原子吸收分析分析手册第9册有色金属(I)和钢铁分析SHIMADZU CORPORATIONKYOTO,JAPAN
原子吸收分析分析手册 第 9 册 有色金属(II) 和钢铁分析
原子吸收分析分析手册第9册目录16.有色金属分析16.1钛和钛合金分析方法S16.11样品前处理16.1.2火焰原子吸收法A16.2砷化晶体分析8816.2.1样品前处理16.2.2石墨炉原子吸收方法.1016.2.3火焰原子吸收法.17-.2017.钢铁分析17.1钢铁分析方法参考文献.2017.1.1样品前处理...2017.1.2火焰原子吸收法.3317.2铁合金分析方法..52..5317.2.1样品前处理17.2.2火焰原子吸收法55-1
- 1 - 原子吸收分析分析手册 第 9 册 目 录 16. 有色金属分析. 3 16.1 钛和钛合金分析方法. 3 16.11 样品前处理. 3 16.1.2 火焰原子吸收法. 4 16.2 砷化镓晶体分析. 8 16.2.1样品前处理. 8 16.2.2 石墨炉原子吸收方法. 10 16.2.3 火焰原子吸收法. 17 17. 钢铁分析. 20 17.1 钢铁分析方法 参考文献. 20 17.1.1 样品前处理. 20 17.1.2 火焰原子吸收法. 33 17.2 铁合金分析方法. 52 17.2.1 样品前处理. 53 17.2.2 火焰原子吸收法. 55
前言分析手册第9册说明有色金属和钢铁的分析方法。此处说明的分析方法是被日本工业标准（JIS）所接受的用原子吸收分析方法分析元素的方法。此处的分析技术根据岛津原子吸收分光光度计的特点而加以优化。这些方法应用的前提是分析样品的组成与JIS中指定的相似，然而，实际分析中样品的组成也许与JIS中指定的不同。遇到上述情况，文中的前处理步骤、消除干扰的措施，背景校正以及火焰条件等就需要额外的最优化。此外，上述测定条件基于使用岛津AA~6000系列原子吸收分光光度计，使用其他型号的原子吸收分光光度计，则前处理条件，如所需的样品等，以及测定条件和校准曲线浓度范围等都可能需要更改。注：滤纸在几个参考文献中，其操作步骤涉及滤纸的使用，在此加以说明。所有提到的滤纸都是AdvantecMfs.Inc.的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表：AdvantecWhatmanSchleicher & Schuel5A41589Black5B40589White5C42589 Red644589Blue-2-
- 2 - 前言 分析手册第 9 册说明有色金属和钢铁的分析方法。 此处说明的分析方法是被日本工业标准（JIS）所接受的用原子吸收分析方法分析 元素的方法。此处的分析技术根据岛津原子吸收分光光度计的特点而加以优化。 这些方法应用的前提是分析样品的组成与 JIS 中指定的相似，然而，实际分析中样 品的组成也许与 JIS 中指定的不同。遇到上述情况，文中的前处理步骤、消除干扰的措 施，背景校正以及火焰条件等就需要额外的最优化。 此外，上述测定条件基于使用岛津 AA~6000 系列原子吸收分光光度计，使用其他 型号的原子吸收分光光度计，则前处理条件，如所需的样品等，以及测定条件和校准 曲线浓度范围等都可能需要更改。 注：滤纸 在几个参考文献中，其操作步骤涉及滤纸的使用，在此加以说明。所有提到的滤纸都 是 Advantec Mfs. Inc. 的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表： Advantec Whatman Schleicher & Schuell 5A 41 589 Black 5B 40 589 White 5C 42 589 Red 6 44 589 Blue
16.有色金属分析16.1钛和钛合金分析方法参考文献Japan Industrial StandardQuantitationMethodforManganese inTitaniumandTitaniumAlloyJISH1613JISH 1614QuantitationMethodforIroninTitaniumandTitaniumAlloyQuantitation Method for Magnesium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1616JISH1623Quantitation Method for Sodium in Titanium and Titanium Alloy16.11样品前处理a)Fe,Mg，Mn称取0.50g的样品（Mn，1.0g)准确到1mg转移到200ml聚乙烯烧杯中。加10ml的盐酸(1+1)和5ml的氢氟酸(1+1)，盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴3ml的硝酸1+1）到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表面血的底部并除去表面血。加3g的硼酸，彻底搅拌溶解，冷却到室温后，转移溶液到100ml容量瓶，用水定容到体积。b)Na称取1.0g的样品精确到1mg转移到300ml聚乙烯烧杯中。加40ml的水，逐渐加入10ml的氢氟酸（1+1)。盖上聚乙烯表面血，在水浴上温和地加热分解。滴3ml的硝酸（1+1）到烧杯中，再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面血的底部，除去表面血。加3g的硼酸，彻底地混合溶解，冷却到室温。转移溶液到500ml容量瓶，用水定容到体积，转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。-3-
- 3 - 16. 有色金属分析 16.1 钛和钛合金分析方法 参考文献 Japan Industrial Standard Quantitation Method for Manganese in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1613 Quantitation Method for Iron in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1614 Quantitation Method for Magnesium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1616 Quantitation Method for Sodium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1623 16.11 样品前处理 a) Fe，Mg，Mn 称取0.50g 的样品( Mn，1.0g)准确到 1mg转移到 200ml 聚乙烯烧杯中。加10ml 的盐酸(1+1)和5ml 的氢氟酸(1+1)，盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分 解。滴 3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表 面皿的底部并除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底搅拌溶解，冷却到室温后，转 移溶液到100ml 容量瓶，用水定容到体积。 b) Na 称取 1.0g 的样品精确到 1mg转移到 300ml 聚乙烯烧杯中。加40ml 的水，逐渐 加入10ml 的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿，在水浴上温和地加热分解。滴 3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中，再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底 部，除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底地混合溶解，冷却到室温。转移溶液到 500ml 容量瓶，用水定容到体积，转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中
16.1.2火焰原子吸收法目标元素和定量范围a)元素含量(%)Fe≥0.005，2.0Mg≥0.01，≤1.0Mn≥0.001Na≥0.01,≤0.2b）测定步骤测定的步骤如下，有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第3册6.4章各元素的测定条件。·Fe试剂(1）Fe标准溶液(50μgFe/ml）：参照分析手册第2册第3章标准的制备。(2）Ti：大于99%纯度Fe的百分含量尽可能低，且已知。步骤(1）如果样品Fe的含量小于0.1%，溶液制备于a)Fe，Mg，Mn可直接用于测定。如果样品包含0.1%和0.5%之间的Fe，分取20ml的样品溶液到100ml容量瓶，加8ml的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。如果样品包含0.5%和2.0%之间的Fe，分取5ml的样品溶液到100ml容量瓶，加9.5ml的盐酸（1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何Fe标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。(2）制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe含量在小于0.1%，准备几个聚乙烯烧杯(200ml），称取0.50g的Ti到各烧杯中。在完成与样品前处理a)Fe，Mg，Mn中描述的相同的步骤后，准确地加Fe标准溶液(5OμgFe/ml）以逐步增加的体积从0~10.0ml（0~0.5mg的Fe)到这些烧杯中，用水稀释到200ml。如果Fe含量0.5%和2.0%之间，准备几个聚乙烯烧杯（200ml），称取0.50g的Ti到各烧杯中。在完成与样品前处理a)Fe，Mg，Mn中描述的相同的步骤后，采用步骤第（1)步所述的分取准确地加Fe标准溶液(50μgFe/ml）以逐步增加的体积从0～10.0ml（0~0.5mg的Fe)到这些烧杯，用水稀释到200ml。-4-
- 4 - 16.1.2 火焰原子吸收法 a) 目标元素和定量范围 元素 含量 (%) Fe 0.005，2.0 Mg 0.01，1.0 Mn 0.001 Na 0.01，0.2 b) 测定步骤 测定的步骤如下，有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第 3 册 6.4 章各元素 的测定条件。 ⚫ Fe 试剂 (1) Fe 标准溶液(50g Fe/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。 (2) Ti ：大于 99% 纯度 Fe 的百分含量尽可能低，且已知。 步骤 (1) 如果样品 Fe 的含量小于 0.1%，溶液制备于 a) Fe，Mg，Mn 可直接用于测定。 如果样品包含 0.1% 和 0.5% 之间的Fe，分取 20ml 的样品溶液到100ml 容量 瓶，加8ml 的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。如果样品包含 0.5%和2.0%之间的Fe，分取 5ml 的样品溶液到100ml 容量瓶，加9.5ml 的盐酸 (1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。 作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何 Fe 标准溶液，得到的结 果用于校正此后标准和样品的测定值。 (2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe 含量在 小于 0.1%，准备几个聚乙烯 烧杯 (200ml )，称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样品前处理a) Fe，Mg， Mn 中描述的相同的步骤后，准确地加Fe 标准溶液(50g Fe/ml ) 以逐步增加的 体积从0 ~ 10.0ml (0 ~ 0.5mg 的Fe)到这些烧杯中，用水稀释到 200ml。 如果Fe 含量0.5%和2.0%之间，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )，称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，采 用步骤第 (1) 步所述的分取准确地加Fe 标准溶液(50g Fe/ml ) 以逐步增加的体 积从0 ~ 10.0ml (0 ~ 0.5mg 的Fe)到这些烧杯，用水稀释到 200ml