2.进样系统重复性、不引起真空度降低对进样系统的要求:进样方式间歇式进样:适于气体、沸点低易挥发的液体、中等a)蒸汽压固体。注入样品(10-100μg)一贮样器(0.5L-3L)抽真空(10-2Torr)并加热一样品蒸汽(压力梯度)一漏隙一高真空离子源液体引人隔片、忙存器3L气体人口小孔O0000000009Ooo00080o000至离子源8计量体积加热套真空1.3-0.13Pa
2. 进样系统 1.3-0.13Pa 对进样系统的要求:重复性、不引起真空度降低。 进样方式: a) 间歇式进样:适于气体、沸点低易挥发的液体、中等 蒸汽压固体。注入样品(10-100g)—贮样器(0.5L-3L)— 抽真空(10-2 Torr)并加热—样品蒸汽(压力梯度)—漏隙— 高真空离子源
压力计量单位换算器换算换算巴(bar)千帕(kPa)1.01325101.325换算换算百帕(hPa)毫巴((mbar)1013.251013.25帕斯卡标准大气压换算换算101325(Pa = N/m-)(atm)磅力/英尺2毫米汞柱(托)换算换算7602116.2167(mm Hg =Torr)(lbf/ft)磅力/英寸2换算换算英时汞柱(inHg)14.69594929.92126(lbf/in=psn)公斤力/厘米2公斤力/米2换算换算10332.2751.0332275(kgflcm)(kgf/m)毫米水柱换算数据重置10332.275(mmH,0)
高沸点液体及固体b)直接探针进样:探针杆通常是一根规格为25cmx6mmi.d.,/末端有一装样品的黄金杯(埚),将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示。优点:真空离子化室样品蒸1引入样品量小,汽压可以很低:加热丝2)可以分析复杂有机物3)应用更广泛。色谱进样:利用气相和液相色谱的分离能力,进C行多组份复杂混合物分析
b) 直接探针进样:高沸点液体及固体 优点: 1)引入样品量小,样品蒸 汽压可以很低; 2)可以分析复杂有机物; 3)应用更广泛。 c) 色谱进样:利用气相和液相色谱的分离能力,进 行多组份复杂混合物分析。 探针杆通常是一根规格为25cm6mm i.d.,末端 有一装样品的黄金杯(坩埚),将探针杆通过真空闭锁 系统引入样品,如图所示
3.电离源(室)将引入的样品转化成为碎片离子的装置根据样品离子化方式通常可将电离源分为:气相源:先蒸发再激发,适于沸点低于500°C、对热稳定的样品的离子化,包括电子轰击源、化学电离源、场电离源、火花源;解吸源:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气相,适用于分子量高达10的非挥发性或热不稳定性样品的离子化。包括场解吸源、快原子轰击源、激光解吸源、离子喷雾源和热喷雾离子源等根据电离源能量高低,通常可将电离源分为硬源:离子化能量高,伴有化学键的断裂,谱图复杂,可得到分子官能团的信息;软源:离子化能量低,产生的碎片少,谱图简单,可得到分子量信息。因此,可据分子电离所需能量不同可选择不同电离源
根据样品离子化方式通常可将电离源分为: 气相源:先蒸发再激发,适于沸点低于500oC、对热稳定的样品的离子 化,包括电子轰击源、化学电离源、场电离源、火花源; 解吸源:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气相,适用于分子 量高达105的非挥发性或热不稳定性样品的离子化。包括场解吸源、快 原子轰击源、激光解吸源、离子喷雾源和热喷雾离子源等。 根据电离源能量高低,通常可将电离源分为 硬源:离子化能量高,伴有化学键的断裂,谱图复杂,可得到分子官能 团的信息; 软源:离子化能量低,产生的碎片少,谱图简单,可得到分子量信息。 因此,可据分子电离所需能量不同可选择不同电离源。 3. 电离源(室) 将引入的样品转化成为碎片离子的装置
a)电子轰击源(ElectronBomblonization,El)由进样系统来的样品气体作用过程:采用高速(高能)电子束冲击样品,从而产生电狭缝推斥极板,子和分子离子M+,M+继续受到电子轰击而引起化学键的断裂或分子重排,瞬间产生多种离子离子化室灯丝1电子束水平方向:灯丝与阳极间(70V电压)一高能电子阳一冲击样品一正离子G1G2垂直方向:G3-G4加速电极(低电压)---较小动能--G3狭缝准直G4-G5加速电极(高电压)---较高动能---狭G4缝进一步准直--离子进入质量分析器G5特点:使用最广泛,谱库最完整;离子束电离效率高;结构简单,操作方便但分子离子峰强度较弱或不出现(因电离能量最高)
a) 电子轰击源(Electron Bomb Ionization,EI) 作用过程: 采用高速(高能)电子束冲击样品,从而产生电 子和分子离子M+ ,M+继续受到电子轰击而引起化 学键的断裂或分子重排,瞬间产生多种离子。 水平方向:灯丝与阳极间(70V电压)—高能电子 —冲击样品—正离子 垂直方向:G3-G4加速电极(低电压)-较小动能- 狭缝准直G4-G5加速电极(高电压)-较高动能-狭 缝进一步准直-离子进入质量分析器。 特点:使用最广泛,谱库最完整; 电离效率高;结构简单,操作方便; 但分子离子峰强度较弱或不出现(因 电离能量最高)