实验九三草酸合铁)酸钾的 合成及组成则定 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 实验九 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的 合成及组成测定
实验目的 1.通过学习三草酸合铁()酸钾的合成方法，掌握无机 制备的一般方法； 2.掌握确定化合物组成的基本原理和方法： 3.巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 北京化工大学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 一、实验目的 1. 通过学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成方法，掌握无机 制备的一般方法； 2. 掌握确定化合物组成的基本原理和方法； 3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作
二、实验原理 (I)三草酸合铁(I)酸钾K3[F(C,O4)3]·3H,O为绿色单斜晶 体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃ 下可失去结晶水，230℃时即分解。光照下易分解，为 光敏物质。 (2)用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量 草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草 酸合铁（酸钾配合物。反应如下： 北京 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 二、实验原理 (1) 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O为绿色单斜晶 体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃ 下可失去结晶水，230℃时即分解。光照下易分解，为 光敏物质。 (2) 用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量 草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草 酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物。 反应如下：
(NH)2Fe(SO)2+H2C2O4=FeC2O+(NH)2SO4+H2SO4 6FeC204+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C204)3]+2Fe(OH3↓ 2F(OHD3+3H2C204+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H20 (3)采用重量分析法和高锰酸钾法测定结晶水和草酸根含量。 2MnO4+5C2O42-+16H+=2Mn2++10C02+8HO 北京化工天学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 (NH4 )2Fe(SO4 )2 + H2C2O4 = FeC2O4↓+ (NH4 )2SO4 + H2SO4 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3 [Fe(C2O4)3 ] + 2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3 [Fe(C2O4 )3 ] + 6H2O (3) 采用重量分析法和高锰酸钾法测定结晶水和草酸根含量。 2MnO4 - + 5C2O4 2- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
三、操作要点 (1)三草酸合铁（Ⅲ酸钾的合成 ①将5gNH4)2Fe(S04)26H2O(s)溶于20mL水中，加入5滴 6mol/LH2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25mL饱和 H,C2O4溶液，加热至沸后静置，待黄色的FeC2O4沉淀完 全沉降后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉淀2~3次，每 次用水约15mL。 北京化 学化学实验教学示范中心
北京化工大学化学实验教学示范中心 三、操作要点 (1)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成 ① 将5g (NH4 )2Fe(SO4 )2·6H2O(s)溶于20mL水中，加入5滴 6mol/L H2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25mL饱和 H2C2O4溶液，加热至沸后静置，待黄色的FeC2O4沉淀完 全沉降后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉淀2～3次，每 次用水约15mL