cu2+、AI3、NH4+;(6) Pb2+、Ni2+、Fe3、Mg2+;(7).Pb2+、Bi、Fe3、Mg2+;(8)Pb2+、Cu2+、A3、NH4+;(9)Ag+、 Pb2+、Cr3、Ca2+;00Pb32、Cd2+、Ca2+、NH;①D,Agt、Hg2+、Cr3+、NH4; 实验7阳离子未知液的分析考试

4 ③ . 以镁试剂鉴定 Mg2+时，在以(NH4)2S 消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将产生 什么后果？ 实验 5 阴离子的分组和初步实验 1. 掌握阴离子的初步实验，缩小分析鉴定范围。 2. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。 3. 问题： ① . 在阴离子分组试剂中，BaCl2 试验得出否定结果，能否将第一组阴离子整组排除？ AgNO3 试验得出肯定结果，能否认为第二组阴离子中至少有一种存在？ ② . 在氧化性还原性试验中，以稀 HNO3 代替稀 H2SO4 在酸化试液是否可以？以稀 HCl 代替稀 H2SO4 是否可以？以浓 H2SO4 作酸化试液是否可以？ 实验 6 阳离子未知试液的分析 1. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。 2. 实验内容及要求：通过对未知试液的分析，考核学生对前一段所学知识的掌握。 3. 试验若干组（参考）: ⑴ .Bi3+、Al3+、Mn2+、Ca2+ ； ⑵ .As3+、Cu2+、Ni2+、Mg2+ ； ⑶ Cd2+、Hg 2+、Cr3+、Mg2+ ； ⑷ Sn4+、Cu2+、Mn2+、Ca2+ ； ⑤ .Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4 +； ⑹ Pb2+、Ni2+、Fe3+、Mg2+ ； ⑺ .Pb2+、Bi3+、Fe3+、Mg2+ ； ⑻ Pb2+、Cu2+、Al3+、NH4 +； ⑼ .Ag+、 Pb2+、Cr3+、Ca2+ ； ⑽ Pb2+、Cd2+、Ca2+、NH4+ ； ⑾ . Ag+、Hg2+、Cr3+、NH4 +； ……. 实验 7 阳离子未知液的分析考试

1.实验仪器及设备:离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。 2.每位同学随机抽取一份未知液,内含4种未知的阳离子:考试时间为3小时 3.考场规则:①实验现象相互间不能讨论:②不能请他人判断实验结果:③考完当 场交实验结果并随即离开实验室。 4.评分标准:误检一个阳离子扣10分,漏检一个阳离子扣15分 实验8分析天平称量练习 1.要求掌握分析天平的称量原理,了解分析天平的构造,掌握正确的称量方法天平的使用 规则。见第二章中第二节。 2.实验内容: (1)天平灵敏度的测定:a天平空载灵敏度的测定,b天平载重灵敏度的测定 (2)称量练习: a.直接称量法:分别称取称量瓶、瓶盖和瓶身的质量 b.减量法:准确称取硫酸钠固体0.40-0.50g,0.20-0.25g,0.10-0.13g各1份 问题 ①.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? ②.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? ③.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?

5 1. 实验仪器及设备：离心管、离心机、滴管、搅拌棒、电炉等。 2. 每位同学随机抽取一份未知液，内含 4 种未知的阳离子；考试时间为 3 小时。 3. 考场规则： ① 实验现象相互间不能讨论； ② 不能请他人判断实验结果； ③ 考完当 场交实验结果并随即离开实验室。 4. 评分标准：误检一个阳离子扣 10 分，漏检一个阳离子扣 15 分。 实验 8 分析天平称量练习 1. 要求掌握分析天平的称量原理，了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法天平的使用 规则。见第二章中第二节。 2. 实验内容： ⑴ 天平灵敏度的测定： a 天平空载灵敏度的测定; b 天平载重灵敏度的测定 ⑵ 称量练习： a .直接称量法：分别称取称量瓶、瓶盖和瓶身的质量 b .减量法：准确称取硫酸钠固体 0.40-0.50g，0.20-0.25g，0.10-0.13g 各 1 份。 3. 问题： ① . 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ ② . 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ ③ . 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？