原子吸收分析手册第6册食品分析肥料和饲料分析
原子吸收分析手册 第 6 册 食品分析 肥料和饲料分析
原子吸收分析手册第6册目?录10.食品分析-T.蔬菜，10. 1水果分析方法-T样品前处理.10.1.1310.1.2石墨炉原子吸收法S10.1.3火焰原子吸收法6氢化物发生原子吸收法10.1.41310.1.5还原蒸发原子吸收法1410. 2谷物，豆类和土豆分析方法1510.3肉类和鱼类分析方法，1510.4脂肪，油类和奶制品分析方法1610. 4.1样品前处理，1610.4.2石墨炉原子吸收法1610.4.3火焰原子吸收法2010.4.4氢化物发生原子吸收法2010.4.5还原蒸发原子吸收法.2010.5烈性酒，含酒精饮料分析2010.5.1样品前处理2110.5.2石墨炉原子吸收法2110.5.3火焰原子吸收法2610.5.4氢化物发生原子吸收法.2610.5.5还原蒸发原子吸收法2710.6加工过的食品分析方法2810.6.1样品前处理2810.6.2石墨炉原子吸收法2810.6.3火焰原子吸收法2810.6.4氢化物发生原子吸收法281
1 原子吸收分析手册 第6册 目 录 10. 食品分析. 3 10.1 蔬菜，水果分析方法. 3 10.1.1 样品前处理. 3 10.1.2 石墨炉原子吸收法. 4 10.1.3 火焰原子吸收法. 6 10.1.4 氢化物发生原子吸收法. 13 10.1.5 还原蒸发原子吸收法. 14 10.2 谷物，豆类和土豆分析方法. 15 10.3 肉类和鱼类分析方法. 15 10.4 脂肪，油类和奶制品分析方法. 16 10.4.1 样品前处理. 16 10.4.2 石墨炉原子吸收法. 16 10.4.3 火焰原子吸收法. 20 10.4.4 氢化物发生原子吸收法. 20 10.4.5 还原蒸发原子吸收法. 20 10.5 烈性酒，含酒精饮料分析. 20 10.5.1 样品前处理. 21 10.5.2 石墨炉原子吸收法. 21 10.5.3 火焰原子吸收法. 26 10.5.4 氢化物发生原子吸收法. 26 10.5.5 还原蒸发原子吸收法. 27 10.6 加工过的食品分析方法. 28 10.6.1 样品前处理. 28 10.6.2 石墨炉原子吸收法. 28 10.6.3 火焰原子吸收法. 28 10.6.4 氢化物发生原子吸收法. 28
10.6.5还原蒸发原子吸收法2811.肥料和饲料分析2911. 1肥料分析方法.29样品前处理.11.1.12911.1.2火焰原子吸收法3111.1.3氢化物发生原子吸收法.3511.1.4还原蒸发原子吸收法.3711.2饲料分析方法.3811.2.1样品前处理.3811.2.2火焰原子吸收法382
2 10.6.5 还原蒸发原子吸收法. 28 11. 肥料和饲料分析. 29 11.1 肥料分析方法. 29 11.1.1 样品前处理. 29 11.1.2 火焰原子吸收法. 31 11.1.3 氢化物发生原子吸收法. 35 11.1.4 还原蒸发原子吸收法. 37 11.2 饲料分析方法. 38 11.2.1 样品前处理. 38 11.2.2 火焰原子吸收法. 38
10．食品分析10.1蔬菜，水果分析方法参考资料：Health Testing Methods Commentary， Japan Pharmaceutical SocietyPublication,Kanehara PublishingCo.,Foodstuffs ANALYSIS METHOD,Japan Foodstuffs Manufacturing Society,FoodstuffsANALYSISMETHODEditorialCommissionPublication(KorinCo)10.1.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解首先，取碾碎和风干的样品2至5g置入锥形瓶，加水润湿，加25ml硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加10ml高氯酸，缓缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加2至3ml硝酸继续加热。直至样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加2ml盐酸，用水定容到适当体积。备注：1）在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热时要保证硝酸总是存在。2）适宜与As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb,Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与As，Sb，Se和Sn共存或处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。3）由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同的过程制备空白溶液。b)烘干、灰化首先，碾碎和风干的5至10g样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时100℃的速度升温到500C，然后灰化几小时。灰化完全后，加2至5ml的50%硝酸镁溶液或硝酸（1+1）。干燥后继续灰化，加2至4ml的水，干燥后，加5ml的盐酸溶解，用水定容到适当体积。备注：几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd在500℃灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn，Zn等的灰化温度超过550C将严重地影响回收率。3
3 10. 食品分析 10.1 蔬菜，水果分析方法 参考资料： Health Testing Methods Commentary ， Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.， Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society， Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co) 10.1.1 样品前处理 a) 硝酸，高氯酸分解 首先，取碾碎和风干的样品 2 至 5g 置入锥形瓶，加水润湿，加 25 ml 硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加 10 ml 高氯酸，缓 缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加 2至3 ml 硝酸继续加热。直至 样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加 2 ml 盐酸，用水定容到适 当体积。 备注： 1) 在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热 时要保证硝酸总是存在。 2) 适宜与 As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb， Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与 As，Sb，Se 和 Sn 共存或 处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。 3) 由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同 的过程制备空白溶液。 b) 烘干、灰化 首先，碾碎和风干的5至10g 样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓 加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每 小时 100 C 的速度升温到 500 C，然后灰化几小时。灰化完全后，加 2 至5 ml 的50% 硝酸镁 溶液或硝酸 (1+1)。干燥后继续灰化，加 2至4 ml 的 水，干燥后，加 5 ml 的盐酸溶解，用水定容到适当体积。 备注： 几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd 在 500 C 灰化有挥发损 失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn ，Zn 等的灰化温度超过 550 C将严重地影 响回收率
10.1.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd, Pbb)测定步骤灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第4册7.5章各元素测定指定的条件。Cd试剂：1）Cd标准溶液（0.01μgCd/ml）：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2）硝酸钯（I)溶液（10μgPd/ml）：溶解0.108g的硝酸钯到10ml的硝酸（1+1)，用水定容到500ml，取此溶液20ml加水定容到200 ml。步骤：1）各放15ml处理好的样品（见备注）到四个20ml容量瓶中，其中三个加0.1至2ml的标准溶液（0.01μgCd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸（1+1）到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。（备注：如果处理好的样品中含量超过0.01μg的Cd，减少取样体积，使含量小于0.01μg)2）取等量(至少100ul)的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯(I)溶液（10μgPd/ml）混合后用于测定。测定：测定波长：228.8 nm校准曲线浓度范围：0.2至2ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(℃)时间 (秒)升温方式流量（升/分）R120150.1阶段12R250150.131.060010R460015s1.053s6000.0H4
4 10.1.2 石墨炉原子吸收法 a) 目标元素 Cd，Pb b) 测定步骤 灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第 4 册 7.5 章各元素测定指定的 条件。 • Cd 试剂： 1) Cd 标准溶液 (0.01 g Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准 2) 硝酸钯 (II) 溶液 (10 g Pd/ml) ：溶解 0.108 g 的硝酸钯到 10 ml 的硝酸 (1+1)，用水定容到 500 ml ，取此溶液 20 ml 加水定容到 200 ml。 步骤： 1) 各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶中，其中 三个加0.1至2 ml 的标准溶液 (0.01 g Cd/ml)这样第一个只有样 品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸 (1+1) 到各容量 瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中 含量超过 0.01 g的Cd，减少取样体积，使含量小于 0.01 g) 2) 取等量(至少 100 l )的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯 (II) 溶液 (10 g Pd/ml) 混合后用于测定。 测定 ： 测定波长： 228.8 nm 校准曲线浓度范围： 0.2至2 ng/ml 石墨管： 高密度石墨管 样品注入体积： 10 微升 升温程序： 温度 (C) 时间 (秒) 升温方式 流量 (升/分) 阶段 1 120 15 R 0.1 2 250 15 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 15 S 1.0 5 600 3 S 0.0H