第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (1)玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、 花生酱等。 称取20g粉碎过筛样品(面粉、花生酱不需粉碎),置于 250ml具塞锥形瓶中,加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶 液,在瓶塞上涂上一层水,盖严防漏。振荡30min,静置片刻, 以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中,等下层甲醇 水溶液分清后,放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。取 20.0ml甲醇水溶液提取液(相当于4g样品)置于另一个125ml分 液漏斗中,加20mlCHCl3,振摇2min,静置分层(如出现乳化 则可滴加甲醇使其分层),放出CHCl3层,经盛有约10g先用 CHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中, 分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取,CHCl3层一并滤于蒸 发皿中,最后用少量CHCl3洗滤器,洗液并于蒸发皿中
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (1)玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、 花生酱等。 称取20g粉碎过筛样品(面粉、花生酱不需粉碎),置于 250ml具塞锥形瓶中,加30ml正乙烷或石油醚和100ml甲醇水溶 液,在瓶塞上涂上一层水,盖严防漏。振荡30min,静置片刻, 以叠成折叠式的快速定性滤纸过滤于分液漏斗中,等下层甲醇 水溶液分清后,放出甲醇水溶液于另一具塞锥形瓶中。取 20.0ml甲醇水溶液提取液(相当于4g样品)置于另一个125ml分 液漏斗中,加20mlCHCl3,振摇2min,静置分层(如出现乳化 则可滴加甲醇使其分层),放出CHCl3层,经盛有约10g先用 CHCl3湿润的无水硫酸钠的慢速定量滤纸过滤于50ml蒸发皿中, 分液漏斗中再加5mlCHCl3重复振摇提取,CHCl3层一并滤于蒸 发皿中,最后用少量CHCl3洗滤器,洗液并于蒸发皿中
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (1)玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、 花生酱等。 将蒸发皿放在通风橱内于65℃水浴上通风挥干, 然后放在冰箱内冰却2-3min后,准确加入1ml苯- 乙腈混合液(或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸 干,然后再准确加入1ml苯-乙腈混合液)。用带 橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合,如果有苯的 结晶析出,则将蒸发皿取下,继续溶解、混合,晶 体则立即消失,再用此滴管吸取上清液转移于2ml 具塞试管中
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (1)玉米、大米、麦类、面粉、薯干、豆类、花生、 花生酱等。 将蒸发皿放在通风橱内于65℃水浴上通风挥干, 然后放在冰箱内冰却2-3min后,准确加入1ml苯- 乙腈混合液(或将CHCl3用浓缩蒸馏器减压吹干蒸 干,然后再准确加入1ml苯-乙腈混合液)。用带 橡皮头的滴管的管尖将残渣充分混合,如果有苯的 结晶析出,则将蒸发皿取下,继续溶解、混合,晶 体则立即消失,再用此滴管吸取上清液转移于2ml 具塞试管中
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (2)花生油、香油、菜油等 称取4g混匀样品于小烧杯中,用20ml正己烷或石 油醚将样品转移于125ml分液漏斗中。用20ml甲醇水溶 液分数次洗烧杯,洗液一并转入分液漏斗中,振摇 2min,静置分层后,将下层甲醇水溶液移于第二只分 液漏斗中,再用5ml甲醇水溶液重复振摇提取一次,提 取液一并转移入第二只分液漏斗中,在第二只分液漏 斗中加入CHCl3,以下自“振摇2min,静置分层.” 起同(1)中操作
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (2)花生油、香油、菜油等 称取4g混匀样品于小烧杯中,用20ml正己烷或石 油醚将样品转移于125ml分液漏斗中。用20ml甲醇水溶 液分数次洗烧杯,洗液一并转入分液漏斗中,振摇 2min,静置分层后,将下层甲醇水溶液移于第二只分 液漏斗中,再用5ml甲醇水溶液重复振摇提取一次,提 取液一并转移入第二只分液漏斗中,在第二只分液漏 斗中加入CHCl3,以下自“振摇2min,静置分层.” 起同(1)中操作
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (3)酱油、醋 称取10g样品于小烧杯中,为防止提取乳化,加 0.4g氯化钠,移入分液漏斗中,烧杯用15mlCHCl3 分数次洗涤,洗液并入分液漏斗中。以下自“振摇 2min,静置分层.”起同(1)中操作。最后加入 2.5ml苯-乙腈混合液,此溶液每毫升相当于4g样 品
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (3)酱油、醋 称取10g样品于小烧杯中,为防止提取乳化,加 0.4g氯化钠,移入分液漏斗中,烧杯用15mlCHCl3 分数次洗涤,洗液并入分液漏斗中。以下自“振摇 2min,静置分层.”起同(1)中操作。最后加入 2.5ml苯-乙腈混合液,此溶液每毫升相当于4g样 品
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (4)干酱类(包括豆豉、腐乳制品) (5)发酵酒类 样品的提取方法同(3)(酱油、 醋类),但不加0.4g氯化钠。 称取20g研磨均匀的样品置于250ml具塞锥形瓶中, 加入20ml正己烷或石油醚与50ml甲醇水溶液。振荡 30min,静置片刻,以叠成折叠式快速定性滤纸过滤, 将滤液静置分层后,取24ml甲醇水层(相当于8g样品, 其中包括8g干酱类样品本身约含有4ml水的体积在内) 置于分液漏斗中,加入20mlCHCl3,以下自“振摇 2min,静置分层.”起同(1)中操作。最后加入2ml 苯-乙腈混合液。此溶液每1毫升相当于4g样品
第三章 第一节 一、(四)操作步骤 1、样品提取、净化 (4)干酱类(包括豆豉、腐乳制品) (5)发酵酒类 样品的提取方法同(3)(酱油、 醋类),但不加0.4g氯化钠。 称取20g研磨均匀的样品置于250ml具塞锥形瓶中, 加入20ml正己烷或石油醚与50ml甲醇水溶液。振荡 30min,静置片刻,以叠成折叠式快速定性滤纸过滤, 将滤液静置分层后,取24ml甲醇水层(相当于8g样品, 其中包括8g干酱类样品本身约含有4ml水的体积在内) 置于分液漏斗中,加入20mlCHCl3,以下自“振摇 2min,静置分层.”起同(1)中操作。最后加入2ml 苯-乙腈混合液。此溶液每1毫升相当于4g样品