16.1质谱分析原理及质谱仪一、基本原理概述质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法其过程为可简单描述为:磁场分离带电荷的电场加速(zeU)离子源检测器记录(m/z)碎片离子获得动能轰击样品(1/2mV2)其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运动速度
16.1 质谱分析原理及质谱仪 一、基本原理概述 离子源 轰击样品 带电荷的 碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能 (1/2mV2 ) 磁场分离 (m/z) 检测器记录 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁 场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 其过程为可简单描述为: 其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运 动速度
二、质谱仪的分辨率指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为:两个相等强度的相邻峰(质量分别为m和m),当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时,则可认为两峰已分开,其分辨率R为mmR=mm,-m可见在质量数小时,分辨率亦较小
指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为:两 个相等强度的相邻峰(质量分别为m1和m2 ),当两峰间的峰 谷不大于峰高的10%时,则可认为两峰已分开,其分辨率 R为: 可见在质量数小时,分辨率亦较小。 二、质谱仪的分辨率 m m m m m R = − = 1 2 1 1
实际工作中很难找到上述两相等的峰,常以下式表示:mR=一W0.05其中W0.05表示峰高5%处的峰宽R与离子通道半径r、加速器和收集器狭缝宽度离子源的性质和质量等因素有关
实际工作中很难找到上述两相等的峰,常以 下式表示: 其中W0.05表示峰高5%处的峰宽。 R与离子通道半径r、加速器和收集器狭缝宽度、 离子源的性质和质量等因素有关。 W0.05 m R =
三、仪器组成按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器,即稳定磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱仪)MS仪器:进样系统4XXX进样系统C检测质量分析器离子源电离源真空系统质量分析器样品途径LE真空系统显示记录信号传输检测系统
三、仪器组成 按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和 动态仪器,即稳定磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪) 和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱仪)。 MS仪器: 进样系统 电离源 质量分析器 真空系统 检测系统
1.真空系统如图所示,质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下其作用是减少离子碰撞损失。真空度过(10-4-10-6Torr),低,将会引起大量氧会烧坏离子源灯丝使质谱图复杂化:引起其它分子离子反应,用作加速离子的几千伏高压会引起放电:干扰离子源正常调节液美五0高折阀冷酬加热器机泵离子计FO扩敏采8质谱仪的具型真空系统
1. 真空系统 如图所示,质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下 (10-4 -10-6Torr), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过 低,将会引起: a)大量氧会烧坏离子源灯丝; b)引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化; c)用作加速离子的几千伏高压会引起放电; d)干扰离子源正常调节