第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (二)试 剂 1、0.1mol/L磷酸缓冲溶液(PH7):分别吸取 0.1mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)61.9ml和0.1mol/L 磷酸氢二钠(NaH2PO4)39.0ml,将两者混合而成 缓冲溶液。 2、300g/L醋酸溶液 3、0.5mol/L氢氧化钠溶液 4、1.7mol/L盐酸溶液 5、100μg/ml二乙基亚硝胺标准溶液 6、100μg/ml亚硝酸钠标准溶液 7、1mol/L氢氧化钠溶液:用正丁醇饱和
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (二)试 剂 1、0.1mol/L磷酸缓冲溶液(PH7):分别吸取 0.1mol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)61.9ml和0.1mol/L 磷酸氢二钠(NaH2PO4)39.0ml,将两者混合而成 缓冲溶液。 2、300g/L醋酸溶液 3、0.5mol/L氢氧化钠溶液 4、1.7mol/L盐酸溶液 5、100μg/ml二乙基亚硝胺标准溶液 6、100μg/ml亚硝酸钠标准溶液 7、1mol/L氢氧化钠溶液:用正丁醇饱和
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (二)试 剂 8.10g/L硫酸锌溶液 9.强碱性离子交换树脂:交链度8,粒度150目。 10.显色剂: 显色剂A――10g/L对位氨基苯磺酸的300g/L醋酸溶液 显色剂B――2g/LN-1-萘乙烯二胺二盐酸盐的300g/L 醋酸溶液 显色剂C――10g/L对位氨基苯磺酸的1.7mol/L盐酸溶液 显色剂D――10g/L N-1-萘乙烯二胺二盐酸盐溶液
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (二)试 剂 8.10g/L硫酸锌溶液 9.强碱性离子交换树脂:交链度8,粒度150目。 10.显色剂: 显色剂A――10g/L对位氨基苯磺酸的300g/L醋酸溶液 显色剂B――2g/LN-1-萘乙烯二胺二盐酸盐的300g/L 醋酸溶液 显色剂C――10g/L对位氨基苯磺酸的1.7mol/L盐酸溶液 显色剂D――10g/L N-1-萘乙烯二胺二盐酸盐溶液
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (三)仪器和用具 分光光度计 紫外灯:BR-69盘形杀菌灯(10W)
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (三)仪器和用具 分光光度计 紫外灯:BR-69盘形杀菌灯(10W)
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (四)操作步骤 1、亚硝胺标准曲线绘制 准确吸取亚硝胺标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、 0.08、0.10ml,分别放入小培养皿中,在小培养皿中分 别加入PH7的磷酸缓冲溶液,使溶液的总体积为2.0ml, 摇匀。在紫外光下照1min。然后依次加入0.5ml显色剂A, 摇匀,再加入0.5ml显色剂B,使溶液呈玫瑰红色后,分 别在550nm波长下用分光光度计测定其吸光度,然后绘 制其标准曲线
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (四)操作步骤 1、亚硝胺标准曲线绘制 准确吸取亚硝胺标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、 0.08、0.10ml,分别放入小培养皿中,在小培养皿中分 别加入PH7的磷酸缓冲溶液,使溶液的总体积为2.0ml, 摇匀。在紫外光下照1min。然后依次加入0.5ml显色剂A, 摇匀,再加入0.5ml显色剂B,使溶液呈玫瑰红色后,分 别在550nm波长下用分光光度计测定其吸光度,然后绘 制其标准曲线
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (四)操作步骤 2、样品的制备 液体样品:称取10.0-20.0g样品(根据样品中 亚硝胺的含量大小称量),移入100ml容量瓶中,加 入0.5mol/L氢氧化钠溶液,调整其浓度为1mol/L, 摇匀后过滤,收集滤液备用。 固体样品:将固体样品捣碎或研磨搅拌均匀,称 取20.0g,用正丁醇饱和过的1mol/L氢氧化钠溶液将 其转移入100ml容量瓶中至刻度,摇匀后浸泡过夜, 最后离心取清液备用
第三章 第一节 有毒有害物质测定 二、食品中N-亚硝胺化合物的测定 (四)操作步骤 2、样品的制备 液体样品:称取10.0-20.0g样品(根据样品中 亚硝胺的含量大小称量),移入100ml容量瓶中,加 入0.5mol/L氢氧化钠溶液,调整其浓度为1mol/L, 摇匀后过滤,收集滤液备用。 固体样品:将固体样品捣碎或研磨搅拌均匀,称 取20.0g,用正丁醇饱和过的1mol/L氢氧化钠溶液将 其转移入100ml容量瓶中至刻度,摇匀后浸泡过夜, 最后离心取清液备用