实验十 2一甲基一2一己醇的合成及结构鉴定 主讲教师：李顺来 副教授 北京化工大学化学实验教学示苑中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 主讲教师：李顺来 副教授
一.实验目的 北奈化工大学 化学实验教学中心 1.学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和 方法。 2.了解格氏试剂的制备和应用。 3.掌握由格氏试剂反应来制备结构复杂的醇的原理和方 法
一．实验目的 1.学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和 方法。 2.了解格氏试剂的制备和应用。 3.掌握由格氏试剂反应来制备结构复杂的醇的原理和方 法。 北京化工大学 化学实验教学中心
图 二.实验原理 北京化工大学 化学实验教学中心 本实验通过在无水乙醚中，卤代烷与金属 镁作用，生成烷基卤化镁（RMgX)即格氏试剂： 格氏试剂必须在无水、无氧条件下进行反应。 格氏试剂与醛、酮、羧酸和酯等进行加成 反应，用稀酸水解即得醇，所以对于遇酸极易 脱水的醇，可用氯化铵溶液
二．实验原理 本实验通过在无水乙醚中，卤代烷与金属 镁作用，生成烷基卤化镁（RMgX）即格氏试剂。 格氏试剂必须在无水、无氧条件下进行反应。 格氏试剂与醛、酮、羧酸和酯等进行加成 反应，用稀酸水解即得醇，所以对于遇酸极易 脱水的醇，可用氯化铵溶液。 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验原理 北奈化工大学 化学实验教学中心 在格氏反应进行过程中，有热量放出，所 以滴加卤代烷的速度不宜太快，必要时，反应 瓶需用冷水冷却。反应方程式如下： n-CHBr+Me无冰Z誉n-CaHoMgBr h-C4 HoMgBr+CH一t-CH3 水z壁c4l,C(CHhf n-C4HC(CH3) OMgBr OH
二．实验原理 在格氏反应进行过程中，有热量放出，所 以滴加卤代烷的速度不宜太快，必要时，反应 瓶需用冷水冷却。反应方程式如下： n-C4H9Br+ Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr n-C4H9MgBr 无水乙醚 + CH3 C O CH3 C n- 4H9C(CH3)2 OMgBr H2O H + C4H9C(CH3)2 OH 北京化工大学 化学实验教学中心
二.实验步骤 北奈化工大学 化学实验教学中心 1在装有搅拌器，球形冷凝管和平 衡加料管的三口瓶中，放入3.1g 搅拌装置 镁条和15mL无水乙醚，平衡加 料管中加入13.5mL1-溴丁烷和 15mL无水乙醚，混合均匀。 2.先在三口瓶中滴入少量上述混合 液，数分钟后若不微沸，用50- 60℃温水温热。 图1电动搅拌反应装置
二．实验步骤 1.在装有搅拌器，球形冷凝管和平 衡加料管的三口瓶中，放入3.1g 镁条和15 mL无水乙醚，平衡加 料管中加入13.5 mL 1-溴丁烷和 15 mL无水乙醚，混合均匀。 2.先在三口瓶中滴入少量上述混合 液，数分钟后若不微沸，用50- 60℃温水温热。 图1 电动搅拌反应装置 北京化工大学 化学实验教学中心