从底吹转炉含铌渣中提取铌化学精矿

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1980.02.022 北京钢铁学院学报 1980年第2期 从底吹转炉含铌渣中提取铌化学精矿 化学敏研室 挑晨江◆ 摘 要 对包头底吹转炉含铌渣用疏酸一过氧化氢法进行了提取铌化学精矿的实验室研 究。原渣含NbzO55~8%。经玻碎、球磨及除铁后加浓统酸及硫酸铵在200~250℃ 进行硫酸化焙烧。焙烧渣在固：液=1：3，硫酸酸度为4N及低于25℃的条件下用过 氧化氢浸出。滤液经麦沸分解过氧化氢络合物以沉淀能酸。铌由渣中浸出率为 81~85%,由液中沉淀率为95~99%，总回收率为79~82%。锟化学精矿含Nb,O。 >65%。 包头高炉铁水中含有约0,2一0.4%的铌，在底吹转炉吹炼进行选择性氧化时可使铌与 硅、锰等元素优先氧化一起进入渣中，渣一般含Nb,O。5~8%。要由这种含铌炉渣生产中 高级铌铁，还需使铌进一步富集。应用某些化学处理的方法，是使铌富集可能采取的途径之 一。为了探索这种可能性，我们从1979年4月开始对这种含铌渣的处理进行实验室的研究工 作，目的是获得含Nb2O。大于65%的铌化学精矿，为生产高级铌铁提供原料。 取得的基本试样经除去渣中夹杂的金属铁粒后，其主要成分是：Nb2O。6.01%,SiO: 46.75%,Fe13.71%,Mn019.95%,P0.385%。 用化学法使铌进一步富集可能通过两种途径。一种是使部分杂质通过化学处理进入溶液 而使铌留在渣中得到富集。另一种途径则是通过化学处理使铌进入溶液，然后在一定条件下 使铌再从溶液中沉淀出来而得到富集。由于渣中含硅很高，通过第一种途径除硅时可能生成 大量的硅酸胶体，过滤和洗涤将是很困难的步骤。而采取第二种途径时则需要考虑到铌和组 在金属元素中具有比较特殊的性质。铌和组的氧化物不能生成易溶或难溶的普通化合物，如 氯化物、硝酸盐、硫酸盐或硫化物。所有土酸化合物都表现出水解的倾向，形成水合氧化物 的胶态悬浮液，难于完全沉淀及过滤，并易于吸附杂质〔1〕。只有在选用适当的络合剂时， 铌和组才能比较稳定地进入溶液。常用的络合剂有草酸、酒石酸、氟离子和过氧化氢。 在使铌能够进入溶液以前，必须首先使含铌矿物分解，常用分解铌矿物的方法有酸分解 法、碱分解法和氯化法，以及在以上方法基础上加入各种助剂的变换方法。鉴于渣中含硅 高，若形成大量的硅酸时将难于过滤，故采用碱分解法可能是不适当的。而氯化法则需要较 复杂的设备。我们感到，以采用酸分解矿物的方法比较适宜。基于以上考虑，我们首先选择 了硫酸一过氧化氢法对由含铌渣制取铌化学精矿进行了试探。 ◆参加实验工作的有：姚迪民、章靖君、李家珍、张文郴、黄芷芳 105

北 京 钢 铁 学 院 学 报 年第 期 从 底 吹 转 炉 含 泥 渣 中 提 取 妮 化 学 精 矿 化 学教研室 姚震 江 摘 要 对 包头底 吹 转炉含妮 渣 用硫 酸一过 氧化氮法进 行 了提取妮 化学精矿 的实验 室研 究 。 原 渣 含 。 。 经 破碎 、 球磨及 除铁后 加 浓硫 酸及硫 映按在 一 ℃ 进 行硫 酸化焙烧 。 培烧渣 在 固 液 ， 硫 破酸度为 及 低 于 ℃ 的条件下 用过 氧化氢 浸 出 。 滤液经 贫 沸 分解 过 氧化氢 络合物 以 沉 便锐 酸 。 锐 由淮 中浸 出率 为 ， 由液 中沉 淀 率为 一” ， 总回收率为 。 锐 化学精矿含 。 。 包 头高炉 铁水 中含有约 的泥 ， 在底吹转炉吹炼 进行选择性氧 化时可 使泥 与 硅 、 锰等元 素优先氧化一起进 入渣 中 ， 渣一般 含 。 。 要 由这种 含妮炉渣生产 中 高级泥铁 ， 还需使泥 进一步富集 。 应 用某些化学处理 的方法 ， 是使泥富 集可能采取 的途径之 一 。 为 了探 索这 种可 能性 ， 我们从 年 月 开始对这种 含妮 渣 的处理 进行实验 室 的研究工 作 ， 目的是 获得 含 。 大于“ 的泥化学精矿 ， 为生产 高级泥铁提供原料 。 取得 的基本试样经 除去渣 中夹 杂的金属 铁粒后 ， 其主 要成 分是 。 ， ， 叉 ， ， 。 用化学法 使泥 进 一步富 集可能通过 两种途径 。 一种是使部分杂质 通过化学处理 进 入 溶液 而使泥留在渣 中得 到富 集 。 另一种途径则 是通过化学处理 使妮 进入溶液 ， 然后 在一定 条件下 使锯再从 溶液 中沉 淀 出来 而得到富集 。 由于渣 中含硅很 高 ， 通 过 第一种 途径除硅 时可 能生 成 大量 的硅 酸胶体 ， 过滤 和洗涤将是 很 困难 的步骤 。 而采取 第二种 途径时则 需 要考虑 到泥和组 在金 属元 素 中具有比 较特殊的性质 。 泥 和组 的氧化物不能生 成易溶或难 溶 的普通化合物 ， 如 氯化物 、 硝 酸盐 、 硫酸盐或硫化物 。 所有土 酸化合物都表现 出水解的倾向 ， 形 成水合氧化物 的胶 态 悬 浮液 ， 难 于完 全沉淀 及过滤 ， 并易于 吸附 杂质 〔 〕 。 只有在选 用 适 当的络 合 剂时 ， 泥 和组才能 比 较稳定地进入溶液 。 常 用的络合剂有草酸 、 酒 石酸 、 撅离子 和 过氧化氢 。 在使泥 能够进入溶液 以前 ， 必 须首先使 含泥矿物分解 ， 常用分解妮 矿物 的方法有酸分解 法 、 碱分解法 和氯化法 ， 以 及在 以 上 方法 基础 上加入 各种 助剂 的变 换 方法 。 鉴于 渣 中含硅 高 ， 若形 成大 量 的硅酸时 将难于 过滤 ， 故采 用碱分解法可 能是不 适 当的 。 而抓化法则需要较 复杂 的设 备 。 我们感 到 ， 以采 用 酸分解矿 物 的方法比 较适宜 。 基于 以 上考虑 ， 我们 首 先选择 了硫酸— 过氧 化氢法对 由含泥渣制 取泥化学精矿进行 了试探 。 参加 实 验 工 作的有 姚 迪 民 、 章靖君 、 李家珍 、 张文 柑 、 黄芷芳 DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1980．02．022

含靶渣 破碎 球唐 饰分除铁(60目骑) 铁粒 磨细渣 (饰上都分) 敢先 倾得分离 酸洗液 酸洗渣 (回收锰) 浓H,S0, (NH),SO 硫酸化培烧 婚烧渣 H0309 水 漫出 过滤及洗涤 残渣 漫出液 沉能(>95C) 过滤及洗涤 湿化学情矿 洗水 速液 (度弃) (废酸) 干燥 呢化学精矿 图1由含铌渣制取铌化学精矿基本实验沈程 106

破 碎 球 磨 井分除铁 目抹》 铁 拉 酸洗浪 始烧渔 过 睡 及 洗 澡 残 渡 湿化学精矿 逮浪 干 澡 级 烧 妮化学梢矿 图 由含锐渣制取妮 化学精矿墓本实验流程

硫酸一过氧化氢法是由苏联A.C.Hen和A.A.Bauyen等人提出来的。曾对由难 选铌一组矿的中矿和钨锡生产中得到的富集铌组的中间产品中提取铌一组化学精矿进行了研 究【2，·，4小，据称已用于工业生产。这个方法工序和采用的设备比较简单，对原料成分波动的 适应性较强，只使用工业上的普通试剂，得到的产品基本上可以满足生产高级铌铁的需要。 实验部分 本研究采用的基本实验流程如图1所示。其主要工序是：经硫酸化焙烧分解铌矿物，用 过氧化氢浸出使铌进入溶液，经固液分离后由加热溶液分解过氧化氢络合物以沉淀铌酸。 为了降低浸出时酸溶性杂质的含量，在硫酸化格烧工序前加了一个稀酸洗涤的工序。方 法是利用后面沉淀工序产生的废酸（约2NH2SO,)在固：液=1：6和95℃时对磨细渣浸出 1~2小时。浸出后渣失重约为15~20%，铌在浸出液中的损失小于1%，渣中Nb,O。含 量由6%提到7~7.5%。同时可由浸出液中回收锰。 本实验中使用的设备基本上是实验室中的常规设备，即各种玻璃器皿以及坩埚电炉、马 弗炉等。在进行公斤级实验时则使用各种塘瓷器皿。取样量（酸洗渣）由5克到50克。扩大 试验中取样量则为700~1000克。 大部分实验是按照正交设计进行的。目的是选取最佳的焙烧及浸出条件。经确定硫酸化 焙烧的最佳条件是：渣：硫酸：硫酸铵=1：1.3：0.1，在200~220℃焙烧1.5小时。过氧化氢漫 出选取的最佳条件是固：液=1：3，游离硫酸浓度保持在4N左右，按渣量加入15%H,O:(浓 度为30%)，在低于25℃搅拌浸出30~45分钟。 沉淀铌酸不需要另外添加试剂，只需将溶液适当稀释至游离硫酸浓度约为2N(固：液= 15~6),并在>95℃保温一小时就行了。大部分铌在前半小时即已析出(>90%)，一小 时后铌沉淀率可达95~99%。在我们的实验范围内沉淀铌时溶液酸度曾在0.91N到2.71N之 间变动，对铌的沉淀率影响并不显著。铌酸水合物沉淀经过滤、干燥及在800℃灼烧，产物 即为铌化学精矿。 在以上条件下达到的技术指标是：铌浸出率81~85%，铌沉淀串95~99%，铌最终回收 率79一82%，铌化学精矿含Nb,Os>65%。一批具有代表性的结果如表1。 表1 磨细铌渣、酸洗渣、铌化学精矿（混合样）的化学分析 成分 Nb2Os SiO2 ∑Fe Mn P TiO: 试样 % % % % % % 磨细铌渣 6.01 46.75 13.71 14.55 0.385 未分析 酸洗渣 7.50 50.40 5.25 12.83 0.40 4.84 铌化学精矿 68.41 0.58 0.375 0.036 2.14 28.40 在优选条件的基础上，又进行了三份50克试样的重现性实验和700克及1000克份试样的 扩大实验。其结果如表2所示。 107

硫酸— 过氧化氢法 是 由苏联 只 二 ， 和 双 等人提 出来的 。 曾对由难 选妮一组矿 的 中矿 和 钨锡生 产 中得到的富集泥组的中间产品 中提取泥一粗化学精矿进行了研 究 ， ， ‘ ， 据称 已用于 工 业生 产 。 这个方法工序和采 用 的设备比 较简单 ，对原料成分 波动 的 适应性较强 ， 只 使用工 业 上 的普通试剂 ， 得 到的产品 基本上可 以满足生 产高级妮铁 的需要 。 实 验 部 分 本研 究采 用 的基本实验 流程如 图 所示 。 其主要工序是 经 硫 酸化焙烧 分解泥矿 物， 用 过氧化氢浸 出使泥 进入 溶 液， 经 固液分 离后 由加热溶 液分解过氧化氢络 合物以沉淀泥 酸 。 为 了降低 浸 出时 酸溶性杂质 的含量 ， 在硫 酸化焙烧工 序前加 了一个稀酸洗涤 的工 序 。 方 法 是 利用后面沉淀工 序产生 的废 酸 约 在 固 液 二 和 ℃时对磨细 渣浸 出 一 小时 。 浸 出后 渣失重约为 ， 泥在浸出液中的损失小于 ， 渣 中 。 含 里 由 提到 。 同时可 由浸 出液中回收锰 。 本实验 中使用 的设备基本上是 实验 室 中的常规设 备 ， 即 各种玻璃 器皿 以 及增锅 电炉 、 马 弗炉等 。 在进行公 斤级实验 时则 使用 各种 搪瓷器皿 。 取样量 酸洗渣 由 克到 克 。 扩大 试验 中取样 量则 为 克 。 大部分 实验是按照 正 交设计进行 的 。 目的是选取 最佳的焙烧及浸 出条件 。 经确定硫酸化 焙烧的最佳条件是 渣 硫酸 硫酸按 。 ， 在 ℃焰烧 小时 。 过氧化氢漫 出选取的最佳 条件是 固 液 二 ， 游 离硫酸浓度保 持在 左右 ， 按渣里加入 浓 度为 ， 在低 于 ℃搅 拌浸 出 分钟 。 沉淀泥酸不需要 另外添加试剂 ， 只 需将溶液适 当稀释至 游离硫酸浓度约为 固 ，液 二 ， 并在 ℃保温一小 时就行 了 。 大部分泥在前半小 时 即 巳析 出 ， 一小 时后 泥沉淀 率可达 ” 。 在我们 的实验范 围 内沉淀妮 时溶液酸度曾在 。 到 之 间变动 ， 对妮 的沉淀率影响并不显著 。 泥酸水合 物沉淀经过滤 、 干燥 及在 ℃ 灼烧 ， 产物 即为妮化学精矿 。 在 以 上条件下达 到 的技术指标是 妮浸出率 ， 泥沉淀串 ” ， 泥最终回 收 率 ， 泥化学精矿 含 。 “ 。 一批 具有代表性的结果如表 。 表 磨细泥渣 、 酸洗渣 、 泥化学精矿 混合样 的化学分析 。 艺 试样 磨 细妮渣 酸 洗 渣 泥化学精矿 。 未分析 在优 选 条件的基础 上 ， 又进行 了三 份 克试样 的重 现性实验和 。 克及 。 克份 试样 的 扩大实验 。 其结果如表 所示

9 6.62 8:88 P.15 8 7·86 .25·86 2.66 8.86 三 8 云 62.2 81.2 88.0 群 88.E 28.2 91 响·如 8.0+ .0+ 61:0+ 6:0- 烂 6:24 2.16 8.5E 中 5 5 g 8.27 2.52 6·72 6.02 8086:8 1536.8 7618.8 2.80 8V. 88.1 45. 221 86e 2.05 品 品 品 是 -0 品 ￥ 108

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结果讨论 1.在酸洗实验中，曾对不同的酸浓度和用量进行了考察。结果发现，铌的损失随使用 酸浓度增大而急剧增大。例如用2N酸洗时铌损失约为0.2%，而用6N酸洗时则增大到15%左 右。由于这一点以及使用返回废酸的考虑，以采用2NH,SO,进行酸洗为宜。用稀酸浸出 时产生不少硅胶，难于过滤、洗涤。我们采用加少量的絮腰剂（寮丙稀酰胺）沉淀后用倾析 法固液分离。经考察这时铌的损失仍不超过1%。 2.对硫酸化焙烧曾进行了不同酸比，不加入或加入不同助剂，不同焙烧温度以及不同 焙烧时间的实验。结果是酸比以1.3~1.5为较好。在实验温度为200~320℃的范围内改变焙 烧温度对铌的浸出率并无显著影响。在较低温度焙烧以适当延长焙烧时间(1.5一2小时)较 好。曾考察过加入助剂NaF、CaFz、(NH,)2SO.和BaC1z对浸出率的影响，结果以加入 渣重10%(NH,)2SO,的效果较好，在对比条件下可以使铌浸出率提高3~5%，‘加入氟化 物、氯化物效果不显著，原因可能是生成的HF及HC1在培烧温度下很快挥发，难于起到应 有的作用。加入(NH)zSO,有好的效果则是由于生成了3(NH,)2SO.Nb,O,(SO):形 式的复盐，这种复盐比简单的Nb,O3(SO,)2形式的铌氧硫酸盐有更高的溶解度〔5)易于 用H,O2浸出。 3.在处理含Nb,Os7~7.5%酸洗渣时浸出渣中Nb20s残留量仍在1.5%左右。为了考 察进一步提高铌浸出率的可能性，对浸出渣曾进行过二次焙烧浸出的实验，结果二次浸出渣 Nb,O。我留量仍在1.2%左右。这部分残留的难于用H2SO,格烧法浸出的铌可能与其在渣 中的存在形态有关，例如以高度分散状态存在于硅酸盐矿物中或与之紧密结合。如何通过调 整渣的成分，改变铌的赋存状态（在吹炼时调整或通过重熔)，以提高铌在化学处理中的分 解率是值得进行探索的一个课题。 4.在较稀的硫酸溶液中铌酸与H,O2形成1：1的络合物，当硫酸浓度较大时络合物才 比较稳定。因此在浸出时游离H,SO,浓度需保持在4N以上(~200克/升)。在我们实验的 范围内游离H2SO,浓度曾在2.43N到7.23N之间变化，对铌浸出率并未产生显著影响。只是 当H:SO浸出液放置较久（隔夜）时，观察到酸度较低的浸出液自动析出铌酸沉淀，而酸度 高的溶液则不析出。 浸出焙烧渣时H2O2的理论用量按1：1络合物计算为：Nb,O,Hz02(30%)=10.84或 约11。即渣中每含1%Nb,0s,H202(30%)加渣重的1%即已足够。但由于溶液中能与 HO,络合的元素钛，铁等较多，为了使铌络合物稳定，溶液中需保持一定的游离H,02浓 度，以及H,02缓慢分解等因素，H2O2需有较大的过置。并需将漫出温度保持在25℃以 下，必要时需要采取冷却措施（水冷或冰冷）。在搅拌下浸出时间约需30~45分钟即可完 成。 由于铌过氧化氢络合物有较大的粘度，以及渣在焙烧和浸出过程中部分细化，浸出浆比 较难于过滤。在过滤前将浸出浆适当稀释（由固液=1：3稀释到1：5）'，并加入少量动物胶 (约3~5ppm)进行絮凝，可以使过滤情况有很大改善。 ” 5.沉淀铌酸时并无困难。在硫酸溶液中析出的铌酸含水较少，比较易于过滤。添加少 量絮凝剂可以加快沉淀和提高过滤速度。 沉淀的铌酸中主要杂质是磷和钛。磷酸与铌酸易结合形成杂多酸而共沉，故难于分离。 109

结 果 讨 论 在 酸洗实验 中 ， 曾对不 同 的酸浓度和 用量进行 了考察 。 结 果发现 ， 泥 的损失随使用 酸浓度 增大而急剧 增大 。 例如 用 酸洗时泥损失 约为 ， 而用 酸洗时则增大到 驳左 右 。 由于 这一 点 以 及使 用返 回废 酸的考虑 ， 以采 用 ‘ 时产生不少 硅胶 ， 难于 过滤 、 洗涤 。 我们采 用加少量 的絮凝剂 法固液分 离 。 经考察这 时妮 的损失仍不超过 。 进行酸洗为宜 ‘ 用稀 酸浸 出 ‘ 聚丙稀跳胺 沉淀后 用倾析 · 对 硫 酸化焙烧 曾进行 了不 同酸比 ， 不加 入或加入不 同助剂， 不同焙烧温度以 及不同 焙 烧 时 间 的实验 。 结 果是 酸比 以 为较好 。 在实验 温度 为 ℃ 的范围 内改变焙 烧 温度对 泥 的浸 出率 并无显著 影 响 。 在 较低 温度 焙烧 以 适 当延 长焙烧时 间 小时 较 好 。 曾考察过加入助剂 、 、 ‘ ‘ 和 对浸 出率 的影响 ， 结 果 以 加入 涟重 写 ‘ 的效 果较好 ， 在对 比 条件下可 以使妮 浸 出率提高 ， ’ ‘ 加入氛化 物 、 氧化物效 果不 显著 ， 原 因可能是生成 的 及 在焙烧温度下很快挥 发 ， 难 于 起到应 有的作用 。 加入 ‘ ‘ 有好 的效 果则是 由于生成 了 ‘ ‘ 一 ‘ 形 式 的复盐 ， 这种 复盐 比 简单的 形 式 的妮氧硫酸盐有 更高的溶解度 ， ‘ 易于 用 浸 出 。 ‘ ， 在处理 含 ‘ 一 酸洗渣时浸 出渣 中 。 残留里仍在 拓左右 。 为了考 察 进一步提 高泥 浸 出率 的可能性 ， 对浸 出渣 曾进行过二 次焙烧浸 出的实验 ， 结 果二次 浸 出遭 。 残留量仍在 左右 。 这部分残留的难于 用 焰烧法浸 出的泥可能与 其在渣 中的存在 形态 有关 ， 例 如 以高度分散状态存在于 硅 酸盐矿物 中或 与之紧密结合 。 ‘ 如何通过调 ， 整 渣 的成 分 ， 改 变泥 的赋存状态 在 吹炼时调 整或通过重熔 ， 以提高泥在化学处理 中的分 解率是值 得进行探索 的一个课 题 。 在 较稀 的硫 酸溶 液中妮酸与 形成 的络合 物 ， 当硫酸浓度较大时络 合物才 比 较稳定 。 因 此在 浸 出时游离 浓度需保持在怪 以 上 州 克 升 。 在我们实验 的 范围 内游 离 ‘ 浓度 曾在 到 之 间变化 ， 对 妮 浸 出率 并未 产生 显著 影响 。 只 是 当 浸 出液放 置 较久 隔 夜 时 ， 观 察到酸度较低 的浸 出液 自动 析 出泥酸沉淀 ， 而酸度 高的溶 液则不析 出 。 浸 出焙烧渣 时 的理 论 用量按 络 合 物计 算为 。 魂或 约 。 即渣 中每 含 ‘ ， 加渣重 的 那包 健够 。 但 由子溶液中能与 络 合 的元 素钦 ， 铁等较多 ， 为 了使泥络 合物稳定 ， 溶液中需保 持一定 的游离 浓 度 ， 以 及 缓 慢 分 解等 因素 ， 需有 较大 的过 里 。 并需将浸出温度 保持在 ℃以 下 ， 必 要 时需要采 取冷却 措施 水冷或冰冷 。 在搅拌下浸 出时 间约需 分钟 即可完 成 。 由于 妮 过氧化氢 络 合物有 较大 的粘度 ， 以 及渣在焙烧和浸 出过程 中部分 细化 ， 浸 出浆比 较难于 过滤 。 在过滤 前将 浸 出浆适 当稀 释 由固 液 稀 释到 ， 并加 入少 量 动物胶 约 进行 絮凝 ， 可 以使 过滤 情 况有很 大改善 。 一 ‘ ’ 几 一 ‘ ’ 一 沉淀 妮 酸 时 并无 困难 。 在 硫 酸溶液 中析 出的妮 酸 含水 较少 ，〕 比 较易 于过 滤 。 添加 少 最 絮凝 剂可 以 加快沉 淀 和提高过滤速度 。 沉淀 的妮 酸 中主 要杂质是磷 和钦 。 磷 酸与妮 酸易结合 形成杂 多酸而共沉 ， 故 难 于分 离