六、实验步骤及现象 步 1.用量筒取12.5ml95%乙醇 溶液无色 收 装于三颈瓶中 2.边摇边缓授加入12.5ml 瓶内有少许白烟，瓶壁很热 HSO 3. 取25m195%乙醇装于滴液漏 温度计温度迅速上升，溶液授 斗按图装好，加入沸石，加热慢变黄，瓶内有大量白烟 油浴，使温度迅速升至140℃ (S02) 4.由滴液漏斗慢授滴加醇使 VOOOHO.HO HO 与蒸偏液馏出速度相等，大 有馏分蒸出，温度保持不变 约每秒1滴，保持温度在135 (141℃) ~145℃之间 5乙醇加完，继续加热至 160℃停火 温度上升不再有馏分 6.偏出液转入125ml分液滴斗中， 抓荡后静止分层，醚层（上层) 加7.5ml5%NaOH溶液洗1次 澄清，分出下层弃去 用7.5ml饱和NaCl洗1次 重复操作，上层、下层皆澄清 用7.5ml饱和CaC1洗1次 上层澄清，下层混浊 7分出下层将醚层从分液漏升 上口倒入100ml锥形瓶中， 加约2g无水氟化钙，塞上， 溶液无色澄清 并不时振荡。 8.将产物倾泻到60m1蒸馏瓶中， 热水浴温度55℃，溶液沸腾， 用热水浴(50一60℃)加热蒸 有馏分馏出，温度上升至34 偏，收集33-38℃偏分今0 37℃基本无戏液 9:产物外观重量星爽无色澄清，液重8.2g安 他大阳甲馆不用循心留 23
粗产品纯化的步骤 亲认额老实， CHCOOH,H.SO,.CH.CHOH.H.SO.H.O.C.H.OC.H. CHOH CHOCH5 少量酸 残液 ①NaOH洗酸②NaCI洗NaOH避免 ③CaCb洗醇 下步生成Ca(OH)2y S0,s0,t0 CHOH.CHCOONa 有机层 CHOC2H6iO(微量) (D3 CHOCH 七、产率计算 实际产量 广率%是论产量×100% 理论产量37.5mX0783（dx95%×72:12（醇M) 2×46.07(醚M) =22.6g 实际产量=8.2g 故产率%-8-363%。 八、讨论 (1)本实验控制好温度很关键，如低于130℃则不易成 醚，高于170℃易生成烯。 (2)乙壁沸点低故接收器放在冷水浴（或冰浴）中以减 少挥发损失，另外其支管通入水槽或窗外是防止蒸气与空气 形成爆炸极限，以保证安全。蒸馏乙醚时不能用明火加热。 24
(3)本实验开始将H2$O4往乙醇里加时由于未充分冷 却加入速度太快故颜色变黄（甚至变黑）说明已经有副反应 发生。在粗产品洗涤时分层处受外界光线影响看不太清，加 之放液快了些，当发现时已有少量醚随水层放出。为回收这 部分醚，将分出的水层放入另一漏斗中静止但很长时间都没 见有醚层出现，这可能是由于醚量少而溶解在水层中，另外 也有可能被挥发掉了，由于上述补救办法没有成功，故计算 产率偏低，今后在使用分液漏斗时，放液速度要慢，观察要 仔细。 古】如单 其州射本道〔套请如心 雪梦高就甲速到甲攻面 灵交家大别西样吸是 行餐予工牵学州分斯本基是香举晶 25
甚黄变的随础东以人法 第二部分●量 2 基本实验 新司个，动率 。那计 实验 简单玻璃工操作 、实验目的 (1)学会使用喷灯。 (2)练习玻璃管或棒的切割、烧、拉及弯的基本操作。 二、玻璃工基本操作的目的、意义 有机化学实验中的有些玻璃用品，需要自己动手加工制 作，如各种毛细管、滴管、玻璃灯、玻璃弯管和搅拌器等， 多数需自己制作，即使是广泛采用磨口仪器的今天，较熟练 地掌握玻璃工基本操作，在化学实验室工作中，仍占有较重 要的地位。 26
网高高乱中头厚。水S 三、实骏步骤日置明摩1禁的工国，出突微 (一)玻璃管（棒）的洗净和切割置，骨兴空 需要加工的玻璃管（棒）均应清洗和干燥。制备熔点管 的玻璃管必须先用洗液浸泡，再用自来水冲洗和蒸馏水清 洗、干燥，然后方能加工。 玻璃管（棒）的切割是用锉刀（三角锉、扁锉）》或不砂 轮在需要切割的位置上朝个方向健一稍深的痕，注意不可 来回锉，以免使锉刀变钝、断裂面不平整。然后两手握住玻 璃管（棒），以大拇指顶住锉痕的背面，稍向前用为，并略 向左右拉，即可将其折断〔图21(1)。为了安空起见， 折断时应离眼晴稍远些，或在锉痕的两边包上布再折断。 折断的玻璃管（棒）边沿很锋利，容易割破皮肤、~橡皮管或 塞子，必须在灯焰上烧熔，使之光滑。 (二）拉制测熔点用的毛细管、滴管海 取一根内径为7一8毫米的干净薄玻璃管，放在火焰中 加热，并不断转动，一直加热到玻璃管发黄红光且变软时移 出火焰，立即水平地向两端拉长。开始拉要慢些，然后再较 快地拉长〔图21(2)、(3)门。在拉的同时，应注意玻璃 管的粗细变化，估计内径约1毫米时，立即停止拉长，但两 手仍要拉着两端成直线状，让其稍冷变硬后再放在石棉网上 自然冷却至室温。用小砂轮（或碎瓷片）将内径约为1毫米 的毛细管截成15厘米左右的小段，两端都用小火封闭，留 作以后测熔点用。 将直径6一8毫米的玻璃管用上述方法拉制总长度为15 厘米的滴管，其粗端长约12厘米。细端长约3厘米，内径 27