原子吸收分光光度法分析手册第3册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件
原子吸收分光光度法分析手册 第 3 册 火焰原子吸收分光光度法 各元素的测定条件
原子吸收分光光度法分析手册第3册火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.6.1测定浓度36.2测定条件6.3背景校正方法和干扰.36.4各元素的测定条件31)银(Ag).:42)铝(AI)...53)砷(As)...64)金(Au)....75)硼 (B)..d6)(Ba)...97)铍(Be)...108)铋(Bi...119)钙(Ca)I..1210)钙(Ca)II..1311)镉(Cd)...1412)钴(Co)..1513)铬(Cr)....1614)(Cs)...1715)铜(Cu)....1816)铁(Fe)...19.2017）镓(Ga)...18)锗(Ge).....2119)钾(K)..22...2320)锂(Li)...21)镁(Mg)...2422)锰(Mn)....2523)钼(Mo)..2624)钠(Na)....2725)镍(Ni)...2826）铅(Pb)I29-1-
- 1 - 原子吸收分光光度法分析手册 第 3 册 6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件.3 6.1 测定浓度.3 6.2 测定条件.3 6.3 背景校正方法和干扰.3 6.4 各元素的测定条件.3 1) 银 (Ag).4 2) 铝 (Al).5 3) 砷 (As) .6 4) 金(Au).7 5) 硼 (B) .8 6) 钡 (Ba) .9 7) 铍 (Be) .10 8) 铋 (Bi) .11 9) 钙 (Ca) I .12 10) 钙 (Ca) II.13 11) 镉 (Cd).14 12) 钴 (Co) .15 13) 铬 (Cr).16 14) 铯(Cs).17 15) 铜 (Cu) .18 16) 铁 (Fe).19 17) 镓 (Ga) .20 18) 锗 (Ge) .21 19) 钾 (K).22 20) 锂 (Li) .23 21) 镁 (Mg) .24 22) 锰 (Mn) .25 23) 钼 (Mo) .26 24) 钠 (Na) .27 25) 镍 (Ni).28 26) 铅 (Pb) I .29
27)铅(Pb)II.3028）钯(Pd)....3129）铂(Pt)..32..3330)(Rb)...31)(Rh).....3432)锑(Sb)......35...3633)硒(Se)..34)硅 (Si)...3735)锡(Sn)I......38.3936)锡(Sn)II.37)锡(Sn)III....4038)锡(Sn)IV....4139)锶(Sr)..42..4340）碲(Te)..41)钛(Ti)..4442)铊(TI).....4543）钒(V)....4644)锌(Zn).472
- 2 - 27) 铅 (Pb) II.30 28) 钯 (Pd).31 29) 铂 (Pt).32 30) 铷 (Rb) .33 31) 铑 (Rh) .34 32) 锑 (Sb).35 33) 硒 (Se).36 34) 硅 (Si).37 35) 锡 (Sn) I .38 36) 锡 (Sn) II.39 37) 锡 (Sn) III.40 38) 锡 (Sn) IV .41 39) 锶 (Sr) .42 40) 碲 (Te).43 41) 钛 (Ti) .44 42) 铊 (Tl) .45 43) 钒 (V).46 44) 锌 (Zn) .47
6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.1测定浓度基于分析手册第2册第3章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第2册第4章所述，吸收应该在0.044～0.3的范围，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高2～3倍，标准的浓度应该相应降低。测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度（分析手册第2册第4.3章）或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第1册第2.1章)。6.2测定条件在AA-6300或AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册（第1册第2.2章）所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。在测定钙，铅和锡时，有2个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，I，III，或IV表示。6.3背景校正方法和干扰如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用D2灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用BGC-D2进行背景校正。但是，如果样品的背景吸收大于0.5Abs或有光谱于扰，或分析线在长波长范围，D2灯不能用，则选择BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第2册第5章原子吸收方法的干扰。6.4各元素的测定条件-3-
- 3 - 6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 6.1 测定浓度 基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶 液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸收应该在 0.044 ~ 0.3 的范围 ，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度 范围。 实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时 由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高 2 ~ 3 倍，标准的浓度应该相应降低。 测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度 (分析手册第 2 册第 4.3 章)或使用 灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第 1 册第 2.1 章)。 6.2 测定条件 在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间 也许略有不同，因此最好如分析手册(第 1 册第 2.2 章)所述寻找最优的助燃气和燃 气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。 然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。 因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他 条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。 在测定钙，铅和锡时，有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I， II，III，或 IV 表示。 6.3 背景校正方法和干扰 如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用 D2 灯方法和自吸收方 法两种方法。结果将用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，灵敏度 降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用 BGC-D2 进行背景校正。 但是，如果样品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光谱干扰，或分析线在长波长范 围， D2 灯不能用，则选择 BGC-SR方式。 此章也描述有关干扰的信息。 在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸收方法 的干扰。 6.4 各元素的测定条件
银(Ag)1)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线测定条件灯电流燃烧器高度; 7mm;10mA/0mA；10mA/400mA波长燃烧器角度;0度;328.1nm; 328.1 nm狭缝宽燃气流量; 0.5nm;0.5nm; 2.2 /min；空气点灯方式; BGC-D2; BGC-SR助燃气的类型校准曲线BGC氛灯方式.ABS.标准浓度吸收0.80号328.1nm(ppm)10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547050.71794.00000.005.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[CP+K1*[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1923，K2=-0.0032校准曲线BGC-SR方式ABS.浓度吸收0.60标准号(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.52150.005.00.0CONC.(ppm)[ABS]=K2*[C]+K1*[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1293，K2=0.0003干扰化学干扰几乎不存在。-4 -
- 4 - 1) 银 (Ag) 标准物质和标准溶液的制备方法 标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章 测定条件和校准曲线 • 测定条件 灯电流 ; 10 mA/0 mA ; 10 mA/400 mA 燃烧器高度 ; 7 mm 波长 ; 328.1 nm ; 328.1 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量 ; 2.2 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; 空气 • 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 328.1nm 1 0.5000 0.0967 2 1.0000 0.1892 3 2.0000 0.3716 4 3.0000 0.5470 5 4.0000 0.7179 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 K0= 0.0000，K1= 0.1923，K2= −0.0032 • 校准曲线 BGC-SR方式 标准 浓度 吸收 号 (ppm) 328.1nm 1 0.5000 0.0645 2 1.0000 0.1297 3 2.0000 0.2596 4 3.0000 0.3903 5 4.0000 0.5215 [ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0 K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.0003 干扰 化学干扰几乎不存在