D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1987.s1.004 北京钢铁学院学报 Journal of Beijing University Special issue of Iron and Steel Technology No.21987.6 氩气雾化的FGH95和Rene'95 合金粉末的粘结形式 胡本芙 (金相教研帘) 摘 要 用光学显微镜和扫描电子显微镜研究了粉末形状、表面形态和包复县、粘接处的显 微组织。从观紫结果可以得出：随粉末尺寸的减小卫尾粘结包复层均诚少，粉末形状接 近宽形，在粘接处存在两种显微组织，一种有明显界而，另一种没有明显界面。 The Adhering Formations of Argon-atomized FGH95 and Importcd Rene'95 Superalloy Powders IIu Benfu Abstract Particle shape,surface morphology and microstructure of skin layers and adhering satellites were studicd by using optical and scanning electron micros- copy.It was observed that as the powder size decreases,the frequency of occurrence of both satellites and skin layers diminish and the shape of powder approaches that of a sphere.There are two kinds of microstructure on adher- ing locations,i.e.one is with marked boundary and the other is without boun- dary. 19
北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 二二竺吮竺巴竺二匕二二，叮二二，， 卜 了 二二 竺 二 二 竺巴二二二二二 ， 一 二份丫 ，么 氨气雾化的 和 ‘ 合金粉末的粘结形式 ‘ 胡本芙 金相教研室 摘 要 用 光学 显 橄镇和扫描 电 子 显 微镜研究 了粉 末 形伏 、 表面 形态 和 ‘ 包复 层 、 粘接 处的 显 橄组 织 。 从观 察结 果可 以 得 出 随粉 末尺寸 的减 小 卫 星 枯结 和 包复层均减 少 ， 粉 末形伏 接 沂 帘 形 在 枯 榕 外 存在 两 种 显 微组 织 ， 一 种 有明 显 界而 ， 另 一 种 没有明 显界面 。 ‘ 吧 一 ‘ ， 刀 赵 ， “ 。 全。 ， 。 ， 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s1．004
前 言 不同的制取粉末方法，获得不同粉末颗粒的形貌，不同的粉末形貌对压制和成型的 龙响国外已进行了一些研究'，'。例如：B.H,Kear用SEM对氩气雾化的IN-100合金 粉末颗粒进行观察，并讨论了过热度对凝固组织粘附形式的影响，但是，合金粉末除了 外观形貌不同以外，更重要的是凝固组织的影响，特别是任何制粉方法所获得的粉末中 都不可避免的有一定比例的粘结粉存在，粘结粉的凝固组织状态怎样？具有什么特 征？在热处理过程中的变化与球状粉有什么不同？无疑研究这些问题对加强粉末质量的 管理和控制合金性能的改善都是有益的。 本文就是通过对进口粉末Rene'95和国产粉末FGH'95粘结形式的分析，探讨生产工 艺及其对合金性能的影响。 1 实验方法 1.1合金成分如下 合 金 Cr Co Mo W Nb Al Ti B Zr Ni Rone95 0.06512.87 7.543.513.413.463.392.560.01 0.050余量 FGH95 0.087 13.08 8.623.403.353.483.462.60 0,0110.06余量 1,2实验方法： 用光学显微镜及SEM方法对不同粒度的两种原始粉未进行观察对比，对粘结处的组 织进行成分分析。 为了研究在HIP温度下粘结颗粒的相析出特点，分别对两种粉末进行1000°C/5b、 1080°c/5h、1120°C/3h、1150°C/7h的真空谇火处理，并用光学显微镜和TEM二级碳复 型分别进行组织观察，应用电子探针测定粘结颗粒界面处成分差异。 所用粉末颗粒度在-140~+360目之间，分为4个粒度级分别进行观察对比。 2实验结果及分析 2,1两种粉宋粘结颗粒的比例及粒度曲线 对Rene95和FGH'95粉末颗粒进行SEM观察其结果表明：两种粉末颗粒基本上是球 形的，但比较而言，Rene'95粉末颗粒的球形更加完整、规则，所占比例也比FGH95大。 20
前 一二 二 七口 不 同的制取粉末方法 ， 获得不 同粉末颗粒的 形貌 ， 不 同的粉 末形貌对压 制和成 型的 矛响国 外已进行 了一 些研究 ’ ， ” 。 例 如 用 对氢 气雾化的 一 合金 粉 末颖拉进行 观察 ， 井 讨 论 了过热度 对凝 固组织 粘附形式的影响 ， 但是 ， 合金粉 末除 了 外观形貌不 同以 外 ， 更重 要的是 凝 固组织 的影响 ， 特别是任何制粉方 法所获得的粉 末 中 都不 可避 冤的有一 定比例的枯结粉存在 ， 粘结粉 的凝 固组织 状 态 怎 样 具 有 什 么 特 征 在热处理过程 中的 变化与球状粉 有什么不 同 无疑研究这 些 问题对加强粉末质量 的 管理和控制 合金性能 的改善都是有益 的 。 本 文就是通 过对进 口粉 末 产 和 国产粉 末 产 粘 结形式 的分析 ， 探讨 生 产工 艺及其对 合金性能 的影响 。 实验方法 合全成分如下 一匕︺比 一弓八三 一几弓」 合 金 一“，曰一八 ， 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 余 余 。 实验方法 用 光学显微镜及 方法对不 同粒度 的 两种原始粉末进行 观察对比 ， 对粘 结处的组 织 进行成分分析 。 为 了研究在 温度下粘结颗粒的相析 出特点 ， 分别对 两种粉 末 进 行 。 。 、 、 、 的真空淬火处理 ， 并 用 光 学显微镜和 二级碳复 型分别进行组织观察 ， 应用 电子探针测定粘结颗粒界面 处成分差异 。 所 用粉末颐粒度在 一 十 。 目之 间 ， 分为 个粒度级分 别进行 观察对比 。 之 实验结果及分析 两 种粉末枯结暇粒的 比例及粒度曲线 对 和 产 粉末颗粒进行 观察其结果表明 两种粉 末颗粒基本上是球 形 的 ， 但比较而言 ， ‘ 粉 末颗粒 的球形 更加完整 、 规则 ， 所 占比例也比 大
如图1，在Rene95粉卡颗粒小观察到的完整的球形在FGH95中不易观案到，颗粒表面光 滑、致密。 0.05mm -200+300M 图1Rcae'95粉未中球形颗粒形貌 据据对Rene'95粉末颗粒统计性概貌，总的倾向是FGH95粉末中粘结较多，而且粘 附物的形状也不如Rene'95粉末粘附物规则，用金相方法对分级的两种粉末测定其粘结所 占比例，其结果如图2曲线所示。 由图2曲线可以看出，FGH95粉末中粘结颗粒的比例大于Rene'95粉末，而且，两 种粉末其粘结颗粒的比例均随粉未颗粒直径减少而降低，即在细粉末中粘颗粒较少。 oponnd 24 FGH95 % 50 20 16 ●FCH9H t Rene95 305070.9010130 20406080100 Powder particle size,m Powder particle size,m 图2Rene795和FGH95粉末中粘结颗粒的比例 图3Rcae'95和FGH95粉末的粒度曲线 若把两种粉末使用的粒度组成进行分析，可得出图3曲线形式：Rene'95粉出现两个 峰值而FGH95只有一个峰值。Rene'95直径在20-354m占40%左右，即Rene'95粉中细粉 占的比例较大，由图2可知，粗粉中粘结颗粒占的比例大，这样，在等量的两种粉末中FGH 95粉末中粘结颗粒数将大大高于Rene'95合金。粉末中粘结严重必然影响粉末的流动性和 松装密度，影响产品的最终性能。 2,2两种粉末中的表面粘结形式 粘结比例固然起作用，然而研究哪种粘结形式对合金性质的影响更有作用，现把在 大量观察的基础上、存在的几种具有普遍性的粘结形式分类如下。 21
如图 ， 在 产 妈粉 末颗 粒 ‘卜观察到的完 整的球形 在 中不 易观 察到 ， 颗粒 表面光 滑 、 致 密 。 一 图 ‘ 粉末中球 形顶粒 形貌 据据对 产 粉 末颗粒统计性概貌 ， 总 的倾 向是 粉末 中粘结较 多 ， 而且 枯 附物的形状 也不 如 ‘ 粉 末粘附 物规 则 ， 用金相方 法对分 级的两种粉末测定其粘 结所 占比 例 ， 其结果 如 图 曲线所 示 。 由图 曲线可以 看 出 粉末 中粘 结颗 粒的比例大于 ‘ 粉 末 ， 而且 ， 两 种粉 末其粘 结颗 粒的比例 均随粉末颗 粒直径减 少而 降低 ， 即在细 粉末 中粘结 颗粒较少 。 叶味 曰亡砚 姚 求一节召一种﹃祠‘吕。碑民。‘ 万 日肠 止 礴 红阅 部触 ，省求巴‘ ︸ 加﹄‘ 的 目 ， 盯 吕 一，目 玲即 省贫 · 响书如。。亡‘吕尝牙 图 ， 。 和 粉末 中粘结城粒 的比 例 图 ‘ ， 和 ， 粉末的粒度曲线 若把两种粉 末使 用的粒度组 成进行分析 ， 可 得 出图 曲线形式 产 粉 出现 两个 峰值而 只有一个峰值 。 ‘ 直径在 一 拜 占 左右 ， 即 尹 粉 中细 粉 占的比例较大 ， 由图 可知 ， 粗粉 中粘 结 颗粒 占的 比例大 ， 这 样 ， 在等量 的 两种粉 末 中 粉末 中粘结颗粒 数将大大 高于 产 合 金 。 粉 末 中粘结严 重 必然影响粉末的 流动性 和 松装密度 ， 影响产品的最终性能 。 两种粉末 中的表面粘结形式 粘 结比例 固然起作 用 ， 然而研究哪种粘结形式对 合金性质 的影响 更有作 用 ， 现把在 大量观察的基础上 、 存在 的几种具 有普海性 的粘结形式分类如下
,.2.2.1Rene'95粉末中主要表面粘结形式 (1)卫星式粘结，这种形式的粘结在粉末中的粘结占有最大的比例、粘结特点 是大颗粒已经完全凝固（或半凝周状态）而小颗粒尚未完全凝固，与大颗粒相碰掩后， 急冷凝固并发生粘接，因而大颗粒均具有完整的球形。 (2)包复式粘结（如图4、5），包复式粘结也是占比例较大的另一种粘结形式， 9822KU0U -140+200M -140+200M 图4Reae'g5粉末包复粘结 图5Rene'95粉末中结疤式粘结 其特点是可看到一层薄而均匀的金属包复在大的球形颗粒上，有时还可以把已形成的卫 星式小颗粒一并包入，显然，这种包复形式是由于熔融状态金属液片飞溅到已经完全凝 固的颗粒上，由于冲撞力和熔融金属的流动性使液态金属均匀包裹住球形颗粒，也有些 包复层是不规则的，甚至会在同一颗粒上发生多层包复，此种包复层可称为结疤式粘结 (图5)。结疤式粘结物，在与大颗粒碰撞时，一般已经是半凝固的粘糊状态，冷却迅 速，粘糊状的粘附物来不及流动即已凝固，因而其表面极不平整，包复的粘附物可以是 很小一部份，有的则将整个颗粒包复。 14m 9总1420 -140+200M 图6 Reae'95粉末中突起状粘结 图7Ree'95中粉末中葫芦形粘结及粘结颈的组织 22
， 么 ‘ 粉末 中主 要表面粘结形式 卫 星式 粘结 这 种形 式的 粘结在粉 末 中的粘结 占有 最大 的比例 、 其粘结特点 是大 颗粒 已经完 全 凝 固 或 半凝 固状 态 而小颗 粒 尚未完全 凝 固 ， 与大 颗 粒相碰掩后 ， 急 冷凝 固并发 生 粘接 ， 因而大 颗粒 均具有完整的球形 。 包 复式粘结 如 图 、 包复式粘结也是 占比例较大 的 另一 种粘结形 式 ， 图 一 ‘ 。 粉 末 包复 粘结 图 一 ‘ 粉末中结 疤式粘结 其特点是可看 到一 层 薄而 均匀的 金 属包 复在大 的球形 颗粒 上 ， 有时还 可以 把 已形 成的 卫 星式小 颗粒一并包入 ， 显 然 ， 这 种包 复形 式是 由干熔融状 态金属液片飞 溅 到 已经 完全 挽 固的 颗粒 上 ， 由于 冲撞 力和熔 融 金属的 流动性使液 态金 属 均匀包裹住 球形 颖粒 ， 也有些 包 复层是不 规 则的 ， 甚至 会在 同一 颗粒 上发生 多层包 复 ， 此 种包 复层可称为结疤式 枯结 图 。 结疤 式 粘 结物 ， 在 与大 颗粒碰 掩 时 ， 一 般 已经 是 半凝 固的粘糊状态 ， 冷 却迅 念 粘 糊状 的粘附 物 来不及 流动 即 已凝 固 ， 因而 其表面极不 平整 ， 包 复的粘附 物可 以 是 很小一部份 ， 有的 则将整个颗粒包复 。 一 图 ， 扮 末中突 起伏 粘结 图 ‘ 中粉 末 中葫芦 形 枯结及 枯结 颈的组 织
(3)突起状粘结（如图6）：突起状粘结是一利不常发现的粘结形式，但它山于 形状奇异，对压实和流动性打较人影响，其特点是在完整的球形颗粒上粘有角状突起 物，该类型粘结形状往往是一块较大的粘糊状金属与完全凝固的球形颗粒撞击而成。 (4)葫芦状粘结：葫芦状粘结其特点是两个大小相差不多的欲凝固的颗粒粘结在 一起，在粘结处有明显的粘结细颈（图7），而粘结处的表面组织与颗粒表面是有差异 的。在颗粒外表矿是枝晶组织，而颈部则是较粗大的近似等轴的品粒，显然，这种粘结 形成过程：两个半凝固的流动性尚好的糊状液滴，碰撞在一起而后同时冷却，但在颈处 具有较小的冷却速度，因而形成等轴组织。 上述葫芦形粘结在粉体中占有相当的比例、它对性能彩啊是不可忽视的。 2.2.2FGH95粉末中粘结形式： FGH95粉末中同样也存在着上述Rene'95粉末中各种粘结形式（图8）。 -140+200M -360M a)卫星式粘结 b)包复式粘结 -200+320M -300+300M c)突起式粘结 b)精芦式粘结 图8FGH95粉末中几种典型粘结形式 值得指出的是FGH95粉末表面粘附物是十分不规则的，即使是卫星式粘结也是十分 杂乱的，甚至在小卫星颗粒上还粘有更小的颗粒，至于包复式粘结中的结疤状粘附则更 加沮糙。具有表面多重包层，这比Rene'95显得严重。 彗星式颗粒粘结在FGH95中也是比较典型的一种。其特征是头部有一球状颗粒， 与体积较大的未凝固熔滴发生粘结，在随后过程中拉成条状尾巴，整个颗粒形状成韩星 23
突起状粘结 如图 突起状 粘结是 一 种不 常发 现 的粘结形式 ， 但 它 山子 形状奇异 ， 对压 实和 流 动性有较大 影响 ， 其特点是在完 整的球形 颗粒上粘有 角 状 突 起 物 ， 该类型粘结形状往 往是一块 较大的粘糊状金 属 与完全 凝 固的球形颗粒撞击 而成 。 葫芦状 粘结 葫芦状 粘结其特点是 两个大小 相差不多的欲凝 固 的 颗 粒粘结在 一起 ， 在粘结处有明 显的粘结细颈 图 ， 而粘结处的表面组织与颗粒表面是有差异 的 。 在颗粒 外表而 是 枝 品组织 ， 而颈部则是较粗大 的近 似等轴的 箭粒 ， 显然 ， 这种粘结 形 成过 程 两个半凝 固的 流动性尚好的糊状 液滴 ， 碰撞在一起而后 同时冷 却 ， 但在颈处 具有较小的冷却速 度 ， 因而形 成等轴组织 。 上述葫芦形粘结在粉体 中占有相 当的比例 、 它对性能影响是不可忽视的 。 。 。 粉 末 中粘结形式 粉末 中同样也存在着 上述 产 粉 末 中各种粘结形式 图 。 一 卫 星 式 粘结 一 包复式粘结 丫 一 突起 式粘结 一 葫芦 式 粘结 图 肠粉末 中几 种典型 粘结 形式 值 得 指 出的是 粉末表面粘附物是十分不规 则的 ， 即使是 卫星式粘结也是十分 杂 乱的 ， 甚至在小卫星颗粒上还粘有更小 的颖粒 ， 至 于包 复式粘结中的 结疤状 粘附 则更 加 沮糙 。 具有 表面 多重 包层 ， 这比 产 显得严 重 。 彗星式颗 粒粘结在 中也是 比较典型的一 种 。 其 特征是头部有 一 球 状 颗粒 ， 与体积较大 的未凝 固熔滴发生粘结 ， 在 随后过 程 中拉成条状尾 巴 ， 整个 颗拉形状 成彗星